β-甲萘醌催化氧化合成技术研究进展

综述了不同原料合成K系维生素重要中间体β-甲萘醌的不同方法及相应催化氧化体系建立的研究进展。与传统工业生产工艺相比较,着重分析以β-甲基萘为原料所采用的各催化剂类别及其催化氧化合成路线的特点和不足;结合国内外催化材料使用和国内生产现状,提出环境友好绿色催化氧化合成β-甲萘醌的未来发展趋势及研究方向。     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中的维生素K_1和维生素K_2

正维生素K又称凝血维生素,包含维生素K_1、K_2、K_3、K_4等4种形式,最早于1929年由丹麦化学家达姆从动物肝脏和麻子油中发现。维生素K_1、K_2均为脂溶性化合物,属于2-甲基-1,4-萘醌衍生物。维生素K_1存在于绿色植物中,是食物中维生素K的主要来源;维生素K_2主要由肠道细菌合成。维生素K_1、K_2主要参与肝脏凝血酶原和其他凝血因子的合成,当体内缺乏时可造成凝血障碍~([1-2]),可用于预防和治疗肝癌和白血病~([3-7])。此外,它们也参与骨代谢和细胞生长,在预防和治疗骨质疏松等方面的效果显著~([8-10])。因此,     

酸溶-碱提取-硫氰酸盐分光光度法测定岩石矿物中的钼含量

<正>钼在地壳中的质量分数约为3μg·g~(-1),自然界中已知的含钼矿物约有30余种~([1]),目前岩石矿物中钼的测定方法主要有重量法~([2])、容量法~([3])、分光光度法~([4-6])、原子吸收光谱法~([7-9])、电感耦合等离子体质谱法~([10-12])和电感耦合等离子体原子发射光谱法~([13-15])等。重量法和容量法操作繁琐,仅适用于钼     

金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸

高香草酸(Homovanillic acid,HVA)是多巴胺的一种代谢产物,主要用于诊断嗜铬细胞瘤和神经母细胞瘤.准确测定人尿中高香草酸的含量,对了解神经系统的活动机能与神经内分泌的调节有重要意义,对某些神经系统疾病的诊断治疗也有积极作用.目前,测定高香草酸的方法主要有高效液相法~([1]),毛细管电泳法~([2]),质谱法~([3])和化学发光法~([4]).本研究基于高香草酸能明显抑制鲁米诺-H_2O_2-纳米金的催化化学发光,结合毛细管电泳技术,建立了金纳米粒子催化毛细管电泳化学发光检测高香草酸的方法.     

Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

<正>过氧化氢是一种强氧化剂,有漂白、防腐和除臭的效果,广泛用于药物合成、环境监测、临床消毒、食品生产等方面,实现对过氧化氢的灵敏检测一直是许多研究者关注的焦点。测定过氧化氢的方法主要有容量法~([1])、电化学法~([2])、色谱法~([3])和光度法~([4-5])等。近年来基于铁(Ⅲ)-铁氰化钾体系测定还原性物质成为一大热点~([6-9]),但尚未见铁(Ⅱ)-铁氰化钾体系阻抑分光光度法测定过氧化氢的报道。研究发现,     

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

正酚磺乙胺是一种止血药物,临床上用于防治各种手术前后的出血,也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血.还可用于呕血、尿血等。因此,建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。目前酚磺乙胺的测定多采用紫外-可见分光光度法~([1-2])、高效液相色谱法~([3])、电化学分析法~([4-5])和荧     

Cu_2O/丁二酮肟催化芳基碘与芳胺偶联反应研究

钯催化的Ullmann反应合成C-N键获得成功~([1-3]),在各种配体参与下廉价的铜催化Ullmann反应形成C-N键,引起了人们的关注~([4-5]).配体在活化铜催化的偶联反应中非常关键,就此类催化体系所选的配体而言,目前报道的主要有N,N配体(如1,10-邻菲咯啉~([6])和二胺~([7])等)、N,-COOH配体(如氨基酸~([4]))、O,O配体(如联萘二酚~([8])和1,3-二酮~([9]))、N,P配体~([10-11])等,作者也曾用空气稳定的三价膦配体促进了此类反应~([12]).     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

