硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

石墨化碳黑净化柱结合HPLC－PDA和LC－MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素

基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱（GCB柱）,结合高效液相色谱－二极管阵列检测法（HPLC－PDA）和液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱（Retain AX、PAX、MAX和HLB）的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC－PDA分析提供了理想的色谱图,为LC－MS/MS分析提供了可接受的基质效应（-14%）、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释－液相色谱－串联质谱法（SIDA－LC－MS/MS）可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC－PDA和SIDA－LC－MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率（82% ~ 102%）和较小的相对标准偏差（≤ 9%）。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC－PDA、SIDA－LC－MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34 μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。     

新型亲水性高聚物色谱填料NDPM

水溶性物质的分离对生物化合物的研究具有重要意义。70年代以来各种亲水性色谱填料的发展,促使高压液相色谱(HPLC)分离技术在生命科学领域中得到广泛的应用。亲水性高聚物类型的 HPLC 填料与相应的硅类型填料比较,虽然柱效率较低,但有较好的选择性,宽的 pH 值使用范围和大的柱容量。同时填料与溶质之     

《液相色谱分离材料——制备与应用》

正《液相色谱分离材料——制备与应用》(化学工业出版社,2016)由欧俊杰、邹汉法等二十余名在色谱领域从事基础研究和应用的专家集体编著而成。背景色谱作为一种分离技术与方法,已有100年的历史,从技术到理论建立了多种分离模式,并应用于多个科学领域,已经成为分析化学学科中的一个重要分支。人们把色谱柱比喻成色谱的"心脏",其最关键部分是填充在色谱柱内的分离材料。色谱填料的发展是色谱分析的关键,是各种HPLC分离模式赖以建立和发展的基础。液相色谱柱制备技术作为HPLC技术的核心一直是研究的热点,开发新型液相色谱固定相依然是色谱研究工作者的重要研究内容之一。     

高效液相色谱在生物医药研究中的应用第三讲蛋白质的反相高效液相色谱分离

近十年来,高效液相色谱(HPLC)在蛋白质分离纯化方面取得了很大的进展,并得到了广泛的应用。HPLC包括排阻色谱、离子交换色谱、亲和色谱、疏水反应色谱以及反相色谱等,几乎已在蛋白质分离各种传统方法中得到应用。这些方法在蛋白质分离中各有其地位,但到目前为止人们普遍认为反相高效液相色谱(RP-HPLC是分离纯化蛋白质的最有效的方法     

基于石墨化炭黑预涂覆技术的色谱柱制备和性能评价

采用石墨化炭黑(GCB)预涂覆技术对白酒分析专用色谱柱(LZP-930)的制备方法进行了优化,详细考察了所制备的色谱柱(LZP-930G)的性能参数,并对LZP-930G色谱柱的保留行为进行了评价,探讨了GCB对LZP-930G色谱柱性能的影响。研究发现,LZP-930G色谱柱的柱效、惰性、稳定性和极性均得到了明显提高,从而改善了酸类和醇类组分的分离选择性和色谱峰峰形,实现了白酒中53种易挥发和半挥发性微量组分的同时分离,且各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.63%和4.51%(n=5)。表明GCB预涂覆技术能够用于高性能白酒分析色谱柱的制备方法。     

固相萃取采样和气相色谱-质谱检测液化石油气中的芳烃杂质（英文）

建立石墨化碳(GCB)为吸附剂的动态采样系统,可实现液化石油气(LPG)中芳烃杂质的采样和同步萃取富集。LPG中的芳烃杂质(苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和萘)被快速捕集后,进行气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量分析。与C18和苯乙烯二乙烯苯吸附剂(PS-DVB)相比,GCB填充柱对芳烃杂质的萃取效率最高。评价了基于GCB填充柱采样的吸附效率、重现性和贮存稳定性。采样和分析方法对氮气模拟气流中8种芳烃的定量分析线性范围为15~1 000μg/m~3。所开发的方法具有回收率高(92.9%~109.0%)、检出限低(1.0~6.2μg/m~3)、准确性好(相对标准偏差为0.6%~5.8%)和准确度高(标准偏差为0.8%~8.2%)等优点。     

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中双酚类物质

建立了同时测定地表水中8种双酚类物质(BPs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 基于QuEChERS处理技术,选用乙酸乙酯为提取剂,从基质效应(ME)和萃取回收率(RE)两方面对过程效率(PE)进行优化,确定了50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg石墨化炭黑(GCB)混合吸附剂...     

