硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究

在７５μｍ（ｉ．ｄ．）×２７／２０ｃｍ的硅胶（３μｍ）填充柱上，以乙腈（９５：５）－Ｔｒｉｓ／ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ８．３）为流动相，实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明，当采用反相洗脱时，硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。     

反相毛细管电色谱电渗流影响因素的研究

在７５μｍ×２０ｃｍ的毛细管ＯＤＳ填充柱上实现毛细管反相电色谱分离，考察种种分离因素，包括流动相的组成，有机相的种类和比例，电解质缓冲液的种类浓度和ＰＨ值，以及分离电压和分离温度等因素对填充毛细管电渗流的影响，系统研究了反相毛细管电色谱的电渗变化规律。     

毛细管离子交换电色谱的分离行为

在离子交换毛细管色谱柱上实施电色谱，并对其分离行为进行了研究，采用７５μｍ（ｉ．ｄ．）２０ｃｍ的毛细管强阳离子交换柱（３μｍ）以ＮａＨ２ＰＯ４－Ｈ３ＰＯ４缓冲液为淋洗剂，紫外柱上检测（２１４ｎｍ）考察了流动相的ｐＨ值，有机改性剂及分离电压等因素对分离的影响，研究表明，不同的ｐＨ溶质的流出次序发生改变，随着有机改性剂含量增加，溶质的保留时间减小，而电渗流却增大，同时，对分离的柱效和方法的重现性进行了     

无胶筛分毛细管电泳分析几百个碱基对核酸的条件优化

通过正交设计实验综合分析了内充羟丙基甲基纤维素（ＨＰＭＣ）无胶筛分毛细管电泳中的分离场强、ＨＰＭＣ浓度、柱长度和柱内径对核酸分离的影响。结果表明,柱长度越长、柱内径越小、分离场强越小,分离效果越好。考虑实际情况,为能在短时间内使几百个碱基对的核酸得到有效分离,一般选择３７ｃｍ×７５μｍｉ．ｄ．的涂壁毛细管、柱内质量浓度为８ｇ／Ｌ的ＨＰＭＣ、场强为３２４Ｖ／ｃｍ的条件,并在此种条件下分析了ＡｐｏＢ１００基因的低浓度聚合酶链式反应（ＰＣＲ）扩增产物（７１０ｂｐ）。     

毛细管电色谱法测定氨茶碱和鲁米那片剂中茶碱和苯巴比妥的含量

首次报道了ＣＥＣ法进行药物成分测定的应用研究，采用反相毛细管电色谱法，以非那西丁为内标，ＵＶ检测波长为２１４ｎｍ，以乙腈：Ｔｒｉｓ－磷酸缓冲液为流动相，在７５μｍ（Ｉ．Ｄ．）×２０ｃｍ的毛细管ＯＤＳ填充柱上测定了氨茶碱和鲁米那片剂中茶碱和苯巴比妥的含量，在所测的浓度内有良好的线性关系和回收率。     

稀土离子及胺和氨基酸的高效毛细管区带电泳电导检测

用自制高效毛细管电泳装置研究毛细管电泳电导检测，由用阴离子交换膜管制作的导电接口连接电泳毛细管和电导池，高电压被有效隔离，实现柱后电导检测，用长６０ｃｍ、内径５０μｍ石英毛细管，以ｐＨ４．０的７×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ￣（－２）×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＨＩＢＡ－ＨＡＣ溶液为载体，在１８ｋＶ电压下，轻重三种稀土Ｎｄ、Ｇｄ、Ｙｂ的混合物８ｍｉｎ内完成分离检测。用上述毛细管，以ｐＨ为５．８的５×１０￣（－３）ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ－ＨＡＣ溶液为载体，在２０ｋＶ电压下乙二胺、三乙胺、组氨酸、谷氨酸混合有机物７．５ｍｉｎ内完成分离检测。     

芳香化合物在氰基键合填充柱上的电色谱保留行为

在３μｍ氰基键合固定相上实施毛细管电色谱,采用乙腈／Ｔｒｉｓ反相洗脱,在７５μｍｉ．ｄ．×２５ｃｍ的毛细管柱上分离了几种芳香化合物,并对其保留行为进行了研究。利用溶剂特征显色比较法对溶质的保留进行了预测。同时还研究了乙腈的比例对电渗流的影响。对于不保留的溶质,获得了小于２．０的折合塔板数。     

填充毛细管液相色谱—毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成

采用填充毛细管液相色谱（ＰＣ－ＨＰＬＣ）与毛管气相色谱（ＣＧＣ）在线联用技术分析柴油全组分。半填充硅胶、半填充氨基的ＰＣ－ＨＰＬＣ柱（０．３２ｍｍ ｉ．ｄ）用于样品族分离（烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质）。经ＰＣ－ＨＰＬＣ分离后的各族组分（峰体积小于３０μＬ）被依次存放在多位储存接口内，然后分别转入ＧＣ作单个组分定量分析，可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数的正异构分布。该方法是分析柴油     

毛细管电泳的原理及应用（第三讲）毛细管电泳的柱技术

毛细管电泳的原理及应用（第三讲）毛细管电泳的柱技术王义明,罗国安（清华大学化学系,清华大学生命科学与工程研究院北京１０００８４）关键词毛细管电泳,柱技术１概述毛细管电泳（ＣＥ）的分离和检测过程均在毛细管内完成,所以说毛细管是ＣＥ的核心部件之一。早期对毛细管的研究集中在毛细管直径、长度、形状和材料方面。采用细柱可减少电流及自热,而且能加快散热,以保持高效分离;但会造成进样、检测及清洗上的困难,也不利于对吸附的抑制,故现在一般采用２５～１００μｍ内径的毛细管。     

溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用

用溶胶－凝胶技术以１，４，７，１０－四氮杂十三烷－１１，１３－酮（二氧大环多胺）作柱修饰材料制备了开管毛细管电色谱（ＯＴＣＥＣ）柱，并对制备柱进行了表征和评价，结果表明：二氧大环多胺较好地结合在毛细管内壁，柱的重现性和稳定性较好，柱效最高达２．７ × １０~５理论塔板数／ｍ。在最佳条件下，成功地分离了多组苯胺类化合物。     

3-氨丙基键合开管柱电色谱分离中性芳香族化合物

制备了3-氨丙基键合毛细管开管柱,在此柱上以氨水/甲醇(体积比30∶70)溶液为溶剂,采用毛细管电泳法有效地分离了八种中性芳香族化合物.实验中考察了电色谱条件如:氨水浓度、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度及电压等对分离度的影响.结果表明八种中性芳香族化合物在该柱上的分离效果和重现性良好.     

Enantioseparation Of Aromatic Dipeptides Using Carboxymethyl-β-Cyclodextrin Polymer As Chiral Selector By Capillary Electrophoresis

ABSTRACT

Chiral separation of peptides is of interest because of the different biological activity of enantiomers. In this report, several underivatized dipeptides with benzene moieties were optically resolved by employing carboxymethyl-β-cyclodextrin polymer(CM-β-CD polymer) as chiral selector. The effects of different cyclodextrin types, selector concentration, buffer pH, and organic additive were examined. Selector concentration and buffer pH played significant roles in resolution. Enantioseparation was found to be negatively influenced by adding the organic additive into running buffer and even completely lost at the organic additive content of 16%. It was also noted that the dipeptides with short chain in the vicinity of the second chiral carbon atom showed better chiral resolution by using CM-β-CD polymer than by using either carboxyethyl-β-CD or succinylated-β-CD. Simultaneous chiral separation of a mixture of DL-Ala-DL-Phe and DL-Leu-DL-Phe was also obtained using 27 mg/ml CM-β-CD polymer in the running buffer at pH5.12.     

低电渗流毛细管区带电泳分离芳香胺

利用低pH值（pH≤2.0）有效地抑制电渗流,建立起低电渗流毛细管区带电泳(CZE)体系,并分离了7种芳香胺。在此体系中,芳香胺质子化而带正电荷,故采用在毛细管阳极端进样,阴极端检测。实验考察了pH值、电解质浓度对分离的影响,结果发现,当pH＜p K a （p K a =14-p K b ）时,pH值的微小增大会导致芳香胺的迁移时间迅速延长;芳香胺的出峰次序与其p K b 值及分子中含有的胺基和酸性取代基的数目有关,分子中含胺基愈多,p K b 值愈小,出峰愈早;芳香胺含酸性取代基则使峰序滞后。     

Glass capillary gas chromatography with liquid crystals

Summary The present study demonstrates the use of the p-butoxy homologue and of the liquid crystal: N,N-Bis(p-methoxybenzylidene)-,-bi-p-toluidine itself (BMBT) as the stationary phase in glass capillary columns. We have studied the influence of surface treatment of the glass wall on column performance and the effects on selectivity if BMBT is blended with conventional phases like OV-1 and OV-101.     

Glass capillary column with nematogenic liquid crystals as stationary phases for separating polycyclic aromatic hydrocarbons

Summary Use of the homologues and analogues of nematogenic liquid crystals of the type N,N-bis(p-methoxylbenzylidene)-,-bi-p-toluidine (BMBT) as stationary phases in glass capillary columns is described. These stationary phases are very useful for resolving closely related, rigid solute isomers of three-, four- and five-ring PAH. With these columns it is possible to achieve faster and more complete separation of PAH compared with packed columns with a liquid crystalline stationary phase.     

A miniature gradient elution system for liquid chromatography with packed capillary columns

A miniaturized continuous gradient elution system was designed for work with packed capillary columns. The retention reproducibility achieved is adequate for many practical applications.     

高效毛细管电泳法在芳香族手性氨基酸与年龄的关系研究中的应用

建立了芳香族手性氨基酸的高效毛细管电泳的分离测定方法,在最佳实验条件下,测定了平均年龄为27±2和74±4岁的两组健康者血浆中D、L-苯丙氨酸、色氨酸和酪氨酸的含量.统计分析表明,血浆中芳香族手性氨基酸的含量与人类年龄之间具有一定关系.     

电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺

建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液，考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂（环糊精、尿素）和有机试剂对分离的影响，在此基础上采用了电压梯度法，使8种芳香胺得到了较好的分离。     

油品族组成的详细分析和燃油中芳烃的分析

用毛细管液相色谱-毛细管气相色谱联用方法详细分析了航空煤油、各种柴油、润滑油、抽出油和塔底油的族组成。在毛细管液相色谱上分离得到的单环、双环、三环、四环和稠环芳烃族,经过多位存储接口后,顺序进入毛细管气相色谱,通过毛细管气相色谱对每个族组分作详细分析及定量。用单检测器的二维毛细管气相色谱切割-反吹方法定性定量分析汽油、航空煤油中的各种芳烃,从第一维柱流出的组分和第二维柱流出的组分都先后进入同一氢火焰离子化检测器中,因此能用质量校正响应因子归一化方法准确定量分析而不需要标准样。用上述技术分析实际样品,证明了