反相乳液聚合法合成高分子量聚丙烯酸钠

以丙烯酰氧基Span-80为乳化剂,采用反相乳液聚合法合成了高分子量聚丙烯酸钠.研究了乳化剂和中和度对聚合体系稳定性的影响,以及(NH4)2S2O8—甲基丙烯酸-N、N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)—NaHSO3引发剂和单体浓度对聚合物分子量的影响.结果表明,最佳的实验条件:中和度为90%;乳化剂用量为3%(油相);引发剂占单体的质量分数分别为(NH4)2S2O80.06%、DMAEMA0.04%、NaHSO30.02%;单体在水相的质量分数为40%(水相).在最佳实验条件下,合成聚合物分子量超过2.6×107,且溶解性能优于溶液聚合所得产品.     

NaHSO4·H2O催化合成苯甲酸甲酯

以NaHSO4*H2O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应,合成了苯甲酸甲酯.研究结果表明,NaHSO4*H2O具有较高的催化活性.考察了苯甲酸/甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在优化反应条件[n(苯甲酸)∶n(甲醇)∶n(NaHSO4*H2O)=1∶2∶0.29,回流8h]下,苯甲酸甲酯产率达85.3%.     

PAM-Fe(OH)3有机-无机杂化型高分子絮凝剂的合成及表征

在水溶液中以过硫酸铵((NH4)2S2O8)和亚硫酸氢钠(NaHSO3)为引发体系,利用原位聚合法合成了聚丙烯酰胺(PAM)-氢氧化铁(Fe(OH)3)有机-无机杂化型高分子絮凝剂.通过正交实验得到合成杂化絮凝剂的最佳条件为:反应温度40℃,引发剂质量分数0.5%,丙烯酰胺质量分数30%,反应时间7 h.FT-IR、T...     

以双硫酯为链转移剂的活性自由基聚合

合成并研究了两种双硫酯链转移剂的纯化方法 ,进行了多种单体以双硫酯为链转移剂的活性自由基聚合及嵌段共聚 .发现以PhC(S)SC(CH3) 2 Ph为链转移剂的效果比PhC(S)SCH(CH3)Ph好 ,聚合产物的多分散性系数较小 .引发剂与链转移剂的摩尔数比为 1∶3 5～ 1∶4 2时 ,得到多分散性系数小 ,实测分子量与理论分子量相近的聚合产物 .聚合物的分子量随时间和转化率的增加而增加 ,加入第二单体形成嵌段共聚物 ,具有活性聚合特征 .聚甲基丙烯酸酯大分子引发剂引发丙烯酸酯单体聚合时 ,聚合速度最快 .     

绿色纺织印染络合剂马来酸-丙烯酸共聚物的合成

以马来酸（MA）、丙烯酸（AA）为主要单体,采用水溶液聚合法制备了马来酸-丙烯酸共聚物,探讨了影响分散力和螯合力的因素．最佳合成条件为m（MA）：m（AA）=1：3,聚合温度80～90℃,以Na2S2O8和NaHSO3为引发剂,引发剂用量（m引发剂／m总单体）为3％,产品对MnO2的分散力为1．35g·L^-1,对CaCO3的螯合力为168mg·g^-1．     

(NH_4)_2S_2O_8-环己酮NaHSO_3加合物引发醋酸乙烯酯乳液聚合研究

对用（NH4）2S2O8－环己酮NaHSO2加合物新型氧化还原体系引发的醋酸乙烯酯聚合过程进行研究，求得该聚合反应的表观活化能为84．6kJ／mol，并测定了聚合产物的粘均分子量．     

AA/AMPS共聚型吸水树脂反相悬浮合成工艺研究

以过硫酸铵－亚酸钠为引发剂，用反相悬浮法合成丙烯酸／2－丙烯酰胺基－2－甲基丙烷磺酸共聚型吸水树脂，最佳工艺条件为：N，N－亚基双丙烯酰胺浓度＝1．082mmol.L^-1，丙烯酸中和度为80％，2－丙烯酰胺基－2－甲基丙烷磺酸的质量分数w=0.30,OP4-PEG的质量分数w=0.003，双组分引发剂浓度＝22．64mmol.L^-1，反应温度50摄氏度，共聚物吸液率（水及生理盐水）A为：AH2O=1070mL.g^-1,Anormal aaline=220mL.g^-1，抗电解质能力高于聚丙烯酸钠或丙烯酸钠与丙烯酰胺的共聚物（反相悬浮法合成），140℃以上热稳定性低于聚丙烯酸钠，保水性与其相当。     

