超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中61种性激素的方法。水基类、乳液类、膏霜类和凝胶类化妆品经乙腈分散,50%(V/V)乙腈水溶液超声提取;油基类样品经正己烷分散,70%(V/V)乙腈水溶液涡旋提取。采用CORTECS C18(2.1 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱进行分离,选择乙腈、水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。结果表明,61种性激素的检出限和定量限分别为0.03～0.31μg/g和0.09～0.92μg/g,在15～150μg/L范围内线性关系良好(相关系数R²>0.99)。选择了5种化妆品基质,在低、中、高3个加标水平下,61种性激素的加标回收率为80.0%～117.7%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～14%。该方法可以为化妆品的快速风险筛查和国家标准的制修订提供技术支撑。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱法快速检测化妆品中66种抗生素

采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中磺胺类、沙星类等66种抗生素类化合物,建立了快速筛查数据库和定量分析方法。待测物用乙腈超声提取,C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行快速筛查,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,化合物的线性关系良好,线性相关系数（R²）>0.99;检出限（LOD）为2~4 μg/kg;定量限（LOQ）为5~10 μg/kg;3个添加水平（1LOQ、10LOQ、30LOQ）的平均回收率为58.2%~119.1%,相对标准偏差为1.03~11.9%。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中抗生素类化合物的快速筛查和定量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中35种性激素

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,35种性激素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r0.99),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.028～0.117μg/g和0.093～0.352μg/g。在0.25、0.50、1.00μg/g 3个加标水平下,水状、乳状和霜状3种基质样品的回收率为84.0%～117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～14%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中性激素的测定。     

无胶筛分毛细管电泳分析几百个碱基对核酸的条件优化

通过正交设计实验综合分析了内充羟丙基甲基纤维素（ＨＰＭＣ）无胶筛分毛细管电泳中的分离场强、ＨＰＭＣ浓度、柱长度和柱内径对核酸分离的影响。结果表明,柱长度越长、柱内径越小、分离场强越小,分离效果越好。考虑实际情况,为能在短时间内使几百个碱基对的核酸得到有效分离,一般选择３７ｃｍ×７５μｍｉ．ｄ．的涂壁毛细管、柱内质量浓度为８ｇ／Ｌ的ＨＰＭＣ、场强为３２４Ｖ／ｃｍ的条件,并在此种条件下分析了ＡｐｏＢ１００基因的低浓度聚合酶链式反应（ＰＣＲ）扩增产物（７１０ｂｐ）。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测化妆品中22种功效成分北大核心CSCD

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定化妆品中的22种功效成分。样品采用甲醇超声提取,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下,以保留时间和一级母离子精确质量数进行定量分析,以高能碰撞诱导解离获得的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,该方法线性关系良好,检出限(LOD)为0.003~2.01 mg/kg;定量限(LOQ)为0.02~4.36 mg/kg;水、乳、霜3种基质中3个添加水平的回收率范围为63.2%~125.1%,相对标准偏差为0.18%~10.9%。对标示含有烟酰胺、抗坏血酸葡糖苷、咖啡因、泛醇及甘草类(光果甘草根茎叶、甘草根、胀果甘草根)、麦冬根、人参根、黄芪根、虎杖根、苦参根、地黄根、积雪草、茶叶提取物的54批样品进行检测,标示单体功效成分的样品均有检出,标示不同植物提取物的46批样品中,24批检出植物提取物的功效成分。该方法简便快速、定性定量可靠,适用于化妆品中22种功效成分的定量测定。