气相色谱质谱联用法对农产品中8种种衣剂农药残留的同时测定

应用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）建立了水果、蔬菜、粮谷等农产品中8种种衣剂农药残留的分析测定方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳或C18固相萃取小柱净化,经DB-5ms气相色谱柱分离,电子轰击电离（EI）、选择离子监测模式（SIM）对定量离子和定性离子进行MS测定。标准工作曲线范围0．02-0．5mg／L。样品中添加水平为0．005、0．010和0．020mg／kg时,回收率为74％～110％;相对标准偏差小于15％。检出限（S／N=3）为0．09～0．77μg／kg。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定涂料中的8种有机锡

建立了一种固相萃取（SPE）前处理、气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定涂料中8种有机锡的方法。样品采用阳离子交换固相萃取小柱净化,最佳固相萃取条件为：固相萃取小柱分别用5mL甲醇、7mL洗脱液（氯化铵、甲醇、冰乙酸的混合溶液）预洗,10mL甲醇活化;将用甲醇稀释的涂料样品上样后,用5mL甲醇淋洗,抽干2min,7mL乙酸-氯化铵甲醇溶液（10：90,V／V）洗脱溶液洗脱。洗脱液用四乙基硼化钠溶液衍生后,气相色谱-质谱法进行定性定量分析。结果表明：以标准加入法计算回收率,在1.68％-16.84%添加范围内,平均回收率在85％-105％之间,相对标准偏差均小于12％。     

同位素稀释气相色谱串联质谱法测定海产品中的苯并（α）芘的残留量

采用同位素稀释法结合固相萃取净化,建立了海产品中苯并（α）芘残留的气相色谱串联质谱（6C—MS／MS）检测方法。样品经乙腈一丙酮（体积比6：4）溶液提取,硅胶固相萃取净化,苯并（μ）芘用GC—MS／MS测定,同位素D12-苯并芘内标法定量。方法的平均回收率为93％-98％,相对标准偏差为6.2％～12．2％（n=6）,定量限为0．2μg／kg。用该方法测定FAPAS烟熏鱼有证标准样品,测定值与标准值一致。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药的残留量

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法用于测定茶叶中10种吡唑和吡咯类农药残留。ASE萃取压力为1.03×107 Pa,萃取温度为100 ℃,萃取时间为5 min,萃取溶剂为乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)。萃取循环1次,萃取液浓缩后用Envi-Carb/PSA固相萃取小柱净化,乙酸乙酯-正己烷(1:1, v/v)洗脱。洗脱液浓缩后,用正己烷定容,供GC-MS/MS测定,外标法定量。方法的准确度和精密度均符合残留分析要求。方法的定量限(LOQ)分别为唑螨酯0.003 mg/kg、氟虫腈硫化物0.001 mg/kg、氟虫腈0.002 mg/kg、氟虫腈砜化物0.005 mg/kg、溴虫腈0.002 mg/kg、氟硅唑0.006 mg/kg、野燕枯0.001 mg/kg、吡草醚0.001 mg/kg、吡螨胺0.0003 mg/kg、唑虫酰胺0.005 mg/kg。方法的灵敏度能满足各国有关农药的残留限量要求。     

高效液相色谱-质谱法分析测定水中氨基甲酸酯

采用固相萃取-高效液相色谱-质谱法（LC／MS）检测研究了水中氨基甲酸酯农药残留。水样用固相萃取富集净化,环己烷＋乙酸乙酯（1＋1）洗脱;以甲醇-10mmol／L乙酸铵为梯度流动相,Symmetry C18柱高效液相色谱分离。电喷雾正离子模式,选择质子化氨基甲酸酯分子离子[M＋H]^＋为定量离子进行MS测定。结果表明,6种氨基甲酸酯组分的平均加标回收率为73．5％～89．8％;相对标准偏差为4．50％～12．6％;水样浓缩至1／2500后的检出限为0．8～3．2ng／L。本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量氨基甲酸酯农残的高灵敏分析。     

气相色谱-质谱法测定苦参中生物碱

以乙醇为溶剂用微波辐射溶剂回流提取法提取苦参中生物碱,经蒸发除去乙醇后提取物残渣用稀盐酸溶解,所得溶液用氯仿萃取除去其中的杂质,所得水相经碱化后再次用氯仿萃取使生物碱溶入氯仿中.蒸发除去萃取液中氯仿,残留物溶于一定量的甲醇中,用作气相色谱-质谱分析.应用此方法分离并测定了苦参中7种生物碱.结果表明:常规的溶剂回流提法(即不用微波辐射)相比较,微波辐射溶剂回流提取法的提取率明显提高.     

