柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定茶叶中乙撑硫脲的残留

建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测方法。样品采用乙腈提取,提取液经QuEChERS基质分散固相萃取净化后采用9-芴基甲基氯甲酸酯（FMOC-CL）柱前衍生;衍生溶液经BEH-C18色谱柱（100 mm×2.0 mm,1.7 μm）分离后进入串联四极杆质谱仪检测,采用同位素内标法定量;流动相为0.1%（v/v）甲酸-乙腈。该方法对茶叶样品检出限为1.3 μg/kg,定量限为4.2 μg/kg;加标回收率在97.7%~107.5%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.1%~10.0%之间;在1.0~203.4 μg/L范围内线性回归系数r为0.9993。该方法灵敏度高,重现性好,定性定量准确,可有效满足对茶叶中乙撑硫脲残留检测的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定水产品中25种药物残留

采用了一种高效基质脂肪吸附剂（EMR-Lipid）去除水产品基质中的脂肪和磷脂等杂质,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q Orbitrap HRMS）的同时定性定量功能,建立了水产品中25种药物残留的检测方法。样品经乙腈提取,EMR-Lipid净化,同时加入3 g氯化钠和3 g无水硫酸钠进行盐析,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以含0.1%（v/v）甲酸的乙腈溶液和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾离子（HESI）源、全扫描/实时二级质谱扫描（Full MS/dd-MS²）监测模式下进行检测。结果表明,25种目标化合物的质量浓度与母离子峰面积间的线性关系良好,相关系数（r）均大于0.997;25种目标化合物的检出限为0.1~1.0 μg/kg,其平均加标回收率为70.1%~108.9%,相对标准偏差为2.1%~13.8%。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测蔬菜水果中双甲脒（AMZ）及其降解或代谢产物单甲脒（DMPF）、2，4-二甲基苯基甲酰胺（DMF）和2，4-二甲基苯胺（DMA）的分析方法。样品经0.1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇（2：1，v/v）混合提取液提取，然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.6 μm）分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离（ESI）源、正离子监测模式进行检测。在1.0~200.0 μg/L范围内，4种目标化合物呈良好的线性关系，相关系数（r）大于0.99；方法的定量限为0.01~0.4 μg/kg。4种目标化合物在0.5、5.0和20.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为62.5%~105.0%，RSD为7.5%~17.6%。该法简便快捷，准确可靠，灵敏度高，定量限满足目前国内外残留限量要求。     

复合免疫亲和柱-高效液相色谱法同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素

建立了复合免疫亲和柱-在线光化学衍生-高效液相色谱同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素的检测方法。以乙腈-水（80：20,v/v）混合溶液提取样品中9种真菌毒素,提取液经自制真菌毒素复合免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,9种真菌毒素的回收率均大于80%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~5.6%;方法的检出限（LOD）为0.02~5.00 μg/kg,定量限（LOQ）为0.07~16.70 μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于谷物及其制品中9种真菌毒素残留的分析检测。     

高效液相色谱/荧光检测法同时测定合成革中的6种异氰酸酯

建立了合成革中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测方法。样品中的异氰酸酯萃取衍生后,用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl色谱柱分离,乙腈和0.1%H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,高效液相色谱(配荧光检测器)测定,外标法定量。在优化的实验条件下,6种异氰酸酯在1.0~200μg/L范围内线性关系良好,空白样品在20,200,1000μg/kg 3个加标水平下,回收率为83%~97%,相对标准偏差为3.5%~9.2%。6种异氰酸酯的方法定量限(S/N=10)均为10.0μg/kg。方法适用于合成革中6种异氰酸酯的检测。     