利用过二硫酸盐氧化消除2-碘双氢非那雄胺制备非那雄胺

系统考察了不同碱及氧化剂对2-碘二双氢非那雄胺(2a)氧化消除反应的影响,实验结果表明,当以K2S2O8为氧化剂时,反应效果最佳.以K2S2O8为氧化剂,探索了溶剂、K2S2O8用量、温度、时间对反应的影响,获得最佳反应条件为:四氢呋喃(THF)为溶剂,室温反应10 h,K2S2O8与2-碘二双氢非那雄胺(2a)的投料比为2∶1.在该最优化条件下,非那雄胺(3a)收率为96%,纯度为99.6%.同时,该条件也适用于2-碘-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酸(2b)和2-碘-3-氧代-4-氮杂-5α-雄甾-17β-甲酸甲酯(2c)的氧化消除反应,得到相应目标产物收率和纯度均高.本方法具有反应条件温和、产品收率和纯度均高且对环境友好等优点.     

聚丙烯酸锂与1-丁基-3-甲基咪唑溴离子液体的阳离子交换反应

通过聚丙烯酸锂(PAALi)与1-丁基-3-甲基咪唑溴(BmimBr)离子液体进行阳离子交换, 将1-丁基-3-甲基咪唑阳离子引入到聚丙烯酸锂结构中, 形成了丙烯酸锂(AALi)与1-丁基-3-甲基咪唑丙烯酸盐(BmimAA)离子液体的无规共聚物[P(AALi-BmimAA)]. 研究了反应时间、温度、投料比、反应物浓度及聚丙烯酸锂分子量等对离子交换程度的影响. 对不同离子交换程度时聚合物电导率的研究结果表明, 所有共聚物的电导率均比聚丙烯酸锂的有明显提高, 并且随着阳离子交换程度的增加, 电导率出现极值. 在聚丙烯酸锂的15%水溶液中, 当Bmim+与Li+的投料摩尔比为1∶1时, 在80 ℃下交换反应24 h, 得到的共聚物的Bmim+与Li+摩尔比为0.0387, 其电导率最高, 为1.44×10-8 S/cm, 比聚丙烯酸锂的电导率(1.06×10-11 S/cm)提高了3个数量级. 向此共聚物中掺杂LiTFSI, 电导率再次提高2个数量级, 最高可达2.90×10-6 S/cm.     

阳离子聚丙烯酰胺合成工艺条件及絮凝性能的研究

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,采用氧化还原/偶氮化合物复合引发剂体系在水溶液中进行自由基聚合,合成了阳离子型聚丙烯酰胺聚合物(CPAM)。系统研究了反应条件对反应产物的影响,用红外光谱对CPAM的结构进行了表征。结果表明,制备较高分子量CPAM的优化工艺参数为:单体总质量分数35%(AM∶DMC=3∶1),氧化还原引发剂质量分数0.06%((NH_4)_2S_2O_8∶NaHSO_3=1∶1),偶氮类引发剂质量分数0.09%,助溶剂质量分数1.5%,络合剂质量分数1.5%。在此优化条件下,所得CPAM的分子量达1.2×10~6,对蒙脱土模拟废水的絮凝效果良好,经其处理后的模拟废水透光率达到99.3%。     

丙烯酸与海藻酸钠共聚制备耐盐性高吸水树脂

丙烯酸与海藻酸钠共聚制备耐盐性高吸水树脂     

硫酸氢钠催化合成羧酸苄酯

讨论了一水硫酸氢钠催化合成乙酸苄酯的条件。羧酸、苄醇和硫酸氢钠的质量比为 3∶2∶0 .1 45 ,以环己烷为溶剂 ,进行回流分水 ,合成了甲酸苄酯、乙酸苄酯、丙酸苄酯和丁酸苄酯 ,其收率为 68.5 %～ 84.1 %     

