乙酸除铋火试金法测定粗铋中的金银含量

建立了用乙酸分离粗铋中铋-火试金重量法测定粗铋中金和银含量的方法。首先把粗铋焙烧氧化,然后用乙酸溶解粗铋的氧化物,过滤除去铋,消除铋对火试金法的干扰,将沉淀物灰化后,配料、高温熔融,熔态的金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣,将铅扣灰吹,得到金银合粒,用硝酸溶解分离金,用重量法测定金含量。方法准确度高,精密度好,金的加标回收率为99.2%～101%,银的加标回收率为98.2%～99.7%。能很好地满足粗铋中金、银的测定。     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量刘秋波

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

酸处理-火试金法测定碲化铜中的金银含量

准确地测定碲化铜中贵金属含量对于指导交易具有重要的意义。由于碲化铜中碲含量较高,会使熔融的铅无法凝聚,铅扣脆、易裂,金银合粒聚不在一起,因此导致结果偏低,致使试金失败。利用硫酸先除去碲和铜,然后再通过试金法测定碲化铜中的金量和银量。实验讨论了共存元素、硫酸用量、溶剂配料、杂质测定等因素对金、银含量测定结果的影响,从而建立了一种快速、准确的测定碲化铜中金银含量的方法。实验表明,金、银的加标回收率在97.7%~101%,方法精密高,可满足于实际生产的需要。     

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%~4.8%,加标回收率96.5%~100.6%,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中。     

火试金富集--自动电位滴定法测定粗碲中的银含量

粗碲是由铜、铅、锌冶炼带来的副产品,其中含有大量的金、银等贵金属。快速准确检测粗碲中银含量,具有十分重要的意义。样品预先采用硫酸溶解,还原沉淀金、银,过滤分离大部分的铋、硒、碲等元素,经配料、高温熔融,熔融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附的杂质,经硝酸分金,用硫氰酸钾滴定法测定银量。银的加标回收率在99.5%～101%,相对标准偏差(RSD)小于5%。方法速度快,稳定性好,适用于粗碲中银含量的测定。     

火试金-重量法测定阳极铜中的金和银

阳极铜是铜电解过程的重要产品,其中含有一定量的金、银等贵金属,快速准确地测定阳极铜中的贵金属含量,具有重要的现实意义。采用火试金重量法可以同时且快速地测定出样品中的金量和银量,试样与适量的熔剂经高温熔融,铅将金、银富集起来形成铅扣,灰吹得到金、银合粒,用硝酸分金,重量法测得金量;用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分金液中的杂质量和金量,合粒质量减去金量及杂质量即为银量。此方法精密度好,准确度高。金、银的加标回收率在97.6%~102%,可以很好地满足阳极铜中金、银含量的测定。     

火试金法测定铜硫矿中的金和银量的研究

本文针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量。方法的相对标准偏差0.66%到4.78%,加标回收率96.5%到100.6%。     

灰皿材质对分析结果影响的研究

通过一系列实验数据、现象及其分析、推理,指出不同材质及配比的灰皿对铅扣中杂质元素的吸收能力及效果有所不同,从而使灰吹所得合粒的纯度产生差异,并最终导致对铅试金测银分析结果的较大影响,尤其是对含重金属元素及含银品位较高的铜、铅电解阳极泥样品.本文还通过有关实验对上述推论进行了验证,并提出用火试金重量法测定铜、铅电解阳极泥之银量时,建议使用骨灰水泥灰皿,补正方法采用二次试金以回收灰皿和熔渣中所损失的金、银来进行直接补正.     

