火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

火试金法测定铜硫矿中的金和银量的研究

本文针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%到4.78%,加标回收率96.5%到100.6%。     

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%~4.8%,加标回收率96.5%~100.6%,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中。     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量刘秋波

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银

建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。用金银合粒的质量扣除金粒的质量和分金液、洗液中杂质的质量即为银含量。采用灰皿、残渣熔融法补正,或用含碲、铜物料做基体加入纯金、纯银同试样方法测定,根据金、银的回收率加以补正,从而得到试样中的碲含量。实验结果表明,浓硫酸的加入量为30 mL,残余量应不少于15 mL。火试金中硅酸度为1左右,试样进炉温度以900℃为宜。该方法金、银测定结果的相对标准偏差分别为0.33%~1.97%,0.28%~1.27%(n=9)。金的回收率为98.5%~100.2%,银的回收率为95.5%~101.4%。该法满足生产控制检测和贸易结算的要求。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

焙烧脱硫-火试金法测定铅精矿和铜精矿中金和银

将铅精矿或铜精矿样品30.00g平铺于预先铺有20g二氧化硅的方舟中,于试金炉中在750℃焙烧脱硫60min。将脱硫后的样品混合物转移至黏土坩埚中,加入50g碳酸钠,200g氧化铅,20g四硼酸钠作为助熔剂,4.0g淀粉作为还原剂,搅匀后在表面覆盖约5mm厚的氯化钠,在试金炉中于1 100℃进行熔融(一次试金),获得30～40g的铅扣。将铅扣在850℃进行灰吹,得到金银合粒。将一次试金的熔渣和灰皿粉碎后置于一次试金用的坩埚中,加入40g碳酸钠,20g四硼酸钠,25g二氧化硅及4.0g淀粉,搅匀并在表面覆盖约5mm厚的氯化钠后,再进行火试金和灰吹处理,得到第二颗金银合粒。两次所得金银合粒合并后,用热硝酸(1+7)溶液进行分金。用重量法或原子吸收光谱法测得金量,用差量法得到银量(用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、铋、砷和锑等杂质的含量)。回收试验得到金的回收率为99.2%～100%,银的回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.37%～2.8%(金)和0.28%～2.4%(银)。     

硫氰酸钾电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准确测定其中银含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,导致后续的处理比较复杂。采用硫氰酸钾电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒的复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂质等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%~99.3%。方法精密高,可满足分析检测的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铜渣尾矿中的金含量

采用火试金法富集铜渣尾矿中的金和银,能有效减少复杂基体对金测定的影响,得到的金银合粒用王水溶解,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。研究了火试金方法中熔融和灰吹的条件,以及最佳的质谱测定条件。测定铜渣尾矿中金的方法检出限为0.013ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)在3.1%~5.6%,测定结果与标准分析方法的测定结果一致,完全满足铜渣尾矿分析测试的要求。     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定高冰镍的金、银、铂、钯含量

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

铋试金测定高铋物料中银量的研究与实践

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋含量>15%时铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。本文重点研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中的银量方法;铋试金和铅试金方法过程对比;铋试金方法中杂质元素Sb、Cu、As、Ni、Pb的干扰;铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和回收率的考察,认为该方法准确、可靠。     

废弃线路板化学分析采样、制样及检测方法

介绍废弃线路板中有回收价值元素和有害物质分析的采样、制样及检测技术。样品经过分类采样、剪切破碎和高温灰化制样,采用样品全分析或副批混合样分析。通过提高称样量、多次测定求平均值的办法,火试金富集-重量法测定贵金属金、银。湿法王水溶解样品,碘量法测定主体元素铜。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定其它杂质元素,被测元素质量浓度在0~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数均大于0.9998。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5),加标回收率为97.0%~102.5%。该方法简单、快速,有效地解决了线路板样品不均匀而难采样,以及硬度、韧性强制样难,金属易包裹难分解的技术瓶颈,测定结果准确,具有代表性。该方法适用于废弃线路板化学成分分析,其它废弃电子产品检测可参考此方法。