多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定铜离子

以多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极为工作电极,采用阳极溶出线性扫描法研究了铜离子的电化学测定方法。探讨了MWCNTs修饰层数、富集电位、富集时间、溶液pH、支持电解质对峰电流的影响。实验表明,铜离子浓度在1.0×10-8~1.0×10-5mol·L-1范围内与峰电流呈良好的线性关系,检测限为2.0×10-9mol·L-1,且该电极具有良好的稳定性和抗干扰能力。     

GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理条件正交试验优化研究

采用正交试验优化GC-MS测定血清胆固醇及其标志物的样品前处理条件,并对最优试验方案进行方法学评价。采用L₁₆(211)正交设计对影响GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理的3个关键步骤共7个因素——皂化(KOH-乙醇浓度、皂化温度和时间)、萃取(正己烷用量)和衍生化(衍生化温度、时间和用量)进行优化。得到最优前处理条件组合如下：KOH-乙醇溶液浓度为1 mol·L-1;皂化温度70 ℃;皂化时间60 min;萃取剂用量2 mL;衍生化温度70 ℃;衍生化时间60 min;衍生化试剂用量100 μL。所建方法准确性和精密性良好,方法学评价指标优于文献报道。     

镧-大肠杆菌毒物兴奋效应机制探索

为了探索培养液中稀土元素镧浓度变化所引发的大肠杆菌生长的毒物兴奋效应(Hormesis)是否会对菌体内其他无机元素吸收量产生影响,并从菌体中无机元素浓度再平衡的角度探讨并验证Hormesis效应的可能发生机制,特以大肠杆菌为实验菌种,在改变培养液中镧浓度的同时用分光光度计监测大肠杆菌的OD值,藉此观察细菌生长动态;用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定菌体中45种元素含量并借助统计学方法分析上述元素含量与镧浓度以及细菌生长动态之间的相关性。结果显示,培养液中镧元素浓度变化会引发大肠杆菌生长的Hormesis效应,同时导致菌体内无机元素浓度再平衡;菌体内包括锰在内的部分元素含量随着细菌生长速度的加快而升高,由此推测这些元素在一定浓度范围内或许是有益于细菌生长的"益生元素";培养液中添加锰元素后观察到细菌生长进一步加快,从而初步验证了镧-大肠杆菌Hormesis效应的"益生元素上调机制"的假设。     

离子色谱法在氢燃料电池汽车用氢气中的应用现状及展望

氢燃料电池汽车用氢气中痕量杂质会影响氢燃料电池的性能,国内外标准均严格规定了痕量杂质的限值要求。离子色谱法（IC） 具有操作简单、分析快速、灵敏度高、选择性好、可多组分检测的特点,ISO 14687－2∶2012、SAE J2719∶2015和GB/T 37244－2018等标准均涉及到离子色谱法分析其中的部分指标。目前离子色谱法在环境空气、固定污染源废气、天然气、烟气等气体分析领域有广泛应用,在氢燃料杂质的分析领域尚在起步阶段。该文综述了氢燃料和其他气体分析领域中总卤化物、甲酸、氨和总硫化物的分析方法,将离子色谱与不同分析技术进行比较。并基于离子色谱在其他气体杂质分析领域的应用进展,对其在氢燃料电池汽车用氢气杂质分析中的应用作出展望。     

20年前后正常人肺组织51种元素含量比较

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、发射光谱仪(ICP-AES) 及石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)对采自1982-83年及2004-05年的正常男性肺样品中的51种元素含量进行了测定及比较。样品经微波消解及敞开式酸法消解。结果显示,2004-05年样品相比于1982-83年样品,Na,Mg,P,K,As,Mo,Ag,Ba,Bi及除Sc外的所有被测稀土共23种元素的含量显著降低,Zn,Ga,Ge,Se,Au和Zr六种元素含量显著增加。这种变化可能与20年前后外界环境的改变及生活、饮食习惯等的改变有关,如20年前肺中稀土的高含量可能由于当时大量的稀土农用引起,而20年后某些微量有益元素(Zn和Se)明显上升与近年来健康意识提高有关,此外近年样品Pb, Cd, Cr和Ni等重金属元素含量的增加则有可能与空气质量恶化等因素有关。一半以上被测元素含量发生显著改变,故基于元素含量的正常值范围有必要在不同时期做出相应的调整。     

肺癌和癌旁组织中55个元素的原子光谱分析

建立了利用原子光谱技术测定人肺组织中55种元素的方法。样品采用冷消化过夜,温控电热板消解。其中49种元素利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定;As和Se由原子荧光分光光度计(AFS)测定,K, Na, Ca和Mg由原子吸收分光光度计(AAS)测定。24个元素的测定值与牛肝和人发两种标准物质中的参考值基本吻合。除了Cr, Er和U三元素回收率略为偏高外,其余30种元素的加标回收率均在90％～110％之间。绝大多数元素的精密度在1.7％～10％之间。统计学分析结果表明,共有20种元素的含量在所测17对癌组织和癌旁组织之间具有显著性差异。此方法简便、快速、准确。     

金属银离子与四氯二苯并对二恶英相互作用及其表面增强拉曼光谱的研究

本文基于DFT方法计算了2,3,7,8-四氯二苯并对二恶英(2,3,7,8-TCDD)结构和振动性质。为了考察分子与金属表面的吸附和相互作用,建立了两种金属银离子与2,3,7,8-TCDD分子的复合体系,计算了它们的分子结构、电子结构和振动性质。基于计算结果详细分析了结构的变化、金属离子与分子中不同原子之间的相互作用;另外,根据不同体系拉曼散射强度的变化,对拉曼强度变化较大的特征振动进行了分析和讨论。文中给出的计算结果可用于指导相应的实验研究。     

ICP-MS法测定人体器官中Cs,Th和U的分布

采用ICP-MS对10种人体器官组织样品中的痕量Cs, Th和U进行了研究, 选择了最佳仪器工作参数, 用Rh为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移, 检出限为Th 5.7×10-3, U 1.04×10-2, Cs 1.78×10-2 ng·mL-1. 随同样品分析了NIST SRM 8414牛肌肉和NIST SRM 1486骨粗粉标准参考物质, 测得值与标准参考值吻合. 用HNO3和HClO4混合酸消解样品, 不须分离富集, 直接对人尸体的肺、肝、骨胳、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心脏中痕量Cs, Th和U进行测定. 结果表明 ICP-MS方法可以准确、精密地测定人体器官中的微量Cs, Th和U; 这3个元素在人体各个器官的分布各异, 例如Th和U主要分布在肺和肾, 而Cs则在全身相对均匀分布; 来自不同省市的肺部Cs, Th和U含量之间具有显著性差异, 且同一地区人肺样品中的Cs, Th和U浓度呈现同升共降的趋势, 说明Cs, Th和U在人体器官的积蓄和各地的环境、饮食相关.     

电感耦合等离子体质谱法测定人尸体10种器官组织样品中15种痕量稀土元素的研究

采用ICP MS法对人尸体 1 0种器官组织样品中痕量稀土元素测定进行了研究 ,选择了最佳仪器工作参数 ,用铑 (Rh)为内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移 ,检出限为 0 .0 0 5 ( 89Y)～ 0 .0 2 3( 172 Yb)ng mL ,肝样品的加标回收率为 81 %～ 1 1 8% ,相对标准偏差为 1 .6%～ 1 4%。在严格质量控制的基础上用HNO3 HClO4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,直接对人尸体的肺、肝、骨、甲状腺、小肠、胃、肌肉、肾、脾和心中 1 5种痕量稀土元素进行测定。