关于高速液相色谱固定相

六十年代末,国外在分析化学领域出现了近代高速(高效,高压,高价)液相色谱(简称HSLC或HPLC)的新型高效、快速、灵敏的分离分析技术。这种技术一经出现,便受到人们的普遍注意,并得到迅速的发展和应用。几年来,发展速度之快是当年气相色谱比不上的,这一方面固然是由于此种技术有更广泛的用途,又有色谱(主要是气相色谱)理论作基础,另一方面则是由于其本身的基本部件和材料——高压输液泵,高灵敏度检测器和高效柱固定相(填料)的     

裂解气相色谱讲座第三讲在高分子分析和研究中的应用（上）

裂解气相色谱法(PGC)在高分子领域日益得到人们的重视和广泛的应用,成为一种分析和研究高分子的有效的方法。这一方法不仅在科学研宄机构和大专院校的有关实验室中应用,而且在许多公司、企业、公安司法检验机关等单位的实验室作为材料分析的主要方法之一,在不少工厂作为生产和加工过程的质量检验和控制的重要手段。国外已将此技术制定为橡胶分析的国际标准,国内也已先后制定为橡胶和塑料分析的国家标准方法。PGC法除了用于高分子材料的主成分分析外还可用来分析材料中所含有的低分子化合物,例如残留单体、溶剂以及各种添加剂如增塑剂、防老剂等(称作热蒸发或闪蒸分析)。在用作实际高分子材料分析的这一方面外,PGC法另一个重要的应用方面,是对原料高分子进行结构表征,裂解产物分布,热稳定性,裂解机理和动力学,以及加工过程中变化规律等基础研究。这一讲将对这些方面进行扼要的阐述。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂的残留

建立了固相萃取前处理净化技术-高效液相色谱（HPLC）同时检测大米中12种磺酰脲类除草剂残留的方法。采用ENVITM-18(C18)硅胶柱和ENVI-Carb(GCB)石墨化碳柱对样品进行净化、萃取,采用C8柱,以乙腈和5 mmol/L 冰乙酸混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,在240 nm下进行检测。12种磺酰脲类除草剂在0.01~0.50 μg/g添加范围内的回收率为72.2%~106.5%,相对标准偏差为0.6%~6.4%,检出限为0.01~0.02 μg/g。     

气相色谱化学电离二级质谱法测定土壤中16种三嗪类除草剂的残留

建立了气相色谱化学电离二级质谱法(GC-CI-MS/MS)同时测定土壤中16种三嗪类除草剂多残留量的方法,测定16种三嗪类除草剂仅需12min。样品采用乙腈与盐酸混合溶液,加入氯化钠超声波辅助提取,离心后,乙腈层经过国产石墨化炭黑(GCB)柱净化,流出液浓缩后环己烷定容,GC-MS/MS测定。研究比较了在不同进样溶剂下的化合物响应和不同填料固相萃取(SPE)柱的萃取净化效果,结果表明,环己烷作为进样溶剂效果最好,国产GCB和C18-SPE柱的回收率较好,同时国产GCB对色素的净化效果好,替代进口SPE柱,可以节约实验成本。16种三嗪类除草剂在0.05(0.1)～8.0mg/L范围内线性良好,相关系数在0.9952～0.9999之间;在0.005～0.02μg/g添加水平范围内,平均添加回收率在91.41%～114.12%之间;相对标准偏差在1.1%～16.8%之间。本方法中16种三嗪类除草剂在土壤中的检出限均低于0.005μg/g。     

