大孔-介孔氮掺杂二氧化钛的制备及其光催化性能测试

以嵌段共聚物为模板剂,甲酰胺为氮源,结合溶胶凝胶法制备了具有可见光活性的大孔-介孔氮掺杂二氧化钛(N-TiO2)材料.通过X射线衍射、低温N2吸附-脱附、扫描电镜、紫外-可见吸收光谱等手段,考察了嵌段共聚物对样品微结构和可见光活性的影响.结果表明,样品主要以锐钛矿相和板钛矿相混合形式存在;改变嵌段共聚物的浓度,可以制得晶粒粒径9～12 nm,孔径10～14 nm,禁带宽度2.98～2.76 eV的大孔-介孔N-TiO2,且随着模板剂加入量的增加,大孔孔径增大,孔壁增厚.对甲基橙溶液的室内自然光降解实验表明,大孔-介孔N-TiO2具有良好的光催化活性,随着嵌段共聚物加入量的增加,样品对甲基橙的降解时间缩短,降解率提高.     

复合免疫亲和柱-高效液相色谱法同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素

建立了复合免疫亲和柱-在线光化学衍生-高效液相色谱同时测定谷物及其制品中9种真菌毒素的检测方法。以乙腈-水（80：20,v/v）混合溶液提取样品中9种真菌毒素,提取液经自制真菌毒素复合免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱进行分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,9种真菌毒素在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在低、中、高3个不同加标浓度下,9种真菌毒素的回收率均大于80%,相对标准偏差（RSD）为1.0%~5.6%;方法的检出限（LOD）为0.02~5.00 μg/kg,定量限（LOQ）为0.07~16.70 μg/kg。该方法具有重现性好、灵敏度高、结果准确的特点,适用于谷物及其制品中9种真菌毒素残留的分析检测。     

甲酰胺对介孔N-TiO2微结构及光催化性能的影响

以钛酸四丁酯为前躯体,甲酰胺为氮源,采用溶胶凝胶法制备了具有可见光活性氮掺杂二氧化钛(N-TiO2)光催化剂.通过XPS、XRD、低温N2吸附.脱附和UV-Vis等表征,考察甲酰胺加入量对样品微结构和可见光活性的影响.当甲酰胺与钛酸四丁酯的物质的量的比为2、4、8、13时,制备的样品晶粒粒径在8～12 nm范围内,孔径在9～16咖范围内,孔隙率在54%～63%之间.甲酰胺与钛酸四丁酯的物质的量的比为13时,所制备样品具有较强的可见光吸收性能,其最大吸收边扩展到570 nm左右,禁带宽度减小至2.18 eV,比纯二氧化钛禁带宽度3.20 eV降低了1.02 eV.结果表明:随着甲酰胺加入量的增加,样品的晶粒粒径、孔径、孔隙率明显变大,禁带宽度减小.对甲基橙的室内自然光降解实验证明.氮掺杂二氧化钛具有良好的光催化活性,当甲酰胺与钛酸四丁酯的物质的量的比为13时,催化剂对甲基橙的降解率最高,为98.3%.     

柱后光化学衍生高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素

建立了高效液相色谱法同时测定牛奶中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的方法。用乙腈和水的混合溶液(体积比为80∶20)提取牛奶样品中4种黄曲霉毒素,提取液经Mycosep 228 AflaPat多功能净化柱净化,浓缩后采用C18色谱柱分离,光化学衍生后进入荧光检测器测定,外标法定量。对牛奶样品进行加标回收和精密度试验,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.50,0.10,0.50,0.10μg/kg,回收率均在85%以上,测定结果的相对标准偏差为1.72%～3.52%(n=6)。该方法操作简单,速度快,重现性好,满足牛奶中黄曲霉毒素检测的要求。