微量化学法GC-MS快速测定酱油中的氯丙醇

应用气相色谱．质谱法同时测定酱油中3种氯丙醇的含量。采用微量化前处理和固相萃取技术，将试样用硅酸镁载体(Florisil)小柱提取，乙醚洗脱，洗脱液中的氯丙醇经七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生，GC-MSD-SIM方式进行测定，采用外标法定量，方法回收率在76％～99％之间，相对标准偏差为1％～7％，测定低限为0．010mg／kg。     

高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量

用高效液相色谱法测定金羚感冒胶囊中阿司匹林的含量：采用RP-C18色谱柱,体积比为30：70的甲醇-0．03mol／L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节至pH=2．4)作流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm,阿司匹林色谱峰面积与其浓度在146.8～734μg／mL内线性关系良好,相关系数r=0．9998,阿司匹林的平均回收率为99．70％,相对标准偏差为0.18％(n=5)。     

纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的气相色谱-质谱法测定

介绍应用气相色谱-质谱法测定纺织品、皮革及其制品中防霉剂五氯苯酚的残留量,试样经硫酸溶液酸化后用正己烷提取,用气相色谱-质谱选择离子测定。方法简便、快速、灵敏,检出限20μg／kg,添加回收率86．7％～93．1％,变异系数4．1％～5．9％。     

气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量

选用HP-INNOWAX毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID)，采用二阶程序升温，以正丁醇为内标物，建立了测定碳酸二甲酯(DMC)含量的气相色谱法。当DMC的体积分数(X)为0．02％～0．64％时，DMC与正丁醇的峰面积比(Y)与DMC的体积分数(X)有良好的线性关系，线性回归方程为Y=0．4427X-0．0406，相关系数r=0．9994．检出限为0．1nL。对实际样品进行测定，加标回收率为93．7％～97．0％，相对标准偏差为0．84％～1．27％。方法适用于DMC的含量分析。     

不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸

采用不分流／分流进样模式,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为25～300μg/mL,相关系数都大于0．9990,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0、813、0．606μg/mL,测定结果的相对标准偏差(n=3)分别为1．43％～3．77％、2．11％～4．62％,回收率分别为84．4％～96．2％、86．2％～92．5％。     

加热处理-气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了GC-FPD测定韭菜中7种有机磷农药残留量的方法。未经过处理的韭菜本底色谱图杂峰对韭菜中有机磷农药残留量的测定有影响；采用加热处理样品3min的方法，可有效去除干扰物，使韭菜本底色谱图杂峰变小。经过加热处理后的韭菜本底杂峰对测定韭菜中7种有机磷农药残留量基本没有影响。方法回收率87．12％～110．9％，RSD 1．4％～8．7％，检出限0．005～0．010mg／kg。     

离子色谱法测定混凝土外加剂中硫酸钠含量

建立了一种离子色谱法测定混凝土外加剂中硫酸钠含量的方法,外加剂试样溶于水中,采用反相柱去除溶液中有机物,进样量25μL。经Dionex IonPac AS18色谱柱分离,用30 mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液作流动相,以1.0 mL·min~(-1)流量进行洗脱,按峰面积定量。方法的检出限(3S/N)为3μg·L~(-1)。该方法可实现硫酸钠与氯离子同时测定的优点。在3个浓度水平上对方法的精密度作了考核,测得其相对标准偏差(n=6)均小于1%。用标准加入法,以实样为基体作回收试验,测得回收率在98.7%～100.5%之间。     

气相色谱法测定牙膏中二甘醇的含量

牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0～500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率及精密度进行了试验,测得回收率在96.5%～97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%～2.1%之间.     