凝胶渗透色谱柱填料研究现状

凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术,作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点。这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果,因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域。该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝胶、聚苯乙烯凝胶等)的合成、性能以及应用进行综述,并对近年来出现的新型柱填料进行简要介绍。     

共价有机框架材料在毛细管电色谱中的应用进展

毛细管电色谱(CEC)因兼具高效液相色谱(HPLC)的高选择性和毛细管电泳(CE)的高分离效率而受到越来越多研究者的关注。在毛细管电色谱中,选择合适的固定相材料对获得优异的分离效果起着十分重要的作用。近年来,多种新型材料如氧化石墨烯、蛋白质、金属有机框架(MOFs)及共价有机框架(COFs)等被作为固定相应用于毛细管电色谱领域以期获得更好的分离性能,同时拓展毛细管电色谱的应用范围。其中,COFs因具有孔隙率高、比表面积大、高稳定性、孔径可调和可设计性强等独特性质,在毛细管电色谱领域显示出了巨大的应用前景。鉴于此,本文对2016-2023年间COFs在毛细管电色谱领域的研究进展进行了综述,包括COFs毛细管电色谱柱的分类和制备方法,以及基于COFs固定相的毛细管电色谱技术在环境内分泌干扰物、农药、芳香族化合物、氨基酸及药物分离领域中的应用及分离机理等内容。最后对发展基于COFs固定相的毛细管电色谱应努力解决的问题和该技术未来的发展方向进行了分析和展望。     

写在《色谱》创刊25周年纪念专刊出版之际

“色谱”概念的提出至今已超过百年。随着生命科学、环境科学、药学等学科的不断发展,人们对复杂体系的高效、高分辨、高选择、高精度、高灵敏和高通量的分离分析提出了更高的要求。色谱作为一门分离学科,在迎接这一挑战和机遇中也得到全面的发展。 在我国,色谱学科也历经了近60年的发展历程。在几代色谱工作者的努力下,我国在色谱基础理论、分离材料、色谱柱、多维色谱、色谱-质谱联用等方面取得了显著的成绩,获得了一些在国际上有影响的研究成果,在国际一流学术期刊上发表了相当数量的论文。据不完全统计,仅在2005年至2009年9月中旬期间,中国学者在国际色谱领域的专业期刊J Chromatogr A上发表的论文总数已超过800篇,他引6000余次,发表量居于世界第2位。目前,国内已有20余人次担任与色谱相关的有国际影响的学术期刊的主编和编委。2007年在大连成功举办了第30届国际毛细管色谱学术会议(The 30th ISCC, 2007),第24届国际微尺度生物分离分析会议(The 24th MSB, 2009)和第37届国际高效液相分离及其相关技术会议(The 37th HPLC, 2011) 两个重要的国际会议也即将在中国举办,这些都标志着中国色谱研究已在国际上占有相当重要的地位。 科学的发展永无止境。色谱作为一门应用性极强的学科,无论在自然科学的基础研究中,还是在国民经济的蓬勃发展中都发挥着越来越重要的作用。色谱作为一种强大的分离手段,为相关学科的研究提供了解决问题的关键技术,为推动我们的生命科学、环境科学、国家安全等领域的发展做出了极大的贡献。 《色谱》杂志的发展与中国色谱学科的飞速发展相伴。在《色谱》创刊25周年之际,我们有幸邀请到在色谱及其相关领域做出卓越成绩的部分专家学者为《色谱》创刊25周年纪念专刊撰稿,共收到综述文章和研究论文26篇。我们希望这本专刊能从学科交叉、色谱前沿、色谱应用以及引入相关领域的最新技术为色谱所用等不同角度为广大读者献上一份能展现色谱的发展历程、现状和前景的饕餮盛宴。 在《色谱》创刊25周年之际,我们向一直以来给予本刊大力支持和帮助的广大读者及作者表示衷心的感谢!向在各个时期为本刊健康发展倾注心血和汗水的各届编委及审稿专家表示衷心的感谢!同时,也向一直关注和支持本刊的各界人士表示衷心的感谢! 《色谱》编辑部2009年9月25日     