铅试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定冰铜中的金、银、钯

冰铜的成分比较复杂,若酸溶后直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属的含量,杂质元素含量过高,干扰较为严重,导致结果偏差较大。为了准确地测定冰铜样品中的金、银、钯的含量,本试验首先用铅试金法在高温熔融状态下去除冰铜样品中的大部分杂质元素将贵金属富集到铅扣中,将铅扣灰吹除铅后得贵金属合粒,利用二次试金补正试验结果,用醋酸洗涤两次试金得到合粒后称量质量,合粒经硝酸溶解将金与其他元素分离,称量金粒质量,分金液中加入适量的盐酸溶液继续加热处理,然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的最佳仪器工作条件下测定分金液中的金、铅、铋、铜、钯的浓度,通过给定的公式计算得出冰铜样品中金、银、钯的含量。试验讨论了氧化铅用量、灰吹温度以及基体干扰对测定结果的影响,当氧化铅加入量为200g,灰吹温度为890℃时,试验效果最好,干扰试验表明,样品中银的含量高低均不会对Au、Pb、Bi、Cu和Pd的测定产生影响。试验结果表明,银加标回收率在97.7 %～100.4 %之间,金的加标回收率在98.6 %～102.2 %之间,钯的加标回收率在98.0%～101.6%之间。该方法操作简单,在测定冰铜样品中金、银、钯的含量均有很好的准确度和精密度,RSD值均在1.067 % ~ 3.290 %之间,可以满足实际检测的需求。     

火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。     

火试金重量法与AAS湿法结合测定砂金矿中金的含量

砂金矿中二氧化硅和金的含量较高,本文用传统的火试金重量法与AAS湿法相结合来测定砂金矿中的金含量,用以得到较为精确的结果。本文用科学的配料方法,调节好熔渣的硅酸度,得到品质更好的熔渣与铅扣。再通过二次补正收集分散在熔渣中的金,之后进行三次补正收集灰皿中残留的金含量,然后用原子吸收光谱—AAS湿法测定三次补正得到的金银合粒与分金液中金的含量,从而得到更精确的结果。此方法操作简便、适用性广、精密度与准确度较高。通过加标测试此方法金的回收率在99.2%～100.3% 之间,金的相对标准偏差(RSD)在0.24%～0.6%之间。     

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。     

铅试金富集条件对KSCN滴定铜阳极泥中银的影响

针对铅试金重量法测定铜阳极泥中银时存在 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素干扰的问题,建立了铅试金捕集贵金属—硫氰酸钾滴定测定铜阳极泥中银。选取代表性、银品位较高的铜阳极泥为样品,在熔渣硅酸度 K=1.5,温度由 900℃升至 1100℃用时 40min 条件下熔炼 30min,在 920℃以 1.0g/min 金属铅的速度进行灰吹,灰吹结束后立即关闭电源,降温取出灰皿,合粒硝酸溶解后采 用 KSCN 直接滴定银,优化条件下银品位测定平均值为 86.31 kg/t（n=4）、RSD=0.42%,加标回收率在 98.85%~99.52%、RSD=0.28%。该法可有效消除 Pb、Bi、Pd、Cu、Te 等元素对银测定的影响,提高检测铜阳极泥中银品位的精确度。     

火试金法测定铅冶炼渣中的金、银含量

建立了铅冶炼渣中的金银含量的测定方法,采用火试金法富集铅冶炼渣中的金、银,铅扣经灰吹后,形成金银合粒,合粒中除有金银外,还残留微量的铅铋杂质,合粒经硝酸分金后,实现金银分离,得到金粒和分金溶液。合粒中杂质保留在分金溶液中,分金溶液经酸处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中杂质量和微量的金量。金粒质量补正分金溶液中微量金量即为样品中的金量,合粒质量减去金粒质量和杂质量即为银量。ICP-OES法测定杂质解决了合粒中铅铋残留和分金失误造成微量金进入分金溶液现象。方法精密度较好,加标回收率分别为银98.6%～100%,金96.2%～102%。方法准确、方便、快捷,能很好地满足铅冶炼渣中金、银含量的测定。     

