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本研究建立了一种在无金属条件下,2-氨基苯甲酰胺与苯乙酮类化合物在单质碘(I2)催化下的电化学C(sp3)-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮的反应。该反应以乙醇为溶剂,分子氧为理想的绿色氧化剂,在一个简单的未分裂电解池中进行,具有操作简便,无毒的特点,成本低廉,并且所有底物均能以较高的产率得到喹唑啉酮类衍生物,最高产率达88%。 相似文献
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建立了利用高效液相色谱-串联质谱结合混合型阴离子交换固相萃取柱测定稻米中3种谷维素(环木菠萝烯醇阿魏酸酯(CA-FA)、24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯(24MCA-FA)和菜油甾醇阿魏酸酯(Camp-FA))含量的分析方法。实验通过优化3种谷维素的多反应监测(MRM)质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度以及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对3种谷维素提取率和净化效果的影响,再结合外标法定量,实现了对稻米中3种谷维素的定量分析。实验结果表明,采用5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶1(v/v)为流动相B,梯度洗脱,3种谷维素在Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)上基本分离且响应强度和峰形最佳;提取条件经正交实验优化后可得:料液比为1∶20(g/mL)、提取溶剂为甲醇、浸泡时间为12 h、超声温度为40℃以及超声时间为20 min时,3种谷维素提取率最高;对混合型阴离子交换固相萃取柱的上样溶剂以及洗脱溶剂优化后,样品基质效应为1.6%~10.8%。在各优化条件下,3种谷维素在各自的线性范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.9983,检出限(LOD)为0.5~1.0μg/L,定量限(LOQ)为2.0~3.5μg/L。在稻米样品本底浓度2、5和10倍的加标水平下3种谷维素的平均回收率为86.1%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.2%。该方法可快速准确测定稻米中3种谷维素的含量,为后续稻米中谷维素类化合物测定及鉴定奠定基础。 相似文献
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蛋白质的化学修饰反应是在维持蛋白质的完整性与功能的基础上,通过官能团的化学反应获得新的生物缀合物。本文综合分析了蛋白质结构以及反应条件对化学修饰反应的影响,分类评述了蛋白质化学修饰的4种主要方法(氨基修饰、巯基修饰、羧基修饰以及苯羟基修饰)的机理、适用范围以及实际操作中的优劣,并探讨了修饰反应目前面临的问题以及未来发展的方向。 相似文献
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用3C模型、DS3C模型对1KeV电子入射氦原子(e,2e)反应中的三重微分散射截面进行了计算,并将理论计算结果与实验数据进行了比较,研究了各种屏蔽效应对散射平面内以及垂直平面内三重微分散射截面的影响,并对三重微分散射截面变化规律进行了探讨.结果表明:各种屏蔽效应对散射平面内三重微分散射截面的贡献可以忽略;而在垂直平面内,这些效应对三重微分散射截面结构存在较强影响;另外,末态出射电子与靶核的相互作用直接影响散射平面内和垂直平面内截面的结构及其变化规律. 相似文献
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铁基超导体作为除铜氧化物超导体之外的第二类高温超导体,自从被发现以来其超导电性的成因就备受关注。早期有人针对同时具有空穴型费米口袋和电子型费米口袋的铁砷基超导体提出了S~±配对模式,而且得到中子散射和隧道谱实验的初步支持。这一配对模型的基础是需要在布里渊区同时具有空穴型和电子型费米面。但是铁基超导体的费米面因材料而异,新发现的很多铁硒基超导体因缺乏空穴型费米面,对S~±电子配对模型来说是一个挑战。文章综述了过去几年来作者在这方面取得的工作进展。运用高精度的扫描隧道显微镜,在不同铁基超导体系中,针对超导能隙结构,或超导序参量的性质进行了仔细研究。首先作者在铁砷基超导体Na Fe_(1-x)Co_xAs和Ba_(1-x)K_xFe_2As_2中利用无磁性杂质态测量和隧道谱测量,发现S~±的明确证据。进一步,在只有电子型费米面的(Li_(1-x)Fe_x)OHFe Se超导材料中发现两个各向异性的超导能隙,利用准粒子相干散射实验第一次把这两个超导能隙对应到由电子型费米面套叠或杂化后形成的内外两套费米面上。通过非磁性杂质诱导产生的能隙内杂质态和新型电子驻波相位敏感实验的探测,证明该材料中超导能隙符号也发生反转。因此作者的系列工作统一了有和没有空穴型费米面的铁基超导体的能隙形式,支持排斥势是导致电子配对和超导电性产生的关键因素。 相似文献
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用3C模型和修正后的3C模型在低能、两个出射电子等能分享几何条件下,对电子垂直入射碰撞电离氦原子的三重微分散射截面进行了理论计算,并把计算结果与实验测量结果进行了比较,系统研究了(e,2e)反应中各种屏蔽效应对氦原子三重微分散射截面的影响,同时对截面中形成各峰的碰撞机理做了详细的探讨.研究结果表明:在入射能较低时,各种屏蔽效应对氦原子的三重微分散射截面幅度以及角分布均存在一定影响,并且形成各峰的碰撞机理直接影响截面的变化规律. 相似文献
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从Anderson-Grüneisen参数定义式和热膨胀系数定义式出发,根据Tallon的普遍化理论,推导出了一个用于计算弹性常数的理论模型,用所得到的理论模型分别计算了MgO和Cu两种固体材料的弹性常数C_(11)、C_(12)和C_(44)随压强以及温度变化的理论数值,并将理论计算结果与Kumar模型计算结果以及相关实验数据进行了比较,对所得到的理论模型计算结果与Kumar模型计算结果之间的差异性进行了分析和探讨.研究结果表明:所推导的理论模型计算结果与实验数据更加符合,并且由于所用的推导方法不依赖于晶体的结构,因此该模型具有更好的合理性和普适性. 相似文献
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通过考虑末通道 中剩余电子的屏蔽效应,用BBK模型及修正方案在大能量损失小动量转移几何条件下对电子电离氦原子的三重微分截面进行了计算,并从物理本质上系统地研究和分析了剩余电子的屏蔽效应在大能量损失几何条件下对三重微分截面所产生的影响. 相似文献