Carius管密封溶样-等离子体质谱法测定环境样品中镓、锗、砷、硒、镉、锡、锑、碲、汞、铅和铋

利用Carius管密封溶样技术,建立了王水分解-等离子体质谱直接测定环境样品中Ga,Ge,As,Se,Cd,Sn,Sb,Te,Hg,Pb和Bi的分析方法。在190℃下加热分解样品,稀释后可直接进行元素的分析测定。仪器测量时,乙醇不仅对As,Se和Te的检测信号有较明显的增敏作用,而且对复合离子ArCl+的形成还有一定的抑制作用。实验发现,3%乙醇增敏效果最好,分析信号强度可提高2～4倍。基于样品流程空白,所得方法检出限(3σ,DF=1000)为0.001μg/g(Cd)～0.281μg/g(Pb)。本方法应用于一系列土壤和水系沉积物国家标准物质,所得分析结果与推荐值相吻合,方法精度(RSD,n=3)优于5%。     

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅰ.锗、砷、硒共价氢化物性质初探及其分别测定时其它氢化物干扰的消除

本文采用氢化物发生-银溶胶光度分析法探讨了GeH_4、AsH_3和H_2Se的性质,并利用共价氢化物气体分离柱分别建立了测定锗、砷时消除其它可生成氢化物元素干扰的简便、高效方法。测定1.0μg Ge(Ⅳ),5000μg As(Ⅴ)、Bi(Ⅱ)、Pb(Ⅰ)、1000μg Sb(Ⅱ)、Sn(Ⅰ)、500μg As(Ⅱ)和100μg Se(Ⅳ)、Sn(Ⅳ),Te(Ⅳ)不产生干扰。对砷的测定,其它共价氢化物元素的允许倍数分别为:Sb(Ⅱ)(5000)、Pb(Ⅰ)(5000)、Bi(Ⅱ)(5000)、Sn(Ⅰ)(1000)、Se(Ⅳ)(100)、Te(Ⅳ)(100)和Ge(Ⅳ)(15)。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生-四通道无色散原子荧光光谱仪,建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法.在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数.在样品预处理阶段用HCl将Se6+还原为Se4+,然后用质量浓度5 g/L硫脲将As5+和Sb5+还原为As3+和Sb3+.在最佳条件下,方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0.05、0.03、0.05、0.01 ng/mL(3d);RSD分别为0.42%、0.74%、0.97%、1.0%(对5 ng/mL As、Sb、Se和0.5ng/mL Hg混合标准,n=7).用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在93%～105%.     

微波消解-双道原子荧光法同时测定家禽肝脏中硒和碲

建立了微波消解样品,双道原子荧光光谱法同时测定家禽肝脏中的Se和Te。优化了仪器工作参数、反应体系及消解条件,考察了Cr3+,Cu2+,Pb2+,Co2+,Zn2+,Ni2+,As3+,Sb3+等8种共存离子的干扰。在选定的最佳实验条件下,Se和Te的方法检出限分别为0.11μg/L和0.077μg/L,日间、日内RSD均小于5%;样品中Se,Te的加标回收率分别在93.2%~104.7%及90.8%~101.3%之间。方法适合于家禽肝脏中非金属元素含量的测定。     

还原气化—无色散原子荧光光谱法连测土壤样中痕量砷、锑、汞

应用氢化法—无色散原子荧光技术分析痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Sn已有报导。     

HG-ICP-MS法测定纯镍中痕量As、Sb、Bi、Se、Te、Sn

应用本实验室设计的雾室座作为接口，采用气动型流动注射氢化物发生(HG)装置与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联机。考察了各种介质条件及镍基体对生成氢化物的影响并应用氢氧化镧共沉淀分离富集，HG与ICP-MS联机测定纯镍中易于生成氢化物的As、Sb、Bi、Se、Te、Sn 6个元素，加标回收率为96．5％-102．2％，RSD为2．4％-5．8％，方法检出限为7．1-30ng／L。     