间苯二胺分子印迹整体柱的制备和识别性能研究

间苯二胺是一种重要的化工原料,可作为中间体用于合成各种染料,也可作为添加剂广泛用于医药、日化、建筑等行业.但其同时也是一种有毒的芳香胺类物质,近年来,染发剂中违法添加间苯二胺的问题受到普遍关注~([1]).目前,常用的间苯二胺检测方法有分光光度法~([2])、高效液相色谱法~([3])和气相色谱法等~([4]).但这些方法前处理过程复杂,且成本较高.分子印迹聚合物(MIP)制备方法简单,选择性好且成本低,在色谱分离、固相萃取、模拟酶催化、仿生传感等方面得到了广泛的应用~([5]).本研究制备了间苯二胺的分子印迹整体柱,并对其性能进行了表征.     

超高效液相色谱-质谱法快速测定染发剂中4种氨基苯酚类物质

氧化型染发剂使用广泛,市场占有率为70%～80%.长期使用氧化型染发剂具有潜在致癌的风险性~([1,2]).欧盟化妆品指令76/768/EEC规定禁止使用4种n-氨基-n-硝基苯酚类物质;我国卫生部于2006年开始实施的<染发剂原料名单(试行)>中也不允许使用上述物质.有文献报道采用液相色谱-质谱法~([3～6])同时检测2种n-氨基-n-硝基苯酚,而未见同时检测4种氨基苯酚类氧化剂的报道.本文建立了超高速液相色谱.质谱同时测定染发剂中4种氨基苯酚类氧化剂的方法.本方法已经用于进出口化妆品的检测,对于保障消费者安全具有积极意义.     

以N-正己基吡啶溴盐离子液体为背景电解质的高效毛细管电泳法测定头孢曲松钠

正头孢曲松钠是第三代头孢菌素类抗生素,其特点是高效、广谱、低毒、耐酶、杀菌力强和选择性高,是临床上用于细菌感染的常用药物~([1])。注射用头孢曲松钠为《中国药典》收载的品种,其测定方法有高效液相色谱法(HPLC)~([2-3])、化学发光法~([5-6])、微生物法~([7])、近红外光谱法以及毛细管电泳法~([8])等。离子液体具有稳定的化学性质和热力学性质,有较宽的温度范围、较高的离子迁移和扩散速度,对     

滤纸制样-X射线荧光光谱法测定钾石盐中的主量元素

正中国青海省察尔汗盐湖是中国储量最大的钾石盐产地,钾石盐是生产钾肥的主要原料,准确地测定钾石盐中钾、钠、钙、镁的含量直接关系到生产工艺中各项指标的确定。目前钾石盐中的主次元素的分析方法主要有滴定法~([1])、重量法~([2])、原子吸收光谱法(AAS)~([3-5])、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)~([6-7])等,这些方法不能满足快速准确地测定要求。与上述方法相比,X射线荧光光谱法具有     

双硫碳阴离子与溴乙酸烷基酯的反应

双硫碳阴离子1是一个极为有用的合成原(Synthon),它在合成化学中已得到广泛应用。1通常与单官能团亲电试剂反应能产生满意的结果~([3a]),我们用此法从环氧乙烷成功地合成了化合物2a~([3b])。1与双官能团化合物的反应,例如与N,N-二乙基溴乙酰胺~([1b])或β-溴丙酸乙酯~([4])的反应均能得到溴被取代的产物,得率分别为50%和74%。这可能是由于酰氨羰基的不活泼性(前者)和β-溴丙酸酯的烯醇化使溴原子处于活泼的烯丙位(后者),从而有利于1进攻与溴相连的碳原子。本文报道1与滇乙酸烷基酯的反应以制备溴被取代的产物2b。1与溴乙酸叔丁酯反应,主要得到溴被取代的2-(3′-硫杂戊基)-2-叔丁氧甲酰甲基-1,3-二硫杂环己烷(3),得率70%;若与溴乙酸甲酯或乙酯反     

