高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量

建立了高效液相色谱法测定营养液中吩嗪酮含量的方法,采用Aichrom Bond-AQ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(40∶60,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为315 nm.外标法定量,吩嗪酮在1.0～200 mg/L(r=0.9996)的浓度范围内呈线性关系.方法的检出限为0.02 mg/L,回收率为96.0%～99.0%,相对标准偏差为0.20%(n=6).该方法简便、准确、易行,可用于质量控制.     

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度

建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标,样品经醋酸钠缓冲液酸化后,用V(正己烷)∶V(异丙醇)=95∶5萃取。以Chiralcel OJ-H柱(Daicel Chemicals,250mm×4.6mm,5μm)为分析柱,UltimateTM SiO柱(50mm×4.6mm,5μm)为预处理柱;流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(三氟醋酸)=96.5∶3.5∶0.1,流速为0.5mL/min;预处理流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99.5∶1,流速为1mL/min;柱切换时间为1.70~4.09min;紫外检测波长为230nm。布洛芬消旋体和S-( )-布洛芬标准曲线线性范围分别为0.21~20mg/L和0.10~10mg/L;日内RSD小于6.5%,日间RSD小于6.1%;方法回收率为93.3%~107.1%,萃取回收率为80.0%~86.6%。本法简便、准确,重现性好,可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素

建立了同时测定牛奶中香兰素与乙基香兰素含量的高效液相色谱法。首先对样品进行超声提取,再经酸沉淀蛋白质后进行分析。采用Ultimate XB–C18色谱柱,流动相为甲醇–0.01 mol/L磷酸溶液(体积比为30∶70),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm。香兰素与乙基香兰素在0.5~10μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.68μg/L和12.8μg/L,平均加标回收率分别为99.8%,98.4%。该方法简便,准确度高,重现性好,可用于牛奶中香兰素与乙基香兰素的日常检测。     

HPLC法同时测定烟用添加剂中的香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚

建立了同时测定烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的高效液相色谱检测方法。样品经稀释剂稀释、振荡、过滤后,采用Thermo Scientific C18(4.6 i.d×250 mm,5μm)柱,以V(乙腈)∶V(0.1%甲酸水溶液)=33∶67为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱分离,在波长为273 nm下以二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果表明,9 min内即可实现4种目标物的分离,香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.0139~264.5 mg/kg,0.0554~302.7 mg/kg,4.01~262.9 mg/kg和2.32~258.1 mg/kg;线性相关系数分别为0.9998,0.9999,0.9999和0.9997;检出限(S/N=3)分别为0.00349,0.00554,1.29和0.58 mg/kg;添加水平为10.75~59.14 mg/kg时,加标回收率为96.8%~102.2%,相对标准偏差为0.62%~1.6%。方法适用于烟用添加剂中香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的含量检测。     

反向模式-强阳离子交换-反向模式二维色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度

建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成初分离,通过六通阀切换,经ASTON SCX中间级(20 mm×4.6 mm,5μm)二次分离和储存,在SAC C8二级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成最后分离,并测定。一级柱流动相为10 mmol/L醋酸铵-乙腈(90∶10,V/V,以醋酸调至p H 3.8),流速为1.0 m L/min;中间级流动相为10 mmol/L H3PO4溶液(p H 3.0);二级柱流动相为50 mmol/L醋酸铵-乙腈(87∶13,V/V,以醋酸调至p H 5.2),流速为1.2 m L/min,检测波长306 nm。单次分析时间4 min,线性范围0.09~5.1μmol/L,检出限为0.005μmol/L,日内RSD小于1.8%,日间RSD小于3.5%,相对回收率99.1%~101.25%,绝对回收率85.7%~86.4%。本方法简便、准确,适合日常血药浓度监测和药代动力学研究。     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱对芥子碱的测定方法

探讨了采用液相色谱-电喷雾串联质谱法检测小鼠前列腺中芥子碱硫氰酸盐的方法。流动相为V(乙腈)∶V(0.5%乙酸)=20∶80,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm),流速为0.6 mL/min。芥子碱硫氰酸盐的准分子离子和二级碎片离子分别为m/z 304和m/z 251,方法的检出限为0.7μg/L,线性范围为2.7~80.5μg/L,r为0.9934,相对标准偏差为7.5%~12.9%,样品的回收率为81.2%~102.5%。     