硝普钠分光光度法测定头孢他啶

建立了硝普钠分光光度法测定头孢他啶的方法。实验结果表明,在碱性条件下,头孢他啶与硝普钠以1∶2的化学计量比反应形成一种红褐色产物,其最大吸收波长为528 nm。 头孢他啶在2.50~810 mg/L浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.02704+0.00218ρ(mg/L),线性相关系数r＝0.9987,表观摩尔吸收系数ε528=1.2×103 L/(mol·cm),检测限(3σ/k)为1.38 mg/L。 本方法操作简便、快速,成功用于药品中头孢他啶含量的测定。     

硫酸氢钠催化合成丙烯酸异丁酯

利用一水硫酸氢钠为催化剂使丙烯酸和异丁醇酯化合成了丙烯酸异丁酯;研究了一水硫酸氢钠用量、异丁醇用量、反应时间、温度及阻聚剂用量对丙烯酸异丁酯收率的影响.结果表明,当异丁醇与丙烯酸物质的量之比为3∶1,硫酸氢钠催化剂用量为丙烯酸量的2%,阻聚剂(对苯二酚)用量为丙烯酸质量的0.05%,反应时间为3h,反应温度为115℃时,酯化产率可达88.51%.     

碳纳米管复合聚丙烯酸钠的制备及吸水性能

以过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用水溶液聚合法制备了碳纳米管/聚丙烯酸钠高吸水树脂。系统考察了碳纳米管质量分数、引发剂、交联剂和聚合温度对树脂吸水性能的影响。结果表明,以单体丙烯酸质量为基准,当交联剂,引发剂和碳纳米管质量分数分别为0.04%、0.3%和0.3%,聚合温度75℃时,所合成树脂的吸水性能最佳。添加碳纳米管后树脂表面粗糙和形成孔结构导致了其吸水性能的变化,使得碳纳米管/聚丙烯酸钠的吸水量和吸水速率明显提高,其吸去离子水和生理盐水能力分别达到1423和104g/g。该树脂重复吸水5次后,其吸水能力为1081.5g/g,达到最大吸水倍数的76.0%。     

液相色谱串联质谱法测定冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠

建立了液相色谱～串联质谱测定冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠的方法。冷冻饮品经净化、冷冻离心后用水稀释定容,采用C18色谱柱（50mm×2．1mm,1．7μm）,以乙腈-0．01mol／L乙酸铵缓冲溶液为流动相,电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定环己基氨基磺酸钠。环己基氨基磺酸钠的质量浓度在2—1000μg／L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数,=0．9999,方法的定量限为0．02mg／kg。在10—100μg／L范围内,3水平加标回收率为87．5％～101．8％,测定结果的相对标准偏差为3．0％（H=6）。该方法净化效果好,灵敏度高,能快速完成冷冻饮品中环己基氨基磺酸钠的测定。     

The Crosslinking of Ethylene-Vinyl Acetate Copolymers with Sodium Alcoholates

When reacting ethylene-vinyl acetate copolymers (EVA) with sodium alcoholates in alcohol, the alcoholysis of EVA is accompanied by crosslinking reactions. Crosslinking can be detected by the increase in torque in a plastograph. This paper reports on investigations on the mechanism of the crosslinking reaction. Both crosslinking via C?C bonds and formation of a thermally reversible network via polymer alcoholate structures can be found. If an ethylene-vinyl alcohol copolymer is obtained by complete saponification of EVA, however, only thermally reversible crosslinking can be demonstrated. This leads to the conclusion that irreversible crosslinking is established through a reaction of the acetate side chains. The reaction products of the low-molecular weight model substances, pentanol-3-acetate and sodium isopropylate in isopropanol, are analyzed by means of gas chromatography. These results suggest a partial Claisen condensation as a mechanism of the irreversible crosslinking process.     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料 ,硫酸氢钠为催化剂合成了柠檬酸三丁酯 ,考察了影响产品收率的各种因素 ,确定了最佳反应条件为 :0 .1mol柠檬酸 ,醇酸摩尔比 4 .5 ,3.5g催化剂 ,反应时间 2h ,收率达 95 .6 %以上 .研究结果表明 ,硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂     

聚丙烯酸钠在碳酸镁-水界面吸附的ESR研究

自旋标记;聚丙烯酸钠在碳酸镁-水界面吸附的ESR研究