La(Ⅲ)-(CPA-DBC)-乳化剂OP显色体系光度法测定分子筛中镧

在1．4 mol·L-1盐酸介质中,且有非离子型表面活性剂OP的存在下,二溴氯偶氯氯膦(CPA-DBC)与镧(Ⅲ)反应生成稳定的螯合物,其吸收峰位于642 nm波长处,摩尔吸光系数(ε642)为1．06×105L·mol-1·cm-1,与相同显色反应但不加OP时相比较,其灵敏度提高了49．3％,镧(Ⅲ)浓度在0～12μg／25 mL范围内遵守比耳定律。将此方法应用于测定分子筛试样中镧含量时,测得结果的平均RSD(n=5)为2．5％,平均回收率为97．7％。     

气相色谱-质谱联用法在火药剖析中的应用

采用固液萃取的方法对火药样品进行处理,用气相色谱-质谱联用法对某未知火药进行成分剖析,以选择离子质谱法进行定量。目标化合物浓度在20-50mg／L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数在0．9940～0．9996之间。方法加标回收率为96．9％～104.3％,测定结果的相对标准偏差为2．4％-4．9％（n=5）.气相色谱-质谱联用法可用于火药剖析研究。     

水中高锰酸盐指数测量不确定度的评定

对GB 11892 - 1989《水质　高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定。通过对测量重复性、滴定管、移液管、标准溶液浓度等影响测量结果的不确定度分量的分析和量化 ,求得水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度为 1.10× 10 -2 。     

生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定

对乙二胺四乙酸二钠滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行评定。分析了测量重复性、标准溶液的浓度、滴定管、取样等因素对总硬度测量不确定度的影响,求得生活饮用水总硬度测定结果的相对合成标准不确定度为2.74×10-3。     

铕测定方法的近期进展

对铕测定方法的近期进展作了评述，涉及的测定方法有荧光光度法、吸光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X-射线荧光光谱法、质谱法及伏安法等。还对该领域的研究动态作了简要讨论（引述文献59篇）。     

生物探针与脱氧核糖核酸的结合模式及其分光光度法测定的进展

对生物探针与脱氧核糖核酸（DNA）的结合模式及有机染料分光光度法测定DNA的研究进展进行了综述。引用文献71篇。     

卵磷脂抗石英毒作用的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞(AM)体外培养法,以细胞内游离钙浓度([Ca~(2+)]_i)、细胞存活率、乳酸脱氢酶(LDH)和酸性磷酸酶(ACP)活性为指标,观察了卵磷脂、脑磷脂及现用防治硅肺药物克矽平(PVPNO)、柠檬酸铝等抗石英毒效果。结果表明:卵磷脂在所试各药物中效果最佳.初步探讨了卵磷脂拮抗石英细胞毒性的机理.卵磷脂有成为防治硅肺药物的可能性.     

热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的评定

以聚乙烯为例讨论了热塑性塑料熔体质量流动速率测量不确定度的来源,依据JJF 1059-1999对熔体流动速率测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和评定。7149型聚乙烯熔体质量流动速率测量结果的扩展不确定度为0.096 g/(10 m in)。     

硒酸酯多糖抗石英细胞毒性的研究

本文采用家兔肺泡巨噬细胞体外培养法，以ＡＲ－ＣＭ阳离子测定系统和荧光试剂Ｆｕｒａ－２，研究了石英细胞毒性与肺泡巨噬细胞胞胞浆游离Ｃａ＾２＋浓度（［Ｃａ＾２＋］ｉ）的关系，并以细胞存活率，乳酸脱氢酶活性和脂质过氧化物表征了由石英引起的ＡＭ毒性及硒酸酯多糖对其毒性的拮抗效应，初步讨论了硒酸酯多糖拮抗石英细胞毒性的可能机理。     

乙醇辐解机理研究

本文研究了氧、温度和4-甲基-4-苯基-2-戊酮(Mpp)对乙醇辐解的影响。Mpp在实验使用的浓度范围内对乙醛的G值没有影响, G(2,3-丁二醇)值随Mpp浓度增加而下降, 最后达0.9恒值。使用Mpp求得原初过程形成的G_(H_2)=1.9, 动力学处理求得G_H=2.4, k_(12)/k_(11)=(11.9±1.8)×10~3。实验证明Mpp清除了体系中的H原子, 抑制了CH_3CHOH自由基的形成, 从而抑制了2,3-丁二醇的生成, 但不影响乙醛的产额。这一研究否定了传统文献所述的在γ辐解乙醇时相当量的羟乙基自由基歧化反应生成乙醛。本文还对乙醇γ辐解机理进行了讨论, 并求得了乙醇辐解的物料平衡。     

儿茶酚胺类物质的分析进展

评述荧光光度法、放射化学法、气相色谱法、高效液相色谱法、电化学法等方法检测组织液及细胞中儿茶酚胺类物质的特点及进展。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.