高价小分子型分散剂在Al2O3表面的吸附研究

采用5-硝基水杨酸合铁()分光光度法测定了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)及柠檬酸在Al₂O₃表面的等温吸附线,发现二者的饱和吸附量均随pH值的升高而减小,且PBTCA比柠檬酸的饱和吸附量高.ζ电位及沉降实验亦表明,与柠檬酸相比,PBTCA的吸附使Al₂O₃表面的有效负电荷量更高,且其分散作用也更佳.采用FTIR及AES研究了PBTCA在Al₂O₃表面的吸附机理.膦酸基的存在提高了PBTCA在碱性条件下的吸附能力.     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

钙中毒商用SCR脱硝催化剂的再生特性研究

本研究分别选用络合剂氨基三甲叉膦酸(ATMP)、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)对钙中毒商用SCR脱硝催化剂(V₂O₅-WO₃/TiO₂)开展了再生方法研究，借助BET、NH₃-TPD、H₂-TPR和XPS等分析测试方法和实验探究考察了再生前后催化剂的理化特性及再生脱硝性能。结果表明，ATMP与PBTCA具有高效的再生性能，再生催化剂的脱硝效率在400℃下分别从25.8%恢复至89.8%与88.1%。与稀H₂SO₄再生相比，ATMP与PBTCA对催化剂的再生具有更高的除钙率与更低的钒损失率(不足5%)。使用ATMP与PBTCA对催化剂再生可有效恢复催化剂表面的Br?nsted酸性位；催化剂表面的活性钒物种V⁵⁺和表面化学吸附氧O_α明显增加，催化剂整体活性达到最优水平。因此，将络合剂ATMP与PBTCA用于失活SCR脱硝催化剂的再生具有广阔的应用前景。     

4，4′-联吡啶-2，2′，6，6′-四羧酸与含氮配体构筑的金属配合物的结构和荧光性质

用水热法合成了2个化合物[M2(L)(phen)2(H2P)2]·6H2O[M=Ni(1),Zn(2),H4L=4,4'-联吡啶-2,2',6,6'-四羧酸,phen=1,10-邻菲咯啉],并进行了元素分析、IR及X-射线单品结构测定等表征.晶体结构解析结果表明:配合物1和2的晶体都属于三斜晶系,P1空间群.配合物的中心金属离子都是六配位变形的八面体配位构型,配体4,4'-联吡啶-2,2',6,6'-四羧酸的羧基均以单齿形式配位.室温固体荧光测试结果显示配合物2具有较强的荧光.     

催化动力学光度法测定痕量铁B

1　引　　言实验观察到 ,在盐酸介质中 ,对于过氧化氢、氧化钙、羧酸钠体系 ,Fe 起催化作用 ,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。本法灵敏度高、选择性和重现性好 ,操作简单 ,无需分离 ,直接用于水样中铁 的测定 ,结果满意。回收率在 97.5 %～ 10 0 .1%。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　WFJ 2 0 0 0型可见分光光度计 (上海合利仪器有限公司 ) ;HH 8数显恒温水浴锅 (常州国华电器有限公司 ) ;PHS 3C型酸度计 (上海精科雷磁有限公司 )。 10 μg/LFe3 + 工作液 ;2mol/LHCl溶液 ;1%H2 O2 溶液 ;0 .4 5g/L钙羧酸钠溶液 ;所…     

3-羟基-1-(2-氯-4-硝基苯基)-3-苯基三氮烯分光光度测定高含量镁

介绍了新试剂3-羟基1-(2-氯-4-硝基苯基)-3-苯基三氮烯(HCNPPT)的合成及质谱鉴定结果。提出了在十二烷基硫酸钠(SDS)和聚乙烯醇(PVA)存在下用HCNPPT分光光度测定高含量镁的方法。测定的最佳碱度为0.2mol/L NaOH介质,于25mL溶液中含4.0—6.0mL2×10~(-4)mol/L HCN PPT、1.5—2.4mL 2%PVA和1.0—3.0mL 2.5%SDS时可获得满意的结果。测定以试剂空白为参比在530nm处进行,比尔定律适用范围为0.08—0.48mg/mL Mg(Ⅱ),显色后20—90min内吸光度值不变,方法的选择性好,测定4mgMg(Ⅱ)时40mgN~+、K~+、Cs~+、Sr~(2+)、Ba~(2+)、10mgCl~-,6mgSO_4~(2-)、EDTA,0.4mgFe~(2+)、SiO_2和0.1mgCa~(2+)、Al~(3+)不干扰。用于测定菱镁矿中的镁,结果良好。     

