测定四种B族维生素的流动注射-毛细管电泳联用新装置

构建了一种可连续进样、分离测定药物制剂中4种B族维生素的流动注射（FI）-毛细管电泳（CE）新装置,并优化了FI-CE条件。背景电解质（BGE）为25%乙腈-40 mmol/L硼砂（pH 9.80）,流速为0.83 mL/min,运行电压为3.3 kV(165 V/cm),FI充样时间3 s,注样时间9 s。在优化条件下,维生素B1、PP、B2和B6的线性范围分别为10~900、65~900、8~180、55~900 μg/mL,回归方程和相关系数r分别为Y=-30.8698+3.4417X(r=0.9992)、Y=193.4692+2.3783X(r=0.9980)、Y=54.6000+13.3071X(r=0.9961)和Y=143.0739+2.5705X(r=0.9977),检测限分别为5.17,7.48,1.34和6.92 μg/mL。该方法已用于维生素B1、B2、B6和复合维生素B制剂中的B1、PP、B2和B6的测定,结果令人满意。     

糖肽大环抗生素作选择试剂的高效液相色谱和毛细管电泳的手性识别机理

万古霉素(vancomycin)、替考拉宁(teicoplanin)和瑞斯西丁素A(ristocetin A)等大环抗生素是在HPLC和CE中成功使用的新手性选择试剂。这3种选择试剂的对映识别机理与其分子结构密切相关。本文报道了替考拉宁中糖部分在氨基酸和非氨基酸分离中的作用,万古霉素和替考拉宁中糖苷配基上的最基本结合位点的确定,以及pH值、温度等实验条件和有机改性剂的性质等对保留值和识别机理的影响的研究成果,综述了它们在对映体分离中的应用。     

CdTe/CdS@SiO_2@BPEI-CQDs双发射比率荧光探针的构建及在测定生物样品中Cu(Ⅱ)的应用

本文制备了对Cu(Ⅱ)具有选择性识别作用的Cd Te/Cd S@Si O_2@BPEI-CQDs双发射比率荧光探针。基于Cu(Ⅱ)能使探针表面的BPEI-CQDs荧光猝灭的现象,建立了测定Cu(Ⅱ)的比率荧光新方法。在最佳条件下,该方法测定Cu(Ⅱ)的线性范围为0.40~70μmol/L,检测限为0.27μmol/L。建立的方法已被成功用于人体尿液及血浆中Cu(Ⅱ)的测定。     

在线测定秦皮甲素和秦皮乙素水解反应速率常数的扫集-流动注射-芯片毛细管胶束电动色谱方法

建立了在线测定秦皮甲素和秦皮乙素水解反应速率常数的扫集-流动注射-胶束电动色谱新方法.该方法进样频率为12次/h,可在5 min内完全分离反应体系中的所有组分,30 min即可完成一个温度下的反应速率常数测定.由于该在线测定方法不需要终止水解反应,通过一次连续进样分析得到水解反应过程电泳谱图,从而可以获得水解反应过程中的一些信息.在最佳条件时,用0.1 mol/L KOH为催化剂,测得25,30,35,40和45C时秦皮甲素的水解反应速率常数分别为3.65×10-2/min、5.24× 10-2/min、7.12× 10-2/min、10.5×10-2/min和16.3×10-2/min,活化能为58.57 kJ/mol.用10 mmol/L KOH为催化剂,测得15,20,25,30和35℃时秦皮乙素的水解反应速率常数分别为2.26× 10-2/min,2.85× 10-2/min,3.55× 10-2/min,4.38× 10-2/min和5.29× 10-2/min,活化能为31.55 kJ/mol.     

共价有机框架材料在毛细管电色谱中的应用进展

毛细管电色谱(CEC)因兼具高效液相色谱(HPLC)的高选择性和毛细管电泳(CE)的高分离效率而受到越来越多研究者的关注。在毛细管电色谱中,选择合适的固定相材料对获得优异的分离效果起着十分重要的作用。近年来,多种新型材料如氧化石墨烯、蛋白质、金属有机框架(MOFs)及共价有机框架(COFs)等被作为固定相应用于毛细管电色谱领域以期获得更好的分离性能,同时拓展毛细管电色谱的应用范围。其中,COFs因具有孔隙率高、比表面积大、高稳定性、孔径可调和可设计性强等独特性质,在毛细管电色谱领域显示出了巨大的应用前景。鉴于此,本文对2016-2023年间COFs在毛细管电色谱领域的研究进展进行了综述,包括COFs毛细管电色谱柱的分类和制备方法,以及基于COFs固定相的毛细管电色谱技术在环境内分泌干扰物、农药、芳香族化合物、氨基酸及药物分离领域中的应用及分离机理等内容。最后对发展基于COFs固定相的毛细管电色谱应努力解决的问题和该技术未来的发展方向进行了分析和展望。