GC-MS/MS法测定8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经正己烷提取,弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS法在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,15种拟除虫菊酯农药在0.008~1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9989;加标回收率为63.4%~133.0%;RSD为2.9%~17%(n=6);方法的定量限(LOQ)为0.001~0.06mg/kg。方法适用于石榴皮等8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的定性、定量分析。     

固相萃取-毛细管柱气相色谱-质谱测定土壤和蔬菜中三唑酮残留量

提出固相萃取分离,毛细管柱气相色谱和质谱联用法测定土壤及蔬菜中三唑酮的残留量.试样用乙腈提取,所得提取液在80℃吹氮至近干,并加正己烷2 mL溶解残渣.此溶液流经填充酸性氧化铝的固相萃取小柱,用正己烷-丙酮(2+1)混合溶剂淋洗小柱,使土壤样品中存在的硫磺与需测定的三唑酮分离.用正己烷一丙酮(1+3)混合溶剂将三唑酮从小柱上解吸洗下,所得洗出液蒸发浓缩,用正己烷定容为5.0 mL供GC-MS分析用.测定中用三唑酮标准溶液制备浓度范围在0.006～1.44 mg·L-1之间的标准曲线.方法的检出限(3S/N)为0.001 mg·kg-1.在3个浓度水平上对方法的回收及精密度作了试验,测得其回收率及相对标准偏差(n=5)依次在84%～92 9,5及1.93%～4.04%之间.     

用气相色谱法测定粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量

确立了粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法，试样采用甲醇提取，经与正己烷液液分配，再以弗罗里硅土柱净化，毛细管柱气相色谱－氮磷检测器测定。方法简便、准确、检出限０．０２μｇ／ｇ，添加回收率为８７．５－９２．９％，相对标准偏差为３．５－７．０％。     

茶叶中有机氯和拟除虫菊酯多种农药残留同时分析的样品前处理研究

建立了茶叶中同时分析12种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的样品提取和固相萃取(SPE)前处理方法.试样在超声条件下用正己烷提取后用自制弗罗里圭(florisil)/石墨化碳复合固相萃取小柱净化,然后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定.研究结果表明,当茶叶中农药加标在4.93～201.00 ng/g范围内时,添加回收率为68.9%～112.2%,相对标准偏差为2.43%～15.8%,方法的检出限范围在2.52～10.59 ng/g.     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。     

Fe~(3+)对淀粉/聚乙烯共混物促降解的研究

本文选用Fe3 + 油酸的组合物为降解剂 ,研究它与淀粉、聚乙烯共混体系在模拟堆肥温度 (70℃ )下的热氧化降解行为 ,对其力学性能、分子量下降率及氢过氧化物浓度进行跟踪测试 ,并通过扫描电子显微镜(SEM )及X 射线衍射仪 (XRD)对试样的表面形态和结晶性能进行表征 .实验结果表明 :含有Fe3 +的有机化合物降解剂在实验条件下对试样有明显的促降解作用 ,并且高Fe3 +含量的降解剂催化PE基体降解活性的发挥受环境因素特别是氧气浓度高低的影响不敏锐 ,而低Fe3+含量的降解剂则与之相反 .在上述实验事实的基础上推导出该体系中聚乙烯热氧化降解的动力学方程式 .     

酸量对苯酚甲硫基化反应影响规律初探

１前言４—甲硫基苯酚１（简称对甲硫酚）是一种重要的农药中间体。它的许多磷酰化产物都具有很好的生物活性［１］。在１的合成中,选用何种催化剂对它的收率有较大影响,同时其后处理也不尽相同。例如用ＡｌＣｌ３、ＦｅＣｌ３等Ｌｅｗｉｓ酸为催化剂,其收率不超过８５...     

流动注射-化学发光法测定药物的应用进展

评述了近年来流动注射化学发光法在药物分析中的进展。在各种化学发光体系及发光试剂方面作了总结。