OPA-FMOC在线柱前衍生化HPLC法测定甘露聚糖肽中氨基酸组成及含量

建立了OPA-FMOC在线柱前衍生化高效液相色谱法测定甘露聚糖肽中氨基酸组成及含量的方法,采用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为40 mmol/L Na_2HPO_4缓冲溶液(pH 7.8);流动相B为甲醇:乙腈:水(45∶45∶10,V/V/V);梯度洗脱;流速:1.5 m L/min;柱温:40℃;检测波长:338,262 nm。20种氨基酸在53 min内得到较好地分离,各氨基酸在5~500μg/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9941~0.9999之间;平均加标回收率在85.6%~102.6%之间;检出限在0.56~8.33 ng(进样量1μL)范围内。甘露聚糖肽样品中含有16种氨基酸,氨基酸总量平均为3.56%(n=3)。     

高效液相色谱-质谱联用法测定纺织品中的含氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测纺织品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)。选用ZORBAX XDB-C18柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇)∶V(纯水)=88∶12,流速为200μL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP、TeCP标准曲线线性范围均为0.1~100μg/L;回收率为90%~99%;相对标准偏差为3.5%~7.6%(n=5);方法检测低限为5μg/kg。方法适用于纺织品中PCP、TeCP的测定。     

微波助提取及HPLC检测杜仲叶中的绿原酸

本文分别用微波辅助提取、超声助提取、冷凝回流提取、室温冷浸提取4种方法提取杜仲叶中的绿原酸,并将4种提取方法进行比较,用反相高效液相色谱法检测其含量。实验采用日本岛津C18(15 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=60∶40∶0.3为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为332 nm,进样体积为10μL。实验结果表明:绿原酸在4.07×10-4~2.22μg范围内线性关系良好,回收率为103.22%(RSD=1.28%)。本法具有良好的精密度、重现性,结果准确可靠,可作为杜仲药材及绿原酸类产品的质量控制方法。     

顺铂冻干粉的含量测定

建立了顺铂冻干粉注射液含量测定方法的正相高效液相色谱法,色谱条件为:氨基键合硅胶柱,二甲基甲酰胺为样品溶剂,流动相为乙酸乙酯∶甲醇∶二甲基甲酰胺∶水(25∶16∶5∶5,V/V/V/V),在310 nm检测,流速1.5 mL/min,进样量20μL.该法线性相关,相关系数r为0.999 6,回收率为99.6%～100.3%,精确度为0.21%(n=6),最小检出限为59.2μg/L,符合含量测定要求.     

高聚物型色谱柱分离乙酰半胱氨酸及其有关物质

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)麦科菲反相高效液相色谱柱,MKF-RP-MH)分离乙酰半胱氨酸以及有关物质的适用性。采用MKF-RP-MH色谱柱(4.6×250 mm,5μm),V(0.02 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH 3.0))∶V(乙腈)=9∶1为流动相,流速为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温为25℃。乙酰半胱氨酸峰与有关物质峰的分离度均大于1.5;乙酰半胱氨酸质量浓度在11~111 mg/L的范围内,具有良好的线性关系,回归方程为A=18.195ρ+0.5229,r=0.9995(n=8);乙酰半胱氨酸的定量限为11 mg/L;最低检测限为0.035μg;进样精密度RSD=0.24%(n=6)。     

全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用测定辣椒油中苏丹红

建立了全自动在线固相萃取-二维高效液相色谱与质谱联用快速测定辣椒油中的苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ的方法。样品经乙腈和二氯甲烷萃取后,在一维色谱柱(Acclaim PAⅡ,150 mm×3.0 mm×3μm)上分离出苏丹红,通过阀的分段切换,依次富集在SPE柱(Acclaim 120 C18,10 mm×4.6 mm×5μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至二维色谱流路,在Acclaim 120 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×2.2μm)上分离检测。一维色谱以水-乙腈-甲醇/四氢呋喃(1∶1,V/V)为流动相,进样体积20μL,0.6 mL/min流速梯度洗脱和紫外-可见检测器(λ=254 nm)监测分离状况;二维色谱以水-乙腈-甲酸/乙腈(1∶1000,V/V)为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱,采用单四极质谱仪,选择离子方式检测。整个分析流程27 min即可完成。4种苏丹红的保留时间的相对标准偏差均小于0.1%,色谱峰面积的相对标准偏差均小于2%(n=7);在0.6～60μg/L范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9958;加标回收率为50%～97%;方法检出限均小于0.2μg/L(S/N=3)。测定结果令人满意。     