正化学源-气相色谱-质谱法测定食用植物油中有机锡化合物残留

建立了正化学源-气相色谱-质谱技术测定食用植物油中有机锡化合物残留的方法。食用油样品经环己烷-乙酸乙酯（1：1，v/v）溶解后，经凝胶渗透色谱（GPC）净化，目标馏分用四乙基硼酸钠进行衍生。采用基质校正曲线外标法定量，在20~2000 μg/L范围内，7种有机锡化合物均呈现良好的线性关系，相关系数大于0.99，定量限为0.3~1.2 μg/kg。对芝麻油样品进行加标回收试验，在0.05、0.10、0.20 mg/kg 3个添加水平下，7种有机锡化合物的平均回收率为66.2%~103.2%，相对标准偏差均小于11.5%。该方法精密度好，灵敏度高，可用于食用植物油中有机锡化合物残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定热带水果中杀虫双残留

采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立了热带水果中杀虫双残留的测定方法。热带水果经含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液二次提取,200 mg N-丙基乙二胺（PSA）、100 mg C18、300 mg MgSO₄和500 mg柠檬酸氢二钠净化。采用CAPCELL CORE PC亲水色谱柱进行分离,在负离子多反应监测（MRM）模式下检测,外标法定量。结果表明,杀虫双在0.1~10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9993,检出限和定量限分别为0.015 μg/kg和0.05 μg/kg,加标回收率为81.0%~88.3%,相对标准偏差（RSD）为3.9%~6.2%。该法净化效果好,灵敏度高,适于热带水果中杀虫双残留的快速定性和定量分析。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定食品接触塑料制品中48种污染物残留

利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q Orbitrap HRMS）的同时定性定量功能,建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物,经微波辅助萃取,采用CAPCELL PAK MG Ⅱ C18色谱柱（150 mm×2.0 mm,5 μm）分离,以0.04%（v/v）甲酸甲醇溶液和含0.04%（v/v）甲酸与20 mmol/L（v/v）乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾电离（HESI）源、全扫描/实时二级质谱（Full MS/dd-MS²）监测模式下进行检测。结果表明,48种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数（r）均≥ 0.9950;检出限为0.1~1.0 μg/kg;平均加标回收率为71.2%~108.8%,相对标准偏差为2.2%~11.8%（n=6）。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留

建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1 g牛奶经乙腈沉淀蛋白质后,上清液于37 ℃水浴下氮气吹干,用1 mL甲醇-0.1%甲酸水溶液（3：7,v/v）复溶,正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经C₁₈色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正,在2~200 μg/L范围内,头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数>0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5 μg/kg,定量限（S/N≥10计）为2 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5%~86.2%,日内相对标准偏差为1.5%~6.2%,日间相对标准偏差为2.9%~5.6%。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。     

气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查食品中182种农药残留

建立了气相色谱-四极杆-飞行时间质谱同时筛查食品中182种香港《食物内残余除害剂规例》农药残留的分析方法。样品经含0.1%（v/v）甲酸的乙腈溶液提取,改进的QuEChERS方法净化,采用Agilent HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离。样品经电子轰击源电离,一级质谱采用全扫描模式完成化合物的定性和定量检测,对疑似物质进行二级谱库检索确证。考察了10种典型食品基质（大米、香菇、黄豆、菠菜、西红柿、西兰花、柚子、胡萝卜、生菜、黄瓜）的基质效应。在10~500 μg/kg范围内,182种目标化合物的线性关系良好（r>0.99）,方法的定量限（S/N≥10）为10~100 μg/kg,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为66.1%~121.5%、75.4%~125.8%、77.2%~128.9%,相对标准偏差（RSD）为0.8%~17.6%（n=6）。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,可显著降低日常筛查检测的成本,具有实际应用价值。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定8种花草茶中77种农药残留

以QuEChERS作为样品前处理手段,采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测技术,建立了适用于8种花草茶中77种农药残留同时检测的方法。8种花草茶样品均采用1%（v/v）乙酸乙腈溶液和1 g乙酸铵提取,经4 g无水硫酸镁、0.50 g C18、0.50 g N-丙基乙二胺（PSA）和0.05 g石墨化炭黑（GCB）分散萃取净化,然后采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离（ESI）源、正负离子交替扫描模式下进行检测,基质匹配标准溶液定量。结果表明,77种农药在0.5~100.0 μ g/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;77种农药的加标回收率为70.3%~110.0%,相对标准偏差为2.6%~9.8%,检出限为1.0~10.0 μ g/kg。该法灵敏度、准确度和精密度均符合相关农药残留测定的技术要求。     

