分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嗪

建立了基于分子印迹聚合物(MIPs)为固相萃取填料的固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(MISPE-UPLC-MS/MS)检测猪肉中磺胺二甲氧嗪。以磺胺二甲氧嗪为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备了分子印迹固相萃取填料,并对萃取净化条件进行了优化。在优化的提取条件和分析条件下,对猪肉肌肉样品中磺胺二甲氧嗪进行分析,其检出限为1.225μg/kg;定量限为4.083μg/kg;双水平回收率在81.4%~106.9%;RSD为3.7%和12%。与M CX柱净化相比,分子印迹固相萃取柱能够有效去除基质效应,分离待测物与杂质。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中磺胺二甲氧嗪EI北大核心CSCD

建立了基于分子印迹聚合物(MIPs)为固相萃取填料的固相萃取技术结合超高效液相色谱串联质谱法(MISPE-UPLC-MS/MS)检测猪肉中磺胺二甲氧嗪。以磺胺二甲氧嗪为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备了分子印迹固相萃取填料,并对萃取净化条件进行了优化。在优化的提取条件和分析条件下,对猪肉肌肉样品中磺胺二甲氧嗪进行分析,其检出限为1.225μg/kg;定量限为4.083μg/kg;双水平回收率在81.4%~106.9%;RSD为3.7%和12%。与M CX柱净化相比,分子印迹固相萃取柱能够有效去除基质效应,分离待测物与杂质。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中三种氟喹诺酮类抗生素残留

采用沉淀聚合法,以诺氟沙星为模板分子,合成了对氟喹诺酮类(FQs)抗生素特异性识别的分子印迹聚合物(MIPs),其印迹因子为3.17,亲和位点总数为3.27μmol/g。以该MIPs做为固相萃取柱填料,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测蜂蜜中三种FQs抗生素残留的方法。与Oasis HLB固相萃取柱相比,该分子印迹固相萃取柱(MISPE)具有更好的净化能力和更高的富集效率。最佳条件下,三种FQs抗生素的线性范围为0.125～12.5mg/kg,相关系数均大于0.999。方法的检出限(S/N=3)为9～12μg/kg,三种FQs抗生素的加标回收率为96.5%～104.1%,相对标准偏差不高于6.2%(n=5)。该方法有望用于蜂蜜中FQs抗生素残留的常规检测。     

分子印迹固相萃取牛奶中甲胺磷

以甲胺磷为印迹分子、α-甲基丙烯酸为功能单体及三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为交联剂,通过悬浮聚合法制备甲胺磷分子印迹聚合物(MIP)微球,并用该聚合物进行了牛奶中甲胺磷残留的固相萃取研究.静态吸附实验表明,在结构相似物乙酰甲胺磷和水胺硫磷为竞争底物存在下,MIP对甲胺磷有良好的吸附识别能力.在优化条件下,印迹分子的固相萃取回收率达96.4%,能够用于甲胺磷的富集,而空白聚合物却不具备这样的特性.当实际牛奶样品中甲胺磷、乙酰甲胺磷和水胺硫磷加标水平为100μg/kg时,甲胺磷回收率达87.4%,乙酰甲胺磷和水胺硫磷的回收率低于15%.结果表明分子印迹固相萃取对甲胺磷有很好的专一选择性,且回收率能够满足农药残留分析要求.在相同实验条件下,与C18固相萃取柱进行比较,分子印迹固相萃取的选择性及样品净化能力优势明显.     

分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗的方法研究

建立了分子印迹固相萃取/高效液相色谱法测定猪肝中盐酸克伦特罗残留量的方法。以ASB C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-水(45∶55,p H 3.0),紫外检测波长243 nm,进样量10μL,流速0.6 m L/min,柱温30℃。分子印迹固相萃取条件为:上样溶剂为双蒸水,上样流速为0.6 m L/min;洗脱剂为1%三氟乙酸的甲醇溶液。上述优化条件下,该方法在0.432~4.32μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 0。加标回收率为84.7%~92.0%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~1.8%。方法的准确度和精密度满足残留分析的要求。     