微波消解-分光光度法测定石油化工循环水中总磷

1 引 言为灭菌、缓蚀、阻垢，在循环冷却水中常加入一种含有机磷的水质稳定剂，因此，循环水中总磷的控制至关重要。本文采用微波幅射法对含有机磷的循环水样品进行消解，将有机磷和各种形态的无机磷氧化转变为正磷酸后加以测定。从而大大缩短了样品前处理的时间，提高了分析速度。2 实验部分2.1 仪器和试剂 WR－1和WRT－Ａ微波样品处理系统，附有温度和压力显示、控制装置(北京美诚科贸集团)；721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。所有试剂均为分析纯，水为去离子水；磷标准储备液；500.0 mg/L PO3-4,使用时稀释成15.00 mg/L PO3-4;…     

离子色谱法测定柠檬酸、柠檬酸钠中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等

利用离子色谱仪,对柠檬酸、柠檬酸钠中的痕量F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等进行测定,采用DIONEX ION PAC ASll-HC分离柱,以电导检测器检测,对淋洗分离条件进行了试验。选择NaOH作淋洗液,0.025～0.050mol/L NaOH做梯度淋洗,可使F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等很好地分离,其中Cl~-在0.01～200mg/L,F~-在0.05～200mg/L,SO_4~(2-)在0.05～200mg/L,C~2O_4~(2-)在0.1～200mg/L范围内,浓度和响应值有良好的线性关系,检出限分别为F~-0.01mg/L、Cl~-0.01mg/L、SO_4~(2-)0.03mg/L、C_2O_4~(2-)0.03mg/L,回收率为90％～110％。该方法无需前处理,无基体干扰,可用于柠檬酸、柠檬酸钠中F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)的测定。     

过氧化氢-偶氮胭脂红B新体系催化光度法测定痕量钼

1 引言钼的测定常用催化极谱法和硫氰酸盐比色法.基于Na_2CO_3-NaHCO_3介质中,痕量Mo(Ⅵ)对过氧化氢氧化偶氮胭脂红B的褪色反应的强烈催化作用所建立的催化光度新方法用于豆中痕量钼的测定,获得满意结果.2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 722型分光光度计(上海第三分析仪器厂).钼标准溶液用钼酸铵配制,Mo(Ⅵ)工作浓浓度为0.1mg/L;Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲溶液:0.5mol/L;偶氮胭脂红B:5×10~(-4)mol/L;过氧化氢:15%.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次亚沸高纯水.     

N-（1H-3-羧基-1，2，4-三唑-5-基）-N′-芳氧乙酰基脲的合成及生物活性

通过5-氨基-1，2，4-三唑-3-羧酸与芳氧乙酰基异氰酸酯反应，合成了9个新的N-(1H-3-羧基-1，2，4-三唑-5-基)-N′-芳氧乙酰基脲，用核磁共振氢谱、红外光谱和元素分析证明了目标化合物的结构．室内的生物活性测定试验证明，部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性．     

2，3，4-兰羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂2,3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在pH9．0的乙醇／水(3．5：6．5，V/V)溶液中，该试剂与铜离子形成稳定的络合物，组成比为1：1(金属：试剂)，λex/em=422．4／561．6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～120.0μg／L；检出限为0．26μg／L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留

建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9996; 3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0 μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1 μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。     

反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2

基于水溶性维生素在碱性介质中只有维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)可以被K3Fe(CN)6直接氧化产生化学发光的原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB1和VB2的新方法,并成功应用于复合维生素B片剂中VB1和VB2的测定。该方法测定VB1,VB2的线性范围分别为1.0×10-3～1.0 g/L和1.0×10-3～0.1 g/L,检出限分别为2×10-4 g/L和8×10-4 g/L。对1.0×10-2 g/L VB1,VB2溶液连续11次测定的相对标准偏差     

