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1.
建立了肉类中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的高效液相色谱荧光检测方法.样品经5%HClO4除蛋白后,离心过滤.采用Waters XTerra RP18(5 μm,4.6×150 mm)色谱柱,以V(甲醇):V(CaCl2缓冲液)=30:70(pH 6.6)为流动相,等度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25℃.经CaCl2缓冲液衍生化,在激发波长(Zx)350 nm和发射波长(Zm)520nm处检测土霉素、四环素和金霉素的残留量.结果表明,在此条件下,测得上述3种抗生素在0.09~4.64μg/mL范围内线性良好,土霉素的最小检测限为1.48 ng/mL,四环素为1.20ng/mL,金霉素为2.32 ng/mL,方法的精密度为0.69%~1.23%,加样回收率为64.63%~90.89%.实验证明本方法可用于检测肉类中土霉素、四环素和金霉素的残留量.  相似文献   
2.
考察不同采收期青海栽培何首乌药材块根、茎、叶中蒽醌类成分的含量差异,建立RP-HPLC测定方法.采用kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,在290 nm 处检测蒽醌类成分的含量.结果表明:用RP-HPLC法测定稳定、准确、可靠;青海栽培何首乌药材主要含有大黄素和大黄素甲醚两种蒽醌类成分,在何首乌块根中的含量较茎、叶中高;7月、9月采收的何首乌药材总蒽醌含量最高达到1.27%和1.29%.  相似文献   
3.
用高效液相色谱法测定青海栽培何首乌中的主要有效成分大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分。采用kromasil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm);V(甲醇)∶V(水)∶V(H3PO4)=750∶250∶0.001为流动相,检测波长为254 nm,流速为1mL/min,进样量10μL。用此方法测定青海栽培何首乌不同部位中的蒽醌类成分,大黄素和大黄素甲醚达到基线分离,线性范围分别为0.094~1.50μg(r=0.9992),0.094~1.50μg(r=0.9997),回收率分别为大黄素95%、大黄素甲醚102%。实验发现青海栽培何首乌块根中大黄素和大黄素甲醚成分较藤、叶中高,大黄素含量比大黄素甲醚含量高。  相似文献   
4.
应用高效液相色谱的方法建立藏药十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的定量分析.色谱条件:用Symmetry C18(5μm,4.6×250 mm);流动相:V(甲醇):V(水):V(H3PO4)=26:74:0.05,检测波长:403 nm,流速:1.0mL/min,羟基红花黄色素A在6~96μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9996,十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的回收率为99.24%(RSD=1.9%,n=5).本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于藏药十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的含量测定.  相似文献   
5.
比较藏药中不同炮制方法对铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的影响,探讨其较显著的影响因素。在收集到的4种工艺中,按照《中华本草·藏药卷》记载工艺所制得的铁屑炮制品Fe~(2+)含量最高;炮制过程中影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的因素,依次是铁屑煎煮时间诃子粉加入量铁屑粒度;密封阶段影响铁屑炮制品中Fe~(2+)含量的主要因素是温度。而不同炮制方法所制得的铁屑炮制品中Fe~(2+)含量有显著差异;对炮制和密封阶段关键因素的控制,能显著影响炮制品中Fe~(2+)含量。  相似文献   
6.
藏药"帕朱胶囊"中微量元素及重金属元素分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
为探讨藏药“帕朱胶囊”中微量元素与其治疗胃病的相关性,以及监测藏药中的重金属含量,采用原子吸收分光光度法,对帕朱胶囊中的11种元素进行了测定。结果表明,帕朱胶囊中Fe元素含量较高,并含有Cu、Zn、Mn、Se等与治疗胃病直接相关的微量元素,重金属元素Pb、As、Hg含量不超标。为研究传统藏药帕朱胶囊的药效物质基础和安全使用,提供了科学依据。  相似文献   
7.
建立了猪肉中磺胺类药物的改良Qu ECh ERS/高效液相色谱-光化学在线衍生荧光检测方法。样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,PSA,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂,Qu ECh ERS净化后进行HPLC分析,以Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在线光化学衍生后进入荧光检测器检测。选择激发波长为320 nm,发射波长为450 nm,柱温36℃,流动相为0.3%冰乙酸-甲醇,梯度洗脱,可实现18种待测组分的基线分离。在优化实验条件下,18种磺胺类药物的质量浓度在0.05~110.28μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好线性,相关系数均大于0.992 0。方法检出限(S/N=3)为1~18μg·kg-1,定量下限(S/N=10)为3~60μg·kg-1。加标水平为0.02~4.49 mg·kg-1时,猪肉中18种磺胺类药物的平均回收率为71.2%~113.4%,绝大部分集中在80%~100%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~8.7%。该方法前处理快速简便、选择性强、有机溶剂用量少,检测可靠,准确性和灵敏度高,适用于猪肉中磺胺类药物残留的快速检测。  相似文献   
8.
建立了高速逆流色谱分离川西獐牙菜中3种(口山)酮苷元的方法.溶剂系统为V(正己烷):V(乙酸乙酯):V(甲醇):V(水)=5:5:6:4,上相为固定相,下相为流动相,转速为850 r/min,流速为2.5 mL/min,温度为25℃.从川西獐牙菜氯仿萃取部位的(口山)酮苷元混合物中制备得到18mg 1,8-二羟基-3,...  相似文献   
9.
冀恬  谭亮  肖远灿  董琦  胡凤祖 《光谱实验室》2013,30(4):1950-1953
采用火焰原子吸收光谱法对马牙蚕豆中Cu,Zn,Fe,Mn,Ca,K,Mg和Na 8种微量元素进行了分析测定。方法的回收率(n=7)在大于97.6%,RSD值(n=7)小于2.80。实验结果表明,马牙蚕豆中K、Ca、Mg含量较高,研究结果为合理开发马牙蚕豆资源提供了可靠依据。  相似文献   
10.
许旭  肖远灿  耿丹丹  皮立  董琦  胡风祖 《色谱》2016,(4):422-428
在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2,3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上,建立了采用改良QuEChERS方法进行样品前处理,荧光胺在线柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,改良QuEChERS方法净化后取上清液进样,与荧光胺柱后在线衍生,荧光检测器检测。实验结果表明,16种磺胺类药物在0.024~2.533 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.992,检出限为1.6~8.2μg/kg,平均加标回收率范围为66.6%~109.5%,相对标准偏差为0.9%~9.9%。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。  相似文献   
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