复合分子印迹固相萃取-HPLC-MS/MS法测定植物源性食品中多种农药残留

建立了复合分子印迹固相萃取(CMISPE)-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测多种植物源性食品中20种三嗪类和磺酰脲类除草剂残留的分析方法。样品经乙腈提取后,利用液液萃取及复合分子印迹固相萃取小柱净化。液相色谱以乙腈和1%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱,C8色谱柱分离,在多反应监测(MRM)正离子电喷雾扫描模式下进行HPLC-MS/MS分析。结果表明:20种除草剂在0.5~20 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。对玉米样品进行3个水平的加标回收试验(5,10,20μg/kg),20种目标化合物的回收率在62.7%~117.4%之间,相对标准偏差(n=6)为1.7%~13.9%。检出限(S/N≥3)均小于0.63μg/kg,定量限(S/N≥10)均小于2.1μg/kg。方法适用于植物源性食品中20种三嗪类及磺酰脲类农药残留的检测。     

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿(MG)残留。采用沉淀法合成对MG具有高选择性的分子印迹聚合物,并以其做为吸附材料,制备固相萃取柱。在固相萃取优化条件下,结合高效液相色谱法对7种水产品中MG富集效果进行了考察。结果表明,MG的检出限(S/N=3)为2.0×10~(-3)μg/mL,定量限(S/N=10)为6.7×10~(-3)μg/mL,加标回收率为81.2%~109.7%。与碱性Al2O3柱对比,可以有效的去除基质效应,对水产品中MG有很好的分离富集效果。     

亲水性邻苯二甲酸二丁酯分子印迹聚合物的研制及应用

采用溶胶-凝胶技术,制备了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)亲水性分子印迹聚合物(HYM IP)。静态吸附和选择性吸附实验表明,聚合物对DBP具有较高的吸附量与良好的特异吸附性。将其作为固相萃取填料,对水相样品中DBP的净化和富集效果优于C18柱。建立了亲水性分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法检测化妆水中DBP的方法,检出限为4.46μg/kg,加标回收率在97.8%~98.7%之间,RSD小于2.4%。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β_2-受体激动剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.005~0.009μg/kg和0.015~0.025μg/kg。在0~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.993 3。添加水平为0.25、1、5μg/kg时,回收率为80.4%~92.9%,相对标准偏差为1.2%~6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中磺胺类药物

建立了基于分子印迹聚合物(MIPs)为吸附剂的固相萃取技术结合高效液相色谱检测饲料中5种磺胺类药物(SAs)的方法。以磺胺嘧啶为模板,采用紫外光引发合成MIPs,以MIPs作为吸附剂制备固相萃取柱,并对上柱、淋洗和洗脱等萃取条件进行了优化。在优化的条件下,5种SAs的检出限为0.14～0.23 mg/kg;定量限为0.38～0.47 mg/kg;平均回收率在72.1%～89.3%之间;批内与批间相对标准偏差分别小于7.9%和9.2%。与碱性氧化铝柱净化相比,分子印迹固相萃取柱净化后杂质更少,选择性更好,方法的定量限更低。     

粉煤灰基氧氟沙星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取应用研究

以工业废料粉煤灰微球为基质,氧氟沙星(OFL)为模板分子,采用表面印迹法制备了分子印迹聚合物(MIP)材料。通过紫外光谱法结合理论分析选择实验条件,并对该印迹材料的结构、吸附行为进行研究。结果表明,该印迹材料对OFL具有良好的特异识别性和优良的亲和性。与以硅胶为载体制备的MIP相比,该材料吸附容量更高且印迹效果更好。将其作为固相萃取填料对鸡产品进行分离富集,与C18柱相比,分离富集效果更好。结合高效液相色谱,对实际样品中OFL进行分析,回收率为82.0%~96.7%,相对标准偏差低于5.5%,可用于鸡产品中OFL分离分析。     

疏水整体柱在线固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用测定牛肝中5种阿维菌素类药物残留

建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚(甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(10 mm×2.1 mm)作为固相萃取介质,考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果,优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100 μg/L范围内线性关系良好(r>0.995),定量限为5 μg/kg。在5、10、50、100 μg/kg添加水平的回收率为77.4%~98.4%,日内和日间相对标准偏差分别为4.46%~8.03%和4.79%~8.68%,并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明,该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取,并且可以重复使用。该方法简单,自动化程度高,可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。     

