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田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定 总被引:2,自引:2,他引:0
在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1 和Rh2).结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定.在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量. 相似文献
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本文用新方法合成了Cr(bza)_3,改进了其mer-、fac-异构体的分离方法;增大了Cr(acac)_3的化学拆分量(1.5g)。试制了DBT(二苯甲酰-d-酒石酸)吸附型手性固定相(CSP),并成功地用于色谱拆分标题配合物的对映体,mer-[Cr(bza)_3]的部分拆分是首次发现的,其他配合物的拆分结果均优于文献方法。根据mer-[Cr(bza)_3)拆分流出液前、后组分的CD光谱,指定了其对映体绝对构型。还讨论了DBT吸附型CSP的拆分效能和色谱特性。 相似文献
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中药川芎超临界CO2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究 总被引:1,自引:1,他引:1
采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。 相似文献
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研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与铀的显色反应。在pH 7.8三乙醇胺-盐酸缓冲介质中,Triton X-100和氟离子存在下,QAMDHB与铀(Ⅵ)、氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=562 nm,ε=8.0×104L.mol-1.cm-1,铀含量在0~20μg/10 mL内符合比耳定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定,方法的相对标准偏差在1.8%~2.4%之间,标准回收率在97%~104%。 相似文献
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