3-((4，6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸和菲咯啉三元稀土配合物的晶体结构和发光性能

制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)₃(Phen)]₂·2H₂O(1)和[Tb(L)₃(Phen)]₂·2H₂O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。     

N，N′-二（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基）-1，6-己二胺合成研究

采用超声波辐射使2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应，加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱，收率达75％；然后，在55-80℃、1．9～2．0MPa条件下，以W-7型或T-4型骨架镍作催化剂，对该西佛碱氢化，得到N，N′-二(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-1，6己二胺。     

聚天冬氨酸与聚丙烯酸等复合药剂的协同性能研究

在碱性条件下,聚琥珀酰亚胺(Polysuccimide, PSI)发生开环反应,经洗涤干燥制得天冬氨酸聚合物(PASP),并用~1H NMR对其结构进行表征,采用静态阻垢、旋转挂片等方法考察其阻垢、缓蚀性能.通过正交试验讨论PASP与聚丙烯酸(PAA)、ZnSO_4、2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的协同性能与作用机理,结果表明:当PASP、PAA、ZnSO_4、PBTCA浓度分别为40、30、4、8 mg/L时,其阻碳酸钙垢率可达95.04%,缓蚀率可达90%,表现出优秀的协同增效性能.该复合药剂绿色、低磷、高效,具有较好的应用前景.     

3%吩嗪-1-羧酸水悬浮剂的高效液相色谱分析

确定一种简单、快速地检测3%吩嗪-1-羧酸悬浮剂中吩嗪-1-羧酸含量的高效液相色谱分析方法,以便准确检测农药、食物和环境中吩嗪-1-羧酸的含量,评价农药和食物是否合格。样品经溶解、稀释、过滤,采用C18反相色谱柱和紫外可见检测器,以乙腈-冰乙酸-水为流动相,检测波长250 nm,用外标法对悬浮剂有效成分进行定性和定量分析。该方法条件下,吩嗪-1-羧酸在0.005~8.0 mg/L时其峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系,相关系数R2为0.9999,最小检出量为0.05 ng,最低检测浓度为0.005 mg/L,吩嗪-1-羧酸在样品中的加标回收率为103%~105.2%,日内精密度(RSD)为0%~3.4%,日间精密度(RSD)为0.1%~7.2%。方法适用于测定3%吩嗪-1-羧酸悬浮剂有效成分含量及残留。     

槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铵荧光光度法测定中药中槲皮素

1引言槲皮素（3,5,7,3’4-五羟基黄酮）,是许多天然中草药的主要成份,并有较好的祛痰、止咳及一定的平喘作用。目前,测定槲皮素的方法主要有高效液相色谱法,分光光度法,而基于槲皮素-钨（Ⅵ）-十六烷基三甲基溴化铝（CTMAB（）体系的荧光光度法尚未见报道。2实验部分2．1仪器与试剂930型荧光分光光度计（上海第三分析仪器厂）。1．0x10－4mol/L橡皮素乙醇溶液;1．0x10－3mol/L钨（VI）溶液;其它试剂为分析纯,实验用水为去离子水。2．2实验方法于10ml比色管加入一定量棚皮素标准溶液,依次加入1．0mLX10－3钨（Ⅵ）溶液,2．…     

1-（2′-苯并噻唑）-3-（4′-羧基苯）三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯(BTCBT)与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法,在pH为5.0~6.3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中,在乳化剂OP和SDBS存在下,钯与BTCBT发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C8固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定,在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为490 nm,摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,Pd2 量在0.1~1.2μg/mL内符合比尔定律,方法适用于测定催化剂中的钯。     

高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量

本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取,Oasis MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱紫外测定(HPLC-UV).3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数(r2)为0.9992(10～1 000 μg/L);不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数(r)为0.9995～0.9997(2～100 μg/kg).在2～100 μg/kg浓度范围,3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69%～104%,日内相对标准偏差＜15%,日间相对标准偏差＜20%.检出限(CCα)为1.2～4.3 μg/kg,定量限(CCβ)为2.0～5.6 μg/kg.