分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节p H值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测,基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1μg/kg和0.05~0.25μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下,平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%,相对标准偏差分别为1.3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。     

分子印迹磁固相萃取法测定饮料中咖啡因含量

建立了一种磁性分子印迹固相萃取和气相色谱相结合测定饮料中咖啡因含量的新方法。该法自制磁性分子印迹固相萃取材料作为萃取剂,将其分散在样品溶液中,利用外部磁场使磁性萃取剂与溶液快速分离,结合分子印迹技术,提高对分析物的选择性吸附,排除了样品中各类干扰杂质。在最佳条件下进行分析,该方法的检出限为0.05μg/m L(S/N=3),线性范围为0.1~15μg/m L,线性相关系数(R~2)为0.999 1,本法可用于可口可乐、百事可乐、红牛和黑卡六小时试样中咖啡因含量的测定。     

高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响

对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下,8种抗生素在5.0~100.0μg/L浓度范围内的线性关系良好(r20.999),检出限为0.09~0.84μg/kg,定量下限为0.32~2.23μg/kg。8种抗生素在不同加标浓度下(5,10,30μg/kg)的回收率为73.2%~93.3%,相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.6%。研究结果表明,该方法适用于复杂乳品基质中8种不同种类抗生素的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法.采用自制Florisil SPE柱,优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件.方法线性范围为0.02~2.00μg/L;检出限介于0.10~0.17μg/g.分析加标实际样品,回收率为76.5%~109.0%,RSD为2.1%~8.0%.方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.     

柱前衍生-固相萃取/气相色谱法测定油菜、土壤中二氯吡啶酸

采用柱前衍生化法,建立了二氯吡啶酸在油菜植株、菜籽和土壤中的固相萃取-气相色谱测定方法.样品经NaOH溶液提取,乙酸乙酯萃取,甲醇浓硫酸衍生化后,Florsil固相萃取小柱净化,GC-ECD测定.空白油菜植株的平均添加回收率为82.8%～99.1%,RSD为1.0%～11%;菜籽的平均添加回收率为85.0%～94.9%,RSD为2.8%～8.5%;土壤的平均添加回收率为102.3%～109.7%,RSD为3.5%～9.8%.方法的检出限(LOD)为1.87μg/kg,定量限(LOQ)为4.0μg/kg.方法可完全满足农药残留分析要求.     

分子印迹柱-高效液相色谱法测定猪肉中磺胺嘧啶(英文)

建立了分子印迹柱-高效液相色谱法检测猪肉中磺胺嘧啶残留方法。制备了磺胺嘧啶的分子印迹柱,并优化了分子印迹柱的萃取条件。研究结果表明,在最佳萃取条件下,分子印迹柱-高效液相色谱法的加标回收率≥75.6%,相对标准偏差≤6.1%。分子印迹柱为固相萃取柱可以预浓缩与纯化猪肉样品中磺胺嘧啶。与氧化铝萃取柱比,分子印迹柱具有较好的重复性和萃取效率。本方法已成功用于实际猪肉样品中磺胺嘧啶含量的检测,结果满意。     

罗丹明B分子印迹聚合物微球的合成及其在固相萃取中的应用

以罗丹明B为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法制备了罗丹明B分子印迹聚合物(MIP)微球,并用扫描电子显微镜表征。 采用紫外分光光度法测定了印迹分子罗丹明B与功能单体丙烯酰胺二者之间的结合常数(K=5.303×103 (mol/L)-1)和化学计量比(n=1)。 考察了沉淀剂的种类和用量对聚合物微球的影响。 将分子印迹聚合物微球应用于固相萃取材料自制固相萃取柱,从加标罗丹明B的红椒粉中萃取罗丹明B。 本文优化了固相萃取条件,高效液相色谱检测表明,在一定的萃取条件下,分子印迹聚合物对加标量为0.479 mg/kg的辣椒中罗丹明B的萃取加标回收率可达91.7％～103.5%。