熔盐法合成钛酸锂钾片晶及形貌控制

在碳酸钾、碳酸锂和二氧化钛的混合原料中加入熔盐氯化钾,通过高温煅烧一步制备出钛酸锂钾片晶( K0.8 Li0.27Ti1.73O4, KLTO).通过控制熔盐的添加方式以及煅烧工艺(升温速率、煅烧时间)使材料的形貌朝着二维方向生长,并利用XRD和SEM等手段进行表征.分析发现:过快的升温速率或者较短的煅烧时间都会使材料朝三维方向生长成球状或者块状,反之则会使材料趋向一维方向生长成棒状;同时在煅烧温度达到一定值时再加入熔盐则更有利于片晶的生成.最终得到KLTO片状形貌的最佳控制工艺为:先以300 ℃/h升温至800 ℃后,再加入质量分数为40;的KCl熔盐,接着将升温速率变为200 ℃/h,加热至950 ℃,并在此温度下煅烧3 h.     

凝胶渗透色谱对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球过程的监控

采用凝胶渗透色谱法(GPC),通过对二次催化溶胶-凝胶法制备硅胶微球原料硅酸乙酯 40(TES40)、中间产物聚硅酸乙酯(PES)分子量的在线测定,实现了对反应过程的监控.采用Shodex KF-802凝胶色谱柱,以四氢呋喃为流动相,流速0.5 mL/min,柱温40 ℃,采用示差折光检测器检测.校正曲线为1gMw= ...     

亚微米级四方相钛酸钡低温固相法制备及晶型控制

以八水合氢氧化钡和α-钛酸为原料,在相对低的焙烧温度下,制备出近似球形、亚微米级的钛酸钡。通过XRD、SEM、Raman和FTIR等手段对钛酸钡样品进行表征,样品具有高结晶度,颗粒均一性良好。晶型转变的初步探究表明,立方相为主的钛酸钡可以在400℃发生晶相转变,成为以四方相为主的钛酸钡。     

硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

一步固相法合成四钛酸钾片晶的研究

采用一步固相法制得四钛酸钾片晶(K_2Ti_4O_9,KTO)。通过加镁诱导以及熔盐量的调控促使KTO朝二维方向生长,实现对片晶形貌的控制。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、热重分析仪(TG-DSC)以及粒度仪研究了诱导剂和KCl的量对KTO晶相结构、形貌演变和粒径大小的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明:熔盐量会对产物的组成产生影响,当原料中加入质量分数50%的KCl后,产物组成为KTO;随着诱导剂镁源的加入,KTO的形貌由一维生长的晶须向二维方向的片晶转变,当Mg(OH)_2的添加量为4. 3 wt%,此时形貌为片状、分布均匀的KTO即可生成,粒径范围1-10μm,D_(50)为2. 7μm。     

煅烧工艺对熔盐法合成钛钾镁片晶的影响

钛酸镁钾具有优异的力学性能,被广泛用作各类高级轿车刹车片的摩擦材料。而材料的组成及形貌对刹车效果的影响很大,传统的合成工艺无法对其进行有效地控制。本文通过对煅烧工艺的优化,从而得到结晶度和形貌俱佳的钛酸镁钾片晶。以Mg(OH)_2、K_2CO_3和TiO_2为原料,加入KCl为熔盐,采用熔盐法合成钛酸钾镁片晶(KMTO)。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段研究了煅烧工艺(升温速率、煅烧温度、保温时间)对钛酸钾镁片晶组成及形貌的影响,并对其反应机理进行了初步的探讨。结果表明,不同的煅烧工艺对熔盐法合成钛酸镁钾片晶的组成及形貌产生了显著的影响,以200℃/h升温至800℃后,再以100℃/h升温至1000℃,保温2 h,通过水洗干燥,即可得到结晶度较高、形貌比较均匀的K_(0.8)Mg_(0.4)Ti_(1.6)O_4片晶。     

一种评价固定相表面硅羟基残余的新方法

常规的反相色谱柱评价方法未涉及固定相表面残余硅羟基活性的评价.本文以阿米替林的不对称度作为指标,发展了一种评价固定相表面残余硅羟基的新方法,并对十种不同品牌的反相色谱柱进行评价.基于评价结果,选取其中两支色谱柱对碱性抗茵药物进行色谱分离.结果表明,发展的评价方法能够很好地反映反相固定相的硅羟基残余情况,可以为选择色谱柱分离有机碱提供有价值的信息.