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系统地研究了碱性条件下(pH8~10.8)As3+,As5+,MA,DMA和AB等砷化合物在PRP-X100阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定从HPLC分离的砷化合物,即通过一根1m×0.23mmi.d.不锈钢毛细管,将HPLC柱出口与FAAS的雾化器连接起来,采用乙炔/空气火焰,在193.7nm处测定。具体研究了两个流动相(20mmol/LNH4HCO3和2.5mmol/L对-羟基苯甲酸-1.0mmol/L苯甲酸水溶液),并系统研究了pH值和缓冲液浓度对上述5个砷化合物的保留时间的影响,发现对于20mmol/LNH4HCO3体系,在pH8.7时,AB,As3+,DMA可以得到完全分离,通过梯度洗提(pH8.7到9.8,流速1.65mL/min),在15min内上述5个砷化合物可以得到良好分离;对于2.5mmol/L对-羟基苯甲酸-1.0mmol/L苯甲酸体系,在pH9.0及流速1.5mL/min时,可以在12min内将上述5个砷化合物分离。 相似文献
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锆—7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸—EDTA—表面活性剂体系的荧光光度法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在pH6.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,Zr(Ⅳ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2QSI)及EDTA形成了四元荧光配合物,其组成为:Zr:H2QSI:EDTA:CTMAB=1:1:1:3。据此建立了锆的选择性好,灵敏度高的荧光测定方法,方法检测限为1.2ng/mL。锆的线性范围为1.6ng~1.0μg/mL。用于铜合金中微量锆的测定,结果令人满意 相似文献
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氢化物发生—冷阱捕获—色谱分离—原子吸收法测定天然水中坤的形态 总被引:10,自引:0,他引:10
研究建立了氢化物发生-冷阱捕获-色谱分离-原子吸收方法测定天然水中四种主要砷形态,测试系统自行组装,色谱柱填料采用ChromosorbGAW-DMCS(粒径0.3~0.45mm),其上涂布3%OV-101。方法的检出限以砷计分别为:As(V)0.51ng,As(Ⅲ)0.43ng,MMA0.38ng,DMA0.67ng;12ng砷标准偏差为As(Ⅴ)4.21%,As(Ⅱ)3.56%,MMA3.23% 相似文献
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流动注射—氢化物发生—非色散原子荧光光谱法直接测定海水中的砷(Ⅲ)和砷( 总被引:7,自引:0,他引:7
用流动注射-氢化物发生-非色散原子荧光光谱法对海水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的直接测定进行了研究,氢化物发生的最佳条件为:KHB4溶液浓度为5g.L^-1(含KOH5g.L^-1),流速10.0mL.min^-1;样品酸度为1.3mol.L^-1HCl,流速4.2mL.min^-1。对基体NaCl,MgCl2,CaCl2,Na2SO4以及微量共存金属离子(Cd,Zn,Pd,Cu)的干扰实验结果表明,基体和微量共存金属离子对As(Ⅲ)的测定没有干扰。样品中As(Ⅴ)的测定用硫脲进行预还原,通过总量和As(Ⅲ)的含量的差减得到As(Ⅴ)含量,在优化实验条件下下测量方法的检出限(3σ)为0.08ng.mL^-1;7次测定的相对标准偏差为0.48%-1.30%(8.0ng.mL^-1标准溶液)。标准曲线和标准加入法对海水 相似文献
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钴(Ⅱ)—β—巯基丙酸—NaNO2体系的极谱化波研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH3.8的H2SO4-NH4Ac介质中,Co(Ⅱ)-β-巯基丙酸(MPA)-NaNO2体系产生-灵敏的极谱催化波,峰电位在-0.84V(vs.SCE)钴浓度在0.02~100ng/mL范围内与峰电流呈线性关系,检出限为0.01ng/mL。本文对极谱波的性质和机理进行了初步探讨,本法用于土壤中总钴和有效钴的测定,结果满意。 相似文献
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螯合树脂静态富集/电热蒸发(ETV)—ICP—AES测定铂族元素Pt,Pd和Os 总被引:7,自引:3,他引:7
用含氮,硫功能团的螯合树脂YPA,进行静态吸附,含待测定元素的浓缩物制成悬浮体,采用悬浮体进样/电热蒸发等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)直接测定。方法的检出限分别为0.5,0.7和4.0ng/mL(对Pt,Pd和Os)相对标准偏差分别为2.6%,4.7%和3.8%(n=10,Pt:2.0mg/L,Pd:2mg/L,Os:5.0mg/L)。应用本法对质标样进行了分析,测定值与标准值基本 相似文献
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新试剂5-氟偶氮胂Ⅰ荧光法测定铝的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了新试剂5-氟偶氮胂Ⅰ(5-FAsA-Ⅰ)的合成方法,研究了荧光光度法测定铝的反应条件。Al(Ⅲ)与试剂在pH5.60HAc-NaAc缓冲介质中形成1+1红色配合物并呈现荧光,λex/λem=348.6/391.4nm,线性范围为0~0.2μg/mL,检测限为3.0ng/mL。用于分析茶叶样品中的铝,结果满意。 相似文献