基质固相分散-气相色谱/质谱联用技术测定茶叶中8种农药残留

建立了茶叶中抗蚜威、乙草胺、异丙甲草胺、水胺硫磷、己唑醇、烯唑醇、腈苯唑和溴氰菊酯8种农药残留的基质固相分散-气相色谱/质谱联用分析方法。样品采用基质固相分散技术进行前处理,用C18填料为分散剂,N-丙基乙二胺(PSA)为固相吸附剂,石墨化炭黑(GCB)为净化剂,乙腈为洗脱剂,气相色谱-质谱联用定量检测。结果表明,8种目标农药在一定浓度范围内,线性关系良好且相关系数均大于0.999;在0.05、0.1、0.5mg/kg加标水平下平均回收率为90.2%~101.7%,相对标准偏差为1.1%~6.5%(n=3),检测限为0.01~0.04mg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,能满足目标化合物的残留检测分析。     

蔬菜中残留农药的石墨化碳黑净化和气相色谱-质谱检测方法

研究石墨化碳黑对不同类型农药的吸附规律和对色素的吸附能力,比较了不同洗脱溶剂对色素的洗脱能力和对待测物在GCB上洗脱顺序的影响。同时测试了GCB和活性炭的吸附-解吸附等温线,表明不同的表面结构造成了两种吸附剂不同的吸附机理及对色素吸附能力的显著差别。结果表明,GCB对含有芳香环、结构具有一定对称性的农药吸附力最强,而对叶绿素吸附强于叶黄素和番茄红素。最后根据实验结果针对性地建立了残留在蔬菜中农药多残留方法:样品经GCB净化,以丙酮/乙酸乙酯(1∶1,V/V)为洗脱液,最后用气相色谱-质谱选择离子存储(GC-MS/SIS)检测,所有农药的检出限保持在0.002~0.10 mg/kg范围内。     

四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料的制备及其在茶叶中多种农药残留检测中的应用

基于物理共混法制备了一种均匀的四氧化三铁负载石墨化碳黑磁性纳米材料(GCB/Fe_3O_4)。以此为固相萃取吸附剂,建立了酚钙共沉淀-磁性固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)同时测定茶叶中405种农药残留的分析方法。对GCB/Fe_3O_4的晶体结构、表面形貌以及吸附色素的能力进行了探讨。结果表明,所制备的材料均匀,对儿茶素、姜黄素及叶绿素铜钠的饱和吸附量分别为8.89、9.38和3.68 mg/g。与GCB相比,提高了姜黄素和叶绿素铜钠5%～87%的吸附量,且能够吸附GCB所无法吸附的儿茶素。采用该材料对茶叶中405种农药残留检测进行净化前处理,平均回收率为48.2%～123.6%,相对标准偏差为0.4%～14.5%,其中377种农药的回收率在70%～120%,占比93.1%。结果表明,该材料具有良好的净化效果,适用于多种农药回收率的检测,有较高的应用推广价值。     

生物制药研究中的多维色谱

对全二维气相色谱(GC×GC)、全二维液相色谱(HPLC×HPLC)、多维毛细管电泳等多维分离技术在生物制药研究中的应用进行了综述,其中对作者所在研究组在全二维气相色谱应用于中药及固相萃取-液相色谱联用分析系统等方面的工作做了重点介绍。由所综述的生物制药研究得出结论：多维分离方法以其高分辨、快速、自动化等特点已经在生物制药领域显示出它的巨大优势,并将发挥更大的作用。     

一种用於柱上在线富集的高效液相色谱柱头设计

在高效液相色谱基础上,利用阀切换技术,将经过初次分离(或柱上富集)的全部或部分样品选择性地切换到另一些色谱柱上再次进行分离的多维(多柱)高效液相色谱(HPLC),是近几年来迅速发展起来的一种分离技术。由于它具有选择性强、灵敏度高、操作简便和便于自动化等特点,各种多维HPLC形式(GPC-/RP-HPLC、正相-/RP-HPLC,RP-/RP-HPLC)竞相出现,大大扩展了HPLC的应用范围。