在线双毛细管-氢化物火焰原子吸收光谱法测定砷、锑、铋、汞、硒和锡

1引言使用氢化物原子吸收光谱(HG-AAS)法测定As、Sb、B、iHg、Se和Sn已有报道。但将氢化物在线引入空气乙炔焰,用火焰法快速测定这些元素的方法少见报道。本实验利用双毛细管装置,建立了在线HG-AAS测定As、Sb、B、iHg、Se和Sn的方法,该方法具有简便、快速、灵敏度高,干扰少和KBH4用量少的优点。2实验部分2.1仪器及试剂GGX-9型原子吸收分光光度计;微型多功能进样装置(自制专利产品);空心阴极灯;盐酸(1 1);硫脲溶液(5%);抗坏血酸溶液(5%);KBH4溶液(1%,2%);邻二氮菲溶液(1%);As、Sb、B、iHg、Se、Sn的标准溶液;蒸馏水;其余试剂…     

微量乙醇对59种无机元素ICP-MS行为的影响

探讨了在相同测试条件下,不同含量乙醇(0.4%~2.0%)作为基体改进剂对59元素ICP-MS信号的影响,测定了最大增敏效果下各元素的检出限。结果表明,微量乙醇对元素ICPMS行为的影响随元素种类或乙醇浓度不同而不同。相同乙醇浓度下,大多数元素的抑制效应随元素质量数增加而减弱,增敏趋势随质量数增加而增强,尤其对电离能大于8 eV的元素,增敏效果更明显;相同元素质量数下,乙醇浓度愈高,抑制作用趋强或增敏趋弱。乙醇作为基体改进剂不同程度降低了除~7Li,~(27)Al及~(232)Th外其余56种元素的检出限,为扩展ICP-MS应用领域提供了更多可能。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量As,Sb,Bi,Te

采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%～105%。     

巯基棉分离原子吸收光谱法测定铅锑合金中硒

近年来,氢化物发生原子吸收光谱法,已被用于As、Sb、Bi、Se和Te等元素的测定,其中以As和Se的研究最多,并已用于冶金地质、环境保护等各个部门。铅锑合金中Se的测定文献报道不多,一些作者只是就Pb或Sb对Se的干扰情况作过探讨,并指出:Pb对Se的影响不明显,而Sb对Se的干扰却十分严重。本文利用巯基棉对多种微量元素的吸附性质,采用巯基棉分离,消除了Sb对Se的干扰。方法特征量为0.0008μg/ml,工作曲线线性范围为0.06μg/ml,相对标准偏差为5％左右,回收率在97—101％之间。     

原子吸收光谱分析的共价氢化物发生法(评论)

前言碳、氮和氧族元素的氢化物是共价氢化物,它们的价电子数等于或大于轨道数。这类元素包括 As、Al、B、Bi、Ge、P、Pb、Se、Sb、Si、Sn、Te 和Ti。这13种元素中,已有8种元素生成的共价氢化物的量能满足实际分析的需要,它们是 As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn 和 Te。氢化物的发生及其后的原子吸收测定的基本操作程序可以分为四步。第一,发生氢化物;第二,氢化物的捕集(如果需要的话);第三,将氢化物输送至原子化器内;第四,氢化物在原子吸收分光光度计的光路中分解为气态金属原子。测得的原子吸收信号与     

电沉积Bi2Te3基薄膜的电化学阻抗谱研究

以不锈钢为基底,利用电化学沉积方法制备Bi2Te3基薄膜材料,并采用X射线衍射技术、电子探针微观分析等方法对薄膜进行结构和成分表征,通过电化学阻抗谱技术对不锈钢表面Bi2Te3的电化学沉积机理进行了初步探讨.结果表明Bi-Te和Bi-Te-Se体系具有相似的电化学沉积机理,即Bi3+和2HTeO+或H2SeO3首先被还原为Bi单质和Te或Se单质,然后Bi单质与Te或Se单质反应生成Bi2Te3基化合物,而Bi-Sb-Te体系中,2HTeO+首先被还原为Te单质,生成的Te再与Bi3+和Sb(III)反应生成Bi2Te3基化合物,三种体系的沉积都受电化学极化控制.     

