火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银

建立了用硫酸分离-火试金重量法测定碲化铜中的金和银含量的方法。用硫酸溶解碲化铜样品,过滤,除去铜和碲,得到含金、银的沉淀物,沉淀物经灰化、配料、高温熔融制得铅扣。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。用金银合粒的质量扣除金粒的质量和分金液、洗液中杂质的质量即为银含量。采用灰皿、残渣熔融法补正,或用含碲、铜物料做基体加入纯金、纯银同试样方法测定,根据金、银的回收率加以补正,从而得到试样中的碲含量。实验结果表明,浓硫酸的加入量为30 mL,残余量应不少于15 mL。火试金中硅酸度为1左右,试样进炉温度以900℃为宜。该方法金、银测定结果的相对标准偏差分别为0.33%~1.97%,0.28%~1.27%(n=9)。金的回收率为98.5%~100.2%,银的回收率为95.5%~101.4%。该法满足生产控制检测和贸易结算的要求。     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量刘秋波

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

焙烧脱硫-火试金法测定铅精矿和铜精矿中金和银

将铅精矿或铜精矿样品30.00g平铺于预先铺有20g二氧化硅的方舟中,于试金炉中在750℃焙烧脱硫60min。将脱硫后的样品混合物转移至黏土坩埚中,加入50g碳酸钠,200g氧化铅,20g四硼酸钠作为助熔剂,4.0g淀粉作为还原剂,搅匀后在表面覆盖约5mm厚的氯化钠,在试金炉中于1 100℃进行熔融(一次试金),获得30～40g的铅扣。将铅扣在850℃进行灰吹,得到金银合粒。将一次试金的熔渣和灰皿粉碎后置于一次试金用的坩埚中,加入40g碳酸钠,20g四硼酸钠,25g二氧化硅及4.0g淀粉,搅匀并在表面覆盖约5mm厚的氯化钠后,再进行火试金和灰吹处理,得到第二颗金银合粒。两次所得金银合粒合并后,用热硝酸(1+7)溶液进行分金。用重量法或原子吸收光谱法测得金量,用差量法得到银量(用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、铋、砷和锑等杂质的含量)。回收试验得到金的回收率为99.2%～100%,银的回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.37%～2.8%(金)和0.28%～2.4%(银)。     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

火试金法测定铜硫矿中的金和银量的研究

本文针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%到4.78%,加标回收率96.5%到100.6%。     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%~4.8%,加标回收率96.5%~100.6%,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中。     

电位滴定法测定火试金得到的金银合粒中的银

本文研究了用自动电位滴定仪测定外购铜物料样品中经火试金熔炼、富集、灰吹后得到的金银合粒中银的方法。金银合粒用硝酸溶解后在自动电位滴定仪上用硫氰酸钾标准溶液滴定银量,选择了仪器的测定条件,考察了溶液酸度、共存元素对测定的干扰。方法相对标准偏差为1.34％～3.62％,测定结果与硫氰酸钾手工滴定法和减杂法相一致。方法的准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性和推广价值。     

自动电位滴定法测定铜冶炼分银渣中的银量刘秋波

铜冶炼分银渣是铜阳极泥冶炼过程的副产品,但其还有一定量的银等贵金属,准备测定银的含量具有重要的意义。由于分银渣中除含有大量的银外,还含有铅、碲、铋、金、铂等元素,造成后续的处理比较复杂。本实验采用自动电位滴定法直接测定分银渣中的银量,避免了处理合粒复杂过程。实验讨论了硅酸度、氧化铅用量、杂志干扰等因素对银含量测定结果的影响。银的加标回收率在98.4%～99.3%之间,方法精密高,可满足分析检测的需要。     

Determination of silver, bismuth, cadmium, copper, iron, nickel and zinc in lead- and tin-base solders and white-metal bearing alloys by atomic-absorption spectrophotometry

A simple atomic-absorption spectrophotometry method is described for the determination of silver, bismuth, cadmium, copper, iron, nickel and zinc in lead- and tin-base solders and white-metal bearing alloys, with use of a single sample solution. The sample is dissolved in a mixture of hydrobromic acid and bromine, then fumed with sulphuric acid. The lead sulphate is dissolved in concentrated hydrochloric acid. The method is particularly suitable for the determination of silver and bismuth, which are co-precipitated with lead sulphate. The other elements can also be determined after removal of the lead sulphate by filtration.     

Determination of trace impurities in some nickel compounds by flame atomic absorption spectrometry after solid phase extraction using Amberlite XAD-16 resin

A simple flame atomic absorption spectrometric (FAAS) procedure for the determination of lead, bismuth, gold, palladium and cadmium as impurities in Raney nickel and nickel oxide was developed using a preconcentration step on an Amberlite XAD-16 resin packed column. Lead, bismuth, gold, palladium and cadmium were quantitatively recovered and separated from a solution containing 1 M HCl and 0.3 M NaI by the column system. Effects of the various parameters such as reagent concentrations, sample volume, matrix effects, etc. have been investigated. Under optimized conditions, the relative standard deviation of the combined method of sample treatment, preconcentration and determination with FAAS (n = 7) is generally lower than 12%. The limit of detection (3s, n = 20) was between 10–270 ng/g. The results were used for separation and preconcentration of five trace elements from nickel matrices.     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定高冰镍的金、银、铂、钯含量

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

Separation of trace heavy metals from silver matrix by solid – liquid extraction for graphite-furnace atomic absorption spectrometry

 A silver sample (50–300 mg) was dissolved in 6 mol/l nitric acid and mixed with 6 mol/l hydrochloric acid to form silver chloride. The solution was evaporated to dryness and the residue was treated ultrasonically in 0.1 mol/l nitric acid for the extraction of trace impurities from the silver chloride. Traces of iron, copper, lead and bismuth were recovered in greater than 94% yields, though considerable amounts of cadmium were not extracted due to the strong occlusion in the silver chloride. The separation factor for the silver was about 10^-4; hence the trace heavy metals were immediately determined by graphite-furnace atomic absorption spectrometry without any interference. The validity of the method was confirmed by the analysis of certified reference material. The proposed method is simple and allows the detection of as little as 10 ng/g levels in silver samples. Received: 13 January 1995/Accepted: 29 March 1995     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定磷矿石中的8种痕量金属元素

建立了四酸(硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸)敞口分解-电感耦合等离子质谱法同时测定磷矿样品中钨、钼、铊、镉、铋、铀、钍、铬等8种微量元素的方法,结果和经典碱熔法比对,准确度满意.经过对易挥发元素、难溶元素影响的研究,选取了合适的分析同位素及采用干扰校正方程以消除质谱干扰,利用103 Rh和186 Re为内标元素,有效校正了...