吗啡啉功能化酸性离子液体的合成、表征及其催化酯化性能

制备和表征了三种新型质子酸离子液体: 吗啡啉硫酸氢盐([Hnhm]HSO4)、4-甲基吗啡啉硫酸氢盐 ([Hnmm]HSO4)和SO3H-功能化的4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4). 以氯乙酸(CAA)和乙醇合成氯乙酸乙酯的酯化反应考察了它们的酸性和催化活性, 并与1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)吡啶硫酸氢盐、1-(3-磺丙基)-2-吡咯烷酮硫酸氢盐等三种具有不同氮杂环的SO3H-功能化酸性离子液体以及浓硫酸相对照. 结果表明, 上述SO3H-功能化离子液体对酯化反应的催化性能比非SO3H-功能化的[Hnhm]HSO4和[Hnmm]HSO4都高, 等同甚至优于浓硫酸. 当反应条件为: n(EtOH)∶n(CAA)∶n([C3SO3Hnhm]HSO4)＝1.3∶1∶0.2, 反应温度80 ℃, 反应时间3 h, 酯收率可达93.4%. 而且离子液体经真空干燥重复使用9次, 催化活性仍无明显下降. 以[C3SO3Hnhm]HSO4催化乙酸和不同醇的酯化反应获得较高的酯收率和选择性, 离子液体跟酯产物均能自动分相. 还考察了SO3H-功能化酸性离子液体对奥氏体316不锈钢的腐蚀性. 尽管SO3H-功能化离子液体与硫酸的酸性相近, 但对钢试样的腐蚀率不到硫酸的1/3.     

分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留

建立了一种分子印迹固相萃取/超高效液相色谱-串联四极杆质谱法同时测定动物源性食品中11种β-受体阻断剂残留量的方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,上清液调节p H值,以异丙醇-乙酸乙酯(5∶5,体积比)萃取,有机相吹干后复溶过分子印迹固相萃取柱净化。样品经BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子模式下采用多反应监测,基质加标曲线定量。11种β-受体阻断剂在0.05~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.02~0.1μg/kg和0.05~0.25μg/kg。在猪肉、猪肝基质中3个添加水平下,平均回收率分别为73.2%~108.3%及70.2%~98.2%,相对标准偏差分别为1.3%~9.5%及3.7%~9.8%。该方法快速、灵敏、准确,适用于β-受体阻断剂多组分残留的测定。     

负载的Ni催化剂上植物油脂加氢脱氧制备第二代生物柴油

在半连续反应器中,以棕榈酸甲酯为植物油脂模型化合物,进行了加氢脱氧制取高品质生物柴油燃料的研究。采用浸渍法制备了HY、SiO₂、γ-Al₂O₃及SAPO-11四种载体负载的Ni催化剂,采用XRD、NH₃-TPD、H₂-TPR、BET、SEM等技术进行催化剂表征。结果表明,Ni/SAPO-11催化剂由于SAPO-11表面呈现的弱酸和中强酸性质,在保持较高的加氢脱氧反应性的同时,抑制了裂解反应的发生,具有较好的催化性能。进一步对SAPO-11上不同的Ni负载量、反应温度、反应压力等进行了研究,发现当Ni负载量为7%,反应温度为220℃,压力为2MPa时,催化剂具有较高的催化性能,棕榈酸甲酯的转化率达到了99.8%,C_9~16烷烃的总选择性为92.71%。     

MEMS矢量水听器的一种新的联合去噪算法

针对传感器水声信号存在随机噪声的问题,提出了一种正余弦算法(SCA)和粒子群算法(PSO)相结合优化变分模态分解(VMD)参数k和α,将含噪信号通过VMD分解为k个固有模态函数,选取相关系数高的模态分量进行小波阈值(WT)去噪后重构信号分量,得到目标信号的算法,记为SCA-PSO-VMD-WT算法.通过将本算法与VMD-WT,PSO-VMD-WT,SCA-VMD-WT算法相比,并从信噪比、均方误差2个评估指标发现本算法的去噪效果最好.