焙烧脱硫-火试金法测定铅精矿和铜精矿中金和银

将铅精矿或铜精矿样品30.00g平铺于预先铺有20g二氧化硅的方舟中,于试金炉中在750℃焙烧脱硫60min。将脱硫后的样品混合物转移至黏土坩埚中,加入50g碳酸钠,200g氧化铅,20g四硼酸钠作为助熔剂,4.0g淀粉作为还原剂,搅匀后在表面覆盖约5mm厚的氯化钠,在试金炉中于1 100℃进行熔融(一次试金),获得30～40g的铅扣。将铅扣在850℃进行灰吹,得到金银合粒。将一次试金的熔渣和灰皿粉碎后置于一次试金用的坩埚中,加入40g碳酸钠,20g四硼酸钠,25g二氧化硅及4.0g淀粉,搅匀并在表面覆盖约5mm厚的氯化钠后,再进行火试金和灰吹处理,得到第二颗金银合粒。两次所得金银合粒合并后,用热硝酸(1+7)溶液进行分金。用重量法或原子吸收光谱法测得金量,用差量法得到银量(用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜、铅、铋、砷和锑等杂质的含量)。回收试验得到金的回收率为99.2%～100%,银的回收率为100%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.37%～2.8%(金)和0.28%～2.4%(银)。     

铋试金法测定高铋物料中的银

火法试金最常用的为铅试金,当物料中铋的质量百分含量15%时,铅试金分析方法测定银量结果精密度差,且结果偏低。实验中研究了铋试金测定高铋铅阳极泥中银量的方法、铋试金和铅试金方法过程对比、铋试金方法中杂质元素Sb,Cu,As,Ni,Pb的干扰、铋试金过程中铋扣直接溶解滴定和铋扣灰吹二次试金方法对比。通过多家单位对精密度和加标回收率的考察,相对标准偏差(RSD)在0.33%~0.84%,加标回收率在96.38%~100.62%,方法准确、可靠。     

直接灰吹法测定金泥中金和银的研究

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的检测方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比试验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。 金的回收率为99.84-100.12%,RSD≤0.10%(n=6),银的回收率为99.41-100.66,RSD≤0.40%(n=6)。该方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。     

火试金-火焰原子吸收光谱法测定矿样中铂和钯

矿样与火试金熔剂混合，加入1mg银，高温熔融得到贵金属的铅扣，铅扣与熔渣分离后在高温灰吹得含铂和钯的银合粒。其银合粒用硝酸、王水分解，氯化镧作释放剂，在盐酸介质中，用火焰原子吸收光谱法同时测定铂和钯。     

直接灰吹法测定金泥中金和银

通过对铅捕集贵金属原理的研究,首次提出铅覆盖再次富集的概念,建立了高品位金泥中金、银的测定方法。以经典火试金法测得的金银含量为准确值,计算金泥直接灰吹对金银的回收率,探讨了铅箔用量、称样量、灰吹温度和铅箔覆盖方式对金银回收率的影响,获得了高品位金泥直接灰吹的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,对氰化-置换得到的高品位金泥进行直接灰吹法与火试金方法对比实验,结果显示直接灰吹法的分析结果与火试金重量法结果相吻合。金的回收率为99.8%~100%,相对标准偏差(RSD≤0.10%,n=6),银的回收率为99.4%~101%,相对标准偏差(RSD≤0.40%,n=6)。方法操作简便、快捷准确,劳动强度低,有很好的适用性。     

火试金重量法与原子吸收光谱（AAS）法测定砂金矿中金的含量

砂金矿中二氧化硅和金的含量较高,用传统的火试金重量法与火焰原子吸收光谱(AAS)法相结合测定砂金矿中的金含量,其结果较为精确。用科学的配料方法,调节好熔渣的硅酸度,得到品质更好的熔渣与铅扣。再通过二次补正收集分散在熔渣中的金,之后进行三次补正收集灰皿中残留的金含量,然后用AAS法测定三次补正得到的金银合粒与分金液中金的含量,从而得到更精确的结果。方法操作简便、适用性广、精密度与准确度较高。通过加标实验得出金的回收率在99.2%～100%,金的相对标准偏差(RSD)在0.24%～0.60%。