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药残留

建立了分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用快速检测蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)类农药残留的分析方法.使用三氯甲烷为萃取剂,通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用气相色谱-质谱进行分析.实验对影响DLLME萃取效率的因素,如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察,同时对方法的基质效应和性能进行了评估.结果显示:由于基质效应,8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象.8种六六六和滴滴涕类农药在2~500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.991~0.998,方法富集倍数为74~96;当试样的加标水平为20、50和100 μg/kg时,8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0%~100.1%,相对标准偏差(RSD, n=5)为2.2%~19.5%.8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20 μg/kg,最小检出量皆为1.0 ng.该方法简单、快速、高效,适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测.     

改良QuEChERS方法快速测定果蔬中8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立了一种同时测定果蔬中啶酰菌胺、吡噻菌胺、吡唑萘菌胺、氟唑菌酰胺、联苯吡菌胺、氟唑环菌胺、氟唑菌苯胺和氟吡菌酰胺8种新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的液相色谱-串联质谱方法。通过比较乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基键合硅胶吸附剂（C₁₈）两种分散固相萃取剂不同添加剂量下的吸附作用和净化效果,优化QuEChERS方法净化过程,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使8种目标化合物在Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱上分离,经电喷雾正/负双离子扫描、多反应监测模式质谱检测,外标法定量。8种目标化合物在0.5~500.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~1.7 μg/kg,定量限为0.5~5.0 μg/kg。各种目标化合物在8种基质中3个添加水平（5.0、25.0和125.0 μg/kg）下的回收率为71.4%~121.3%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.8%~17.2%。该方法操作简单、净化效果好,适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

快速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定土壤中有机氯及有机磷农药

建立了快速溶剂萃取（ASE）-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时分析土壤中8种有机氯农药（OCPs）和5种有机磷农药（OPPs）的方法。样品由正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液萃取,经无水硫酸钠脱水、氮吹仪浓缩后,采用硅胶（Si）固相萃取小柱进行净化,正己烷-丙酮（1：1,v/v）溶液进行洗脱,然后经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,在电子轰击电离源下以多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。分析结果表明,13种目标物在1.00~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R）大于0.995;加标回收率为66.8%~88.4%,能够实现准确定量;日内精密度与日间精密度均小于10%。当取样量为10.0 g时,8种OCPs的方法检出限为0.02~0.04 μg/kg,5种OPPs的方法检出限为0.06~0.12 μg/kg,能够满足土壤农药残留的检测要求。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定血清中胆固醇及其6种代谢标志物

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物（2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯）。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以95%（v/v）的甲醇-乙腈（2：8,v/v）-5%（v/v）水做流动相,等度洗脱15 min,流速0.4 mL/min。在大气压化学电离源（APCI）正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd MS²）监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70000 FWHM,二级分辨率为17500 FWHM。7种目标物质在其线性范围内的线性相关系数（r²）均不小于0.992,检出限为0.8~62.1 μg/L,3个加标水平下的回收率为82.1%~97.5%,相对标准偏差（RSD）为1.6%~7.4%。方法准确、简单、快捷,可以作为血清中胆固醇及其6种代谢标志物的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中22种农药残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%（v/v）甲酸的乙腈提取，N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）净化，然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18柱（100 mm×2.1 mm，2.5 μm）分离，以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为35 ℃，然后以电喷雾电离（ESI）源，在多反应监测（MRM）、正离子模式下，采用三重四极杆质谱检测。22种农药在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997，检出限为0.1~0.3 μg/kg，定量限为0.3~1.0 μg/kg。在3个添加水平下，22种农药的平均回收率为65.2%~109.4%，相对标准偏差为1.3%~15.2%（n=6）。该方法操作简单，快速，准确度高，灵敏度高，可用于贝类中22种农药残留的同时检测。