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将实验室自制的高灵敏度原子荧光光谱系统与色谱分离、在线紫外光前处理装置联用,实现了元素形态的液相色谱分离、在线紫外消解、蒸气发生及原子荧光光谱测定,并以砷、硒两元素为例对系统的分析性能进行研究。样品通过加热混旋提取、离心、过滤,使用反相色谱柱并以5.0 mmol/L磷酸氢二铵缓冲溶液(pH 5.7)-0.5 mmol/L四丁基溴化铵(TBAB)-1%甲醇为流动相进行分离;三价砷(AsO3-3)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、五价砷(AsO3-4)可在7 min内进行分离和测定,硒代胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、四价硒(SeO2-3)、六价硒(SeO2-4)的测定约需11 min。在优化实验条件下,方法检出限(DLs,S/N=3)为0.08~0.74μg/L;相对标准偏差(RSD,n=7)为1.4%~7.9%,实际样品的加标回收率为82.5%~116.5%;砷、硒各形态在0.28~40.0μg/L和0.38~80.0μg/L范围内线性良好。建立的联用系统稳定性好、检出限低,可实现样品中低浓度砷、硒形态的准确测定。 相似文献
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高效液相色谱/氢化物发生/原子荧光快速检测尿砷形态 总被引:15,自引:0,他引:15
本文对砷形态分析方法进行了评述。提出了人尿中As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的快速、灵敏的形态分析方法。方法基于在15cm长、3μm粒径的HPLC柱上快速分离不同形态的砷后以灵敏的氢化物发生/原子荧光检测。常见砷的四种形态的分析只须4min即可完成,检出限在μg/L级。标准样品尿中砷的形态分析结果与标准值吻合很好。本法已应用于摄取砷糖前、后所采集的尿样中砷的形态分析研 相似文献
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建立了用阴离子交换树脂分离-氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中无机砷、一甲基胂和二甲基胂的方法.分别从样品上样条件及二甲基胂、一甲基胂、 As(Ⅲ)和As(Ⅴ)分离条件进行了优化.研究了树脂处理程序对分离的影响,并探讨了共存离子对测定砷的干扰和消除的方法.对方法的适用范围做了研究.本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点.检出限(以砷计)分别为: 无机砷0.34 μg/L,一甲基胂0.57 μg/L,二甲基胂0.46 μg/L. 相似文献
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尿中痕量碲测定的萃取-氢化物发生原子荧光光谱法 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了萃取-断续流动氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中碲的分析方法。研究了仪器工作条件和试剂对碲原子荧光强度的影响、最佳条件的选择、碲在二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)-CCL4体系中的萃取行为及碲(Ⅳ)的还原;探讨了共存离子对碲测定的干扰及消除方法。方法检出限(3σ)O 0.21UG/L,相对标准偏差为1.24%,回收率为92%~99%。 相似文献
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原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了测定水中痕量砷、硒、汞三种元素的原子荧光光谱法。利用AFS-230型双道原子荧光光度计可双道分析的特点,采用氢化物发生原子荧光光谱法联合测定砷、硒,采用冷原子荧光光谱法单独测定汞。As、Se、Hg的线性相关系数分别为:0.9994、0.9995、0.9994,检出限分别为1.60、0.89、0.029μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为3.8%、5.7%、4.6%,平均加标回收率分别为100.1%、101.4%、99.6%。 相似文献
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用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。 相似文献
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采用石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法分别对金银花中微量铅、镉、汞和砷进行测定.给出了仪器的工作条件,及详细描述了4种元素的标准曲线数据包括线性回归方程、相关系数、线性范围和检出限.往金银花样品中加入铅、镉、汞和砷标准溶液,4种元素的加标回收率分别为94.2%,97.2%,107.2%,91.5%,相对标准偏差(n=6)均小于3%.用该法分析了3个中国产地的金银花,4种有害元素含量未见超标. 相似文献
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三种消解方法在测定近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg及As的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
常压湿式消解、高压微波消解、常压微波消解3种方法被应用于近海沉积物中Pb、 Cu、 Cd、 Hg、 As 5种重金属元素的分析. 以近海海洋沉积物标准物质为样品经3种方法消解后, 通过石墨炉原子吸收法测定Pb、 Cu、 Cd和氢化物发生原子荧光法同时测定Hg、 As. 结果表明, 样品经常压湿式消解, 其Pb、 Cu、 Cd回收率在80%~123%内而Hg、 As回收率低;经高压微波消解, 标样中Pb、 Cu、 Cd、 As回收率在84%~117%内, 对Hg测定回收率偏低;常压微波消解更适合于Cu、 Cd、 Hg、 As的消解, 其回收率在95%~121%之间而Pb回收率低于42.4%. 常压湿式消解与常压微波消解被用于大亚湾人工渔礁区沉积物样品的处理, 有较好的测定结果. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物中砷、锑、铋、汞、硒 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了用盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定海洋沉积物样品中砷、锑、铋、汞、硒的方法。考察了原子荧光光谱仪的最佳工作条件。在最佳条件下砷、锑、铋、硒的检出限(3s/k)分别为0.018,0.004,0.001,0.003μg.g-1,汞的检出限(3s/k)为0.604ng.g-1。应用于3种海洋沉积物标准物质的测定,测定值与标准值吻合。 相似文献
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原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅 总被引:7,自引:0,他引:7
黄宗平 《理化检验(化学分册)》2003,39(2):94-95
介绍氢化物发生-原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法,并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低,精密度高,准确性好,可用于测定化妆品中的痕量铅。 相似文献
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硼氢化钠与锌在水溶液中的反应研究及其分析应用 总被引:20,自引:0,他引:20
使用断续流动氢化物发生装置对硼氢化钠与锌在水溶液中反应生成挥发性物种的条件进行了研究。实验发现,镍离子和钴离子能极大地提高挥发性物种的发生效率。在适量的1,10-邻二氮菲存在下,最佳酸度和工作曲线的线性范围都得到扩展。锌冷蒸汽发生法可以与无色散原子荧光光谱法联用对痕量锌进行测定,检出限为 2 ug/L,对0.4 mg/L锌进行 11次测定,精密度为2.4%(RSD)。文中对共存元素的影响进行了研究.方法已应用于水中锌的测定,结果准确可靠。 相似文献
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原子荧光光谱法测定城市污水中的铅 总被引:5,自引:3,他引:2
研究了用氢化物原子荧光法测定城市污水中铅的方法。对样品前处理方法进行了筛选,在选定的最佳实验条件下,方法检出限为0.55μg/L。标样含量在25μg/L时,其变异系数为0.3%。以实际样品测定,加标回收率为96%-101%,变异系数在2%以内,证明本方法测定污水中的铅切实、有效。 相似文献
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氢化物原子荧光法测定中草药中痕量铅 总被引:30,自引:6,他引:30
提出了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂 ,在柠檬酸介质中进行铅的氢化物发生反应。采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 ,并考察了共存元素的干扰情况。在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 (3σ)为 0 .19μg·L- 1,相对标准偏差为 0 .92 %。应用于中草药中痕量铅的测定 ,回收率为 95 .1%~ 10 9.5 % ,结果满意 相似文献
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本文观察并测试了七种有机试剂和两种还原性气体对 ICP-AFS 同时测量钾、钙、镁和钠时荧光强度的影响,认为有机试剂加入后对荧光强度的增强作用不仅仅是因为有机试剂可以改变雾化效果所致。在比较了有机试剂与还原性气体的影响差异后,本文认为有机试剂对荧光强度的影响是多方面的。 相似文献
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