双波长分光光度法测定食品中铁

正铁是一种常见金属,食品中过多的铁,会使食品产生异味或使某些维生素分解,因此对食品中的铁进行测定具有一定的意义。目前的测定方法主要有原子吸收光谱法~([1-3])和分光光度法~([4-8]),除此之外,还有电化学分析法~([9])、荧光光谱法~([10])和化学发光法~([11])等。原子吸收光谱法所需仪器价格较高;分光光度法所需仪器价廉、操作简便,且灵敏度较高,颇受人们的青睐。分光光度法测铁主要采用单波长直接显     

气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构

<正>重烷基苯(HAB)是生产十二烷基苯过程中的副产物,产量约占烷基苯的10%,主要用于生产采油驱油剂、润滑油添加剂和导热油等~([1-2])。以重烷基苯为原料合成的重烷基苯磺酸盐具有优良的降低油/水界面张力的特性,将其作为驱油剂用于三次采油中,可大幅度提高采油率,成为三次采油中最重要的驱油用表面活性剂~([3]),其驱油机理还有待于进一步深入研究,有研究表明烃基结构是影响其使用性能的重要因素之一~([4-5])。重烷基苯是一种复杂的混合物,其组成极不稳     

反相高效液相色谱法快速测定人参茎叶二醇组总皂苷含量

人参皂苷对心肌缺血~([1])、冠脉循环、心肌氧化代谢及心律失常等心血管病均有较好的疗效~([2,3]).对人参茎叶二醇组皂苷提取方法及含量测定较多是采用比色法~([4-5])、薄层扫描法~([5])等,但是这些方法操作繁琐,准确度不高,重现性差,不能满足现代中药的需要.     

差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

<正>差示扫描量热法(DSC)是一种通过记录物理化学变化过程中待测物本身吸热放热的信息,分析得出材料热性能的重要方法~([1-4])。DSC具有样品易制备、分析快速、温度范围宽、定量能力强、适用于固体和液体等优点,广泛应用于高分子材料~([5-6])、石油化工~([7])、医药以及无机等领域~([8-9])。与传统DSC仅给出总热流信号不同,调制差示扫描量热法(MDSC)在传统的DSC升温程序上叠加正弦调温程序,在得     

荧光法研究槲皮素-Al(Ⅲ)复合物与蛋白质的相互作用

血清蛋白是生物体内血液的重要组成部分,是运送药物的载体,因此研究蛋白质与药物作用机理及药物探针对蛋白质的识别已引起临床医学研究工作者的兴趣和广泛关注.测定蛋白质含量的方法有很多,目前研究最多、应用最广、操作较为简便的分光光度法~([1])、化学发光法~([2])、荧光光度法~([3])以及新发展起来的纳米粒子法~([4])、高效液相色谱法~([5])等.其中,荧光光度法以其操作简单、灵敏度高等优点,被广泛应用.     

金属酞菁催化氧化β-甲基萘的研究

研究了金属酞菁催化氧化β-甲基萘制备甲基萘醌的反应,考察了催化剂种类、氧化剂种类、投料比、反应温度和时间等对反应的影响。结果表明双核磺化酞菁铜表现出良好的催化活性,在双氧水为氧化剂,醋酸为溶剂的条件下,催化剂质量分数为15%、双氧水与甲基萘的摩尔比为5∶1、反应温度为60℃、时间为7 h,目标产物的收率最高达到47.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钪中痕量铁

<正>钪作为稀土元素,具有独特的物理化学性质,如钪元素加到铝合金中,可以显著提高合金的再结晶温度,强烈抑制沿晶断裂倾向,提高合金强度、塑性和断裂韧性~([1-2])。近年来,随着新材料技术的迅猛发展,氧化钪(Sc_2O_3)更是广泛应用于固体氧化物燃料电池(SOFCs)~([3])、新一代激光晶体~([4])、大功率金属卤素灯、高能辐射用核能屏蔽、特种陶瓷等领域。但氧化钪中含有的杂质元素会导致这些材料性能极大下