高效液相色谱-荧光检测法测定罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱

 用所建立的高效液相色谱-荧光检测法测定了罂粟籽和火锅汤料中的罂粟碱。采用的色谱柱为RP-C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm);检测激发波长为285 nm,发射波长为355 nm;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比为70∶30),流速0.8 mL/min。实验结果表明,罂粟碱的进样量为1×10-4~0.1 μg时其质量浓度与相应峰面积有良好的线性关系,最低检测限(以信噪比大于3计)达到0.02 ng。罂粟籽中罂粟碱的回收率为99.0%～100.8%。方法快速准确,简便灵敏,分离度高,能够满足有关食品中罂粟碱的检测要求。     

藏药胡芦巴种籽油脂类成分的GC-MS分析

采用GC-MS法对青海产的胡芦巴油脂类化学成分进行了分析，并以面积归一法测其质量分数。共鉴定出41种化学成分，其中34种为该植物种籽中首次得到。实验中，首先采用三氟化硼-甲醇体系对胡芦巴油进行甲酯化，使酯化更完全，测定效果更好。     

青海栽培何首乌不同部位中蒽醌类成分的测定

用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。     

肉类及水产品中四环素类抗生素残留量的高效液相色谱测定方法

建立了肉类中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的高效液相色谱荧光检测方法.样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤.采用Waters XTerra RP18(5 μm,4.6×150 mm)色谱柱,以V(甲醇):V(CaCl2缓冲液)=30:70(pH 6.6)为流动相,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃.经CaCl2缓冲液衍生化,在激发波长(Zx)350 nm和发射波长(Zm)520nm处检测土霉素、四环素和金霉素的残留量.结果表明,在此条件下,测得上述3种抗生素在0.09～4.64μg/mL范围内线性良好,土霉素的最小检测限为1.48 ng/mL,四环素为1.20ng/mL,金霉素为2.32 ng/mL,方法的精密度为0.69%～1.23%,加样回收率为64.63%～90.89%.实验证明本方法可用于检测肉类中土霉素、四环素和金霉素的残留量.     

RP-HPLC测定不同采收期栽培何首乌蒽醌类成分

考察不同采收期青海栽培何首乌药材块根、茎、叶中蒽醌类成分的含量差异,建立RP-HPLC测定方法.采用kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),V(甲醇)∶V(水)＝75∶25为流动相,在290 nm 处检测蒽醌类成分的含量.结果表明:用RP-HPLC法测定稳定、准确、可靠;青海栽培何首乌药材主要含有大黄素和大黄素甲醚两种蒽醌类成分,在何首乌块根中的含量较茎、叶中高;7月、9月采收的何首乌药材总蒽醌含量最高达到1.27%和1.29%.     

微孔草新品系种子油中脂肪酸成分的比较

以气相色谱法(GC)测定了微孔草种子油中脂肪酸的含量。发现微孔草种子油中多不饱和脂肪酸含量在84.49%—85.73%之间;其中α-亚麻酸含量在13.74%—16.66%之间,微孔草新品系种子油中α亚麻酸含量均大于北微1号;γ-亚麻酸含量在6.46%—7.64%之间,微孔草新品系种子油中γ-亚麻酸含量均小于北微1号。     

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。     

DLLME-HPLC测定锡金微孔草内源激素脱落酸的含量

建立分散液液微萃取-高效液相色谱法测定锡金微孔草内源激素脱落酸含量的分析方法.分散液液微萃取条件为:100μL萃取剂(氯仿),1.0mL分散剂(乙酸乙酯),pH 3.0;方法的线性范围:0.0285-1.14μg/mL,r=0.9995,检出限0.0008μg/mL (S/N=3);锡金微孔草中脱落酸的加标回收率为90.99％-93.12％,RSD为0.99％-1.57％ (n=3).本方法具有检出限低、操作简便、环境友好等优点,适于检测微孔草中痕量的脱落酸.     

藏药迷果芹脂溶性成分分析

采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对藏药迷果芹的脂溶性成分进行分析.从藏药迷果芹石油醚萃取物中分离鉴定出26种化合物,占其总量的98.77％.在已鉴定的化学成分中,含量较高的化学成分依次为亚油酸（35.90％）、芹菜脑（23.98％）、棕榈酸（11.41％）、亚油酸乙酯（4.08％）、亚油酸甲酯（4.06％）、β-谷甾醇（4.40％）.本研究为开发迷果芹资源提供了科学依据.