超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料

建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法。样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中。目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测。其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水。结果表明: 果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50 μg/kg,回收率为57.0%～117.7%,相对标准偏差为2.4%～17.7%。葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg,回收率为40.8%～109.4%,相对标准偏差为1.6%～17.9%。该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留

建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97:3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1500 μg/kg、鸡肝0.2～4500 μg/kg时,平均回收率为71.6%～99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2%～10.7%,日间RSD(n=3)为4.6%～14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0 μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。     

基质固相分散液相色谱-串联质谱法检测禽蛋中的苏丹红

应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5～100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%～108.6%之间,相对标准偏差为4.2%～8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B

建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1～50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2～2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%～125%,相对标准偏差为2.5%～17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。     

液相色谱-串联质谱法测定浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红染料

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测浓缩樱桃李汁中罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ5种染料的分析方法。样品经水稀释、乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱进行分离。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)方式进行离子监测,基质匹配外标法定量。5种染料在各自线性范围内,相关系数(r2)均大于0.998,检出限(信噪比=3)为0.2~3.0μg/kg,定量限(信噪比=10)为0.5~10.0μg/kg,回收率在74.4%~95.3%之间,相对标准偏差为3.6%~7.9%。     

液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺

以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾 质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化。方 法的线性范围为10～500 μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg。高 、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定调味品中的罗丹明B

利用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定了调味品中罗丹明B。样品经乙腈-乙酸水溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用BEH C18柱分离,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子、多反应监测(MRM)模式进行定性定量测定。罗丹明B在0.5～500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999,检出限、定量限分别为0.03,0.10μg/kg;平均回收率为86.6%～95.7%,标准偏差小于10%。方法适用于调味品中罗丹明B的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1:4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85:15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。在添加水平分别为5,10和50 μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。     

超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中12种糖皮质激素的残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱(负离子模式)在多反应监测(MRM)模式下测定了牛奶中12种糖皮质激素的残留。试样中加入pH 5.20的醋酸盐缓冲溶液和甲醇,超声提取,以去除部分蛋白质,然后用正己烷脱脂,依次经HLB柱、硅胶柱和氨基柱等固相萃取柱浓缩和净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。在超高效液相色谱-质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该法的检出限为0.02～0.38 μg/kg,最低定量限为0.07～1.27 μg/kg。添加水平为2 μg/kg和0.4 μg/kg时,12种糖皮质激素的加标回收率为69.3%～94.3%,相对标准偏差为3.5%～16.7%。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。     

凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法。样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1∶1)洗脱。采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,　5　μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm。上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7%~96.3%(添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4%~5.9%。方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要。     

Determination of banned 10 azo-dyes in hot chili products by gel permeation chromatography-liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry

An accurate method based on the use of gel permeation chromatography (GPC)-liquid chromatography-tandem mass spectrometry interfaced with electrospray ionization (GPC-LC-ESI-MS/MS) was devised for the simultaneous determination of Sudan (I-IV), Sudan Orange G, Sudan Red B, Sudan Red G, Sudan Red 7B, Butter Yellow and Para Red in hot chili products. A GPC clean-up procedure was developed for simultaneous quantification of 10 dyes in hot chili and hot chili products avoiding some interference and permitting multiple injections without damaging the column. A HPLC was performed on an Inertsil C18 column using a multistep gradient elution with 0.1% formic acid and methanol as the mobile phase. Mass spectral acquisition was done in positive ion mode. Linearity of around three orders in the magnitude of concentration was generally obtained with the correlation coefficients (r2) of 0.9984-0.9997. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) for the investigated dyes were in the ranges of 0.1-1.8 and 0.4-5.0 microg/kg depending on matrices, respectively. The recoveries of the 10 synthetic dyes in five matrices ranged from 81.7 to 92.9%. The intra- and inter-day precision (RSDs) was between 2.9-7.8 and 3.9-8.1%, respectively. This method has been applied successfully for the determination of the studied 10 banned dyes in hot chili products.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及肉制品中的24种工业染料

建立了测定粮食及肉制品中24种禁用工业染料的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经甲醇、乙腈提取后,过WAX固相萃取柱净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18分析柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(7:3, v/v)为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。24种染料的相关系数R²均大于0.99,回收率在61%~116%之间,方法的精密度(RSD, n=6)小于13%,定量限在0.1~4.0 μg/kg。该方法灵敏度高,操作简单、高效,适合于粮食及肉制品中24种禁用工业染料的同时定量及确证分析。     

腐殖酸键合硅胶固相萃取-液相色谱法测定辣椒粉及辣椒油中的苏丹红

以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立了固相萃取柱净化、高效液相色谱同时     

Effective extraction and simultaneous determination of Sudan dyes from tomato sauce and chili‐containing foods using magnetite/reduced graphene oxide nanoparticles coupled with high‐performance liquid chromatography

A simple, effective, and robust magnetic solid‐phase extraction method was developed using magnetite/reduced graphene oxide nanoparticles as the adsorbent for the simultaneous determination of Sudan dyes (I, II, III, and IV) in foodstuffs. The magnetite/reduced graphene oxide nanoparticles were characterized by X‐ray diffraction, scanning electron microscopy, and vibrating sample magnetometry. The extraction parameters including extraction time, elution solution, and elution time and volume were investigated in detail. Such magnetite/reduced graphene oxide nanoparticles based magnetic solid‐phase extraction in combination with high‐performance liquid chromatography and variable wavelength detection gave the detection limits of 3–6 μg/kg for Sudan I–IV in chili sauce, tomato sauce, chili powder, and chili flake samples. The recoveries were 79.6–108% at three spiked levels with the intra‐ and inter‐day relative standard deviations of 1.2–8.6 and 4.5–9.6%, respectively. The feasibility was further performed by a comparison with commercial alumina‐N. This method is suitable for the routine analysis of Sudan dyes due to its sensitivity, simplicity, and low cost.     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定贝类中64种农药残留

建立了加速溶剂同步萃取净化-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定贝类中64种农药残留的方法。加速溶剂萃取的萃取溶剂为90%（v/v）乙腈水溶液,萃取温度为85℃、冲洗体积60%萃取池体积、循环次数1次,同时使用0.8 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.8 g石墨化炭黑（GCB）在线净化,提取液浓缩定容后,在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,64种农药在10.0~1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,决定系数（r²）均大于0.989,方法的定量限为2.0~10.0 μg/kg;对文蛤空白基质进行加标回收试验,添加水平为5.0、10.0和100 μg/kg以及定量限水平,得到的平均回收率为69.4%~129.7%,精密度为0.7%~16.0%（n=6）。该方法提取和净化同步完成,操作简单,重复性好,灵敏度高,能够满足于贝类水产品中多种农药残留的同时筛查。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定巴氏杀菌乳中9种香精成分

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）同时检测巴氏杀菌乳中9种香精成分（二氢香豆素、香兰素、香豆素、乙基香兰素、甲基香兰素、7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4甲基香豆素和环香豆素）的分析方法。巴氏杀菌乳样品用乙醇溶液萃取,低温涡旋离心,取上清液过0.22 μm滤膜,以DB-5MS色谱柱分离,在MRM模式下测定,基质曲线外标法定量。实验结果表明,9种香精成分在1~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数（R²）均大于0.997,方法的检出限为0.002~0.1 μg/kg,定量限为0.001~2 μg/kg,平均回收率为90.3%~110.6%,日内、日间精密度均小于10%。该方法前处理简单快速,检测准确度和灵敏度高,可用于巴氏杀菌乳中9种香精成分的同时检测。