高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱

提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N10)。     

高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯

建立了高效液相色谱法同时测定植物油中4种甾醇烯的方法。样品用石油醚提取,硅胶柱净化,反相C30柱(250 mm×4.6 mm i.d,5μm)分离,乙腈-叔丁基甲醚(75∶25,V/V)作流动相,等度洗脱,紫外检测(235 nm)。结果表明:4种甾醇烯的质量浓度在0.025～1.0 mg/L范围内;峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数r2>0.999。在加标水平为0.050,0.10和0.50 mg/kg时,4种甾醇烯的加标平均回收率为89.2%～109.8%;相对标准偏差RSD<8%;方法检出限(LOD)为0.010 mg/kg。本方法已应用于实际样品分析。     

HPLC法测定氯化血红素片剂的含量

建立高效液相色谱法测定氯化血红素片中的氯化血红素含量。采用Shimadzu VP-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为V(甲醇、乙腈、水、醋酸)∶V(吡啶)=40.0∶40.0∶19.0∶1.0∶0.6流速:1 mL/min;柱温:35℃;检测波长:399 nm。氯化血红素在0.2034~2.034μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为96.83%,RSD=1.24%。本方法可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定呱氨托美丁及有关物质

建立了呱氨托美丁及有关物质的RP-HPLC检测方法。采用AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.015mol/L的KH2PO4溶液(V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(KH2PO4)=30∶30∶40)(用体积分数8.5%的H3PO4水溶液调至pH5.3)为流动相,检测波长313nm,流速1.0mL/min。呱氨托美丁在10~3000μg/mL范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率99.86%,RSD=0.82%。采用反相高效液相色谱法测定呱氨托美丁及有关物质,能有效控制呱氨托美丁的质量。     

青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定

用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。     

α-萘乙酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,hypersil 5μmC1 8柱 ( 4 .6× 2 50mm) ,以pH =3～ 4的V(甲醇 )∶V(水 )∶V(磷酸 )=60∶40∶0 .35为流动相 ,检测波长 2 72nm ,测定α -萘乙酸的含量。在 0 .0 1 6～ 1 .0 0 0 g/L范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 .9997) ,精密度RSD为 0 .8% (n =5) ,方法简便 ,准确。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中两种香兰素类香料的方法。取1 g样品，加入50μL质量浓度均为1 mg/L的香兰素-D3、乙基香兰素-D5混合同位素内标溶液，以甲醇为提取溶剂，溶解后定容至10 mL，在室温下超声提取15 min，离心分离后，取1 mL上清液用氮气吹干，再用1 mL 0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为80∶20)定容，过滤后上机分析。经RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱分离后，使用ESI源对目标物进行电离，在多反应监测模式下绘制色谱图，内标法定量。在5～100μg/L范围内，香兰素、乙基香兰素与内标的质量浓度比与对应色谱峰面积的比线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法检出限均为5μg/kg。空白样品加标回收率分别为87.8%～96.1%、80.1%～83.8%，测定结果的相对标准偏差分别为2.5%～3.8%、1.7%～4.6%(n=6)。该方法操作简便，可满足同时测定化妆品中两种香兰素类香料的要求。     

一种简便的双酚A高效液相色谱检测方法

建立了用紫外检测器高效液相色谱法(HPLC)代替荧光检测器HPLC法检测去除双酚A过程中,双酚A残留量的分析方法.采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇):V(水):V(乙腈):V(四氢呋喃)=40:44:8:8为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为276 nm,柱温为室温,进样量50μL.双酚A在0.500～20.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为1.5%(n=6),回收率在99.98%～100.13%之间,该方法简便、准确、价廉,可用于去除环境中双酚A的跟踪检测.