微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定汽车涂料中Pb,Cr,Se,Ba,Sb,As,Cd,Hg含量的方法。以HNO_3-H_2O_2(体积比为4∶1)混合酸消解样品,各元素分析谱线:Pb 220.353 nm,Cr 267.716 nm,Se196.090 nm,Ba 233.527 nm,Sb 217.581 nm,As 189.042 nm,Cd 228.802 nm,Hg 184.950 nm。8种元素测定结果的相对标准偏差为2.02%~12.94%(n=6);对白色、蓝色、红色汽车漆样品进行加标回收试验,Pb,Cr,Se,Ba,As,Cd,Hg,的加标回收率为81.26%~99.79%,Sb的回收率为62.43%~87.61%。该方法快速、简便,精密度、准确度较高,可用于汽车涂料中重金属含量的监控。     

添加La的Bi2Te3和Bi0.5Sb1.5Te3热电材料的电磁感应熔炼法制备及其热电性能

在N2气保护下,采用电磁感应法制备了添加La的Bi2Te3和Bi0.5Sb1.5Te3。运用X射线粉末衍射、电感耦合等离子光谱和扫描电子显微镜对材料的物相成分和形貌进行了表征。研究了La对Bi2Te3和Bi0.5Sb1.5Te3热电材料的电导率(σ)、Seebeck系数(S)和热导率(κ)的影响。实验结果表明,添加La明显降低了2种材料的热导率,提高了热电优值(ZT),添加La的Bi0.5Sb1.5Te3的热电优值在室温超过了1。     

微波消解/ICP-MS法测定食品级润滑油(脂)中的锑、砷、镉、铅、汞、硒

建立了微波消解样品,ICP-MS同时测定食品级润滑油(脂)中Pb,Cd,As,Se,Sb,Hg 6种微量元素的分析方法。通过优化实验条件,方法测试食品级润滑油(脂)样品中6种微量元素的检出限在0.001~0.020μg/g之间,Pb,Cd,As,Se,Sb在5.00~100.00μg/L范围内呈现良好的线性关系,Hg在0.50~10.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,回收率在93.3%~116%之间,相对标准偏差(n=10)在2.3%~4.2%之间。方法能够满足食品级润滑油(脂)中微量有毒有害元素的定量测定要求。     

碳增强效应与内标选择-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量碲

采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式。方法提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到0.00004% (0.4 ppm)。为了验证该方法的有效性,对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了分析,测定值与认定值吻合良好,其中结果精密度试验RSD(n=3)<10%。     

碳增强效应与内标选择-电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量碲

采用电感耦合等离子体质谱法直接测定镍基高温合金中痕量碲,不需要对基体进行萃取等复杂的分离手段,通过对碳增敏剂与内标选择等因素进行优化,同时降低了多原子离子的干扰。依照质量数和ICP指数的角度选择铑为内标,校正了测定过程中信号的漂移,乙醇作为增敏剂,确定了在线的内标和增敏剂的加入模式,提高了痕量碲的检测灵敏度,测定下限达到(0.4μg/g)。对高温合金的标准物质(GBW01619-01620)进行了测定,其结果的相对标准偏差(RSD,n=3)<10%,测定值与认定值吻合良好。     

ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量

建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解,在较难消化的化妆品中加HF进行消化,铑(Rh)为内标元素消除基体干扰,以配备耐HF进样系统的ICP-AES进行测定。在0～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999),Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016,0.0007,0.0021,0.0013,0.0003,0.0009,0.0008,0.0009,0.0021 mg/L,方法回收率80.2%～111%,精密度1.7%～8.2%。结果表明,该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。     

催化动力学吸光光度法同时测定环境样品中痕量Se（Ⅳ）和Te（Ⅳ）

利用Se(Ⅳ ) ,Te(Ⅳ )对盐酸肼与KBrO3的氧化还原反应的催化效应 ,反应产物与甲基橙褪色变化来度量反应速率。分别在 2 0和 2 5℃的条件下 ,在波长 5 2 5nm处测定反应速率。其速率与Se(Ⅳ )和Te(Ⅳ )浓度呈线性关系。用PLS方法拟合试验数据 ,获得了反应速率与Se(Ⅳ )、Te(Ⅳ )浓度间的关系式 ,从而求出结果。硒和碲的检出限分别为 1.5和 3 .0ng·ml- 1;线性范围分别为 0 40和 0 75ng·ml- 1;相对标准偏差分别为 3 .0 %和 3 .2 %。用此法检测国家标准样品结果基本一致。方法简便快速 ,准确可靠。