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在pH6.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,有溴化十六烷基三甲基铵(CTMA8)存在下,Zr(Ⅳ)与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(H_2QSI)及EDTA形成了四元荧光配合物。其组成为:Zr:H_QSI:EDTA:CTMAB=1:1:1:3。据此建立了错的选择性好、灵敏度高的荧光测定方法。方法检测限为1.2ng/mL。锆的线性范围为1.6ng~1.0μg/mL。用于铜合金中微量锆的测定,结果令人满意。 相似文献
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氢化物—原子吸收光谱法测定六味地黄丸中砷和锑 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了氢化物原子吸收光谱法测定六味地黄丸中砷和锑的方法。方法的相对标准偏差砷为1.3%,锑为1.6%,回收率在90%-110%之间,检出限分别为砷0.06ng/mL,锑0.1ng/mL,本方法可用于中成药中砷和锑的测定。 相似文献
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研究了用8-氨基喹啉在pH3.62的HAc-NaAc缓冲溶液中测定痕量Os(Ⅳ)的分光光度法。常用的非贵金属和贵金属离子不干扰测定,并且选择性较好。Os(Ⅳ)与8-氨基喹啉的组成比为1:3,表观摩尔吸光系数ε600=1.3×10^5L/mol·cm。在0~10μg/10mL范围内符合比耳定律。合成样品分析结果良好。 相似文献
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新体系Co—H2O2—OCPF催化褪色光度法测定痕量钴的研究 总被引:11,自引:1,他引:11
本文研究了在碱性介质中,钴(Ⅱ)对过氧化氢氧化邻氯苯基荧光酮(OCPF)褪色反应,建立了催化光度法测定痕量钴的新方法。其检出限为8.2pg/mL,在0-3.5ng/mL范围内,钴(Ⅱ)与log(Ao/A)有良好好线性关系。该指示反应灵敏度选择性好,应用于维生素B12和污水中钴的测定获得满意结果。 相似文献
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设计了在线液-液萃取多用重分布相器及相应流动注射流路系统与ICP-AES法联用。具有良好的分析性能,通过对矿石中某些重稀土元素在硝酸介质中被TBP萃取的应用研究表明钇,镱,铒的检出限(3σ)分别为6.8ng/mL,0.2ng/mL和1.5ng/mL,精密度(RSD%)分别为0.24,0.47和1.8,进样频率为25-30个/h。 相似文献
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流动注射分光光度法测定微量铜的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了在TritonN-101存在下,2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCS-DAA)显色流动注射光度测定微量铜的新方法,用pH0.4~11.5Na2B4O7-NaOH缓冲溶液作载流,HCSDAA和TritonN-101的混合试剂作试剂流,采双道流路,530nm检测反应生成红色配合物,方法线性范围是0.024~0.20μg/mL,检出限为8ng/mL,进样频率为100样次/h,直接 相似文献
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以新指示反应高敏催化光度测定痕量钌 总被引:3,自引:0,他引:3
钌(Ru ̄Ⅲ)对高碘酸钾氧化无色孔雀绿的显色体系有催化作用,借此催化光度测Ru ̄Ⅲ,灵敏度高。在20~30℃下30~60min内,以1cm吸收池内测得吸光度0.1为可准确测极限,则可测最低浓度为0.08ng·mL ̄(-1),若表示为间接摩尔吸光系数则 =2.0×10 ̄8mol ̄(-1)·L·cm ̄(-1)。工作曲线线性范围为0.04~0.36ng/mL(室温约为26℃).其它贵金属如Os ̄Ⅷ、Rh ̄Ⅲ、Au ̄Ⅲ、Ag ̄Ⅰ、Pd ̄Ⅱ、Pt ̄Ⅳ等至少可允许分别存在200ng/mL、1ng/mL、200ng/mL、3000ng/mL、25ng/mL和5ng/mL。测定了含所有贵金属和某些其它常见金属人工混合液中的痕量Ru ̄Ⅲ,不含Ir ̄Ⅳ时回收率为98.5%~101.0%,含2.3倍于Ru ̄Ⅳ重量的lr ̄Ⅳ时回收率为101.5%~112%。 相似文献
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烟草中Fe,Co一阶导数分光光度法同时测定的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了在pH4.0时,meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉与铁、钴同时络合显色的反应条件以及一阶导数光谱行为。此体系一阶导数的灵敏度比零阶导数灵敏度高。Fe ̄(3+)~0.18μg/mL、Co ̄(2+)0~0.24μg/ml,范围内符合比耳定律;检测限为:Fe ̄(3+)=0.48ng/mL,Co ̄(2+)=0.2ng/mL。回收率为:Fe98.5%~100.8%,Co99.2%~101.3%。此方法用于烟草中痕量Fe、Co测定,与AAS值相比较,结果令人满意。 相似文献
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本文采用GF-AAS加平台技术,基体改进剂,测定了中药片仔癀,六味地黄丸中铬、铅和镉的含量,铬、铅和镉的线性范围分别为0-0.8ng/mL,0-50ng/mL,0-5ng/mL,回收率分别为102-103%,99-101%,97.5-98%,本方法简便快速、准确。 相似文献
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