色谱法研究杂多酸I: 反相高效液相色谱法分离钨杂多酸

以CH3-OH-磷酸缓冲溶液作流动相,研究反相高效液体色谱法直接分离几种钨的杂多酸离子:K8SiW11O39,K3PW12O40,K4SiW12O40,K3PW12O40和K5SiW11Fe(H2O)O39.结果表明电荷数少,保留值大;缓冲溶液的pH值和甲醇的浓度增大,四价钨硅酸离子的保留值降低,而八价钨硅酸离子在各种条件下保留值均不改变,缓冲溶液的pH值在3.76和4.66之间,所获色谱峰最佳.     

色谱法研究杂多酸 II.杂多酸在反相高效液相色谱中的保留行为

在十八烷基键合硅胶柱上,以甲醇-缓冲液作流动相,研究了杂多酸的容量因子随流动相离子强度、柱温、甲醇含量变化的规律,这些规律与我们导出的关系式相一致.对保留值作出贡献的有固定相排阻作用、分配作用以及居次要地位的杂多酸与固定相表面剩余硅醇基的相互作用.排阻作用与分配作用的相对重要性与流动相中甲醇含量有关.杂多酸可能形成了离子缔合物,其保留行为与一般的有机分子相似,但离子强度有影响.而影响最大的是杂多酸阴离子电荷数与甲醇含量.用季铵盐作离子对试剂,反相离子对色谱法分离杂多酸时,分离机理与“动态离子交换模型”差异较大,可能接近“离子对机理”.在适当的条件下,所试验的六种杂多酸都可有所保留.     

高效液相色谱法同时测定钼和钒的4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚螯合物

用高效液相色谱分离和检测无机离子的方法已深受注意。反相离子对高效液相色谱法对金属螯合物的分离和测定更加有效。倘若能使用某些络合剂,于柱前或柱上将某些干扰离子隐蔽,可以提高此种方法的选择性。     

流动相离子色谱法测定杂多酸中氯与磷酸根离子

探讨了用流动相离子色谱法测定杂多酸中C l-与PO43-的分析条件。通过在淋洗液中加入两性离子3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(3-(N-morpholino)propanesu lfon ic ac id,MOPS),调节流动相pH值,找到一种pH 6.98的流动相,同时优化离子对试剂的配比,并加入无机添加剂和有机改进剂,能有效的抑制杂多酸的分解,较精确地测定其中所含阴离子。     

反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷

 采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷 (ATP)的含量。样品经高氯酸溶液沉淀蛋白 ,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定。色谱柱为SpherisorbODS2柱 ,流动相为甲醇 KH2 PO4缓冲液 (内含 5mmol/LIPR A离子对试剂 ) ,在 2 59nm波长处检测。方法最低检测限为 2mg/L,在 5mg/L～ 1 0 0 mg/L范围内有良好的线性关系 (r=0 9998) ,方法的回收率为 97 8%～ 1 0 4 % ,日内精密度 <4 85% ,日间精密度 <8 81 %。方法准确、灵敏、快速 ,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法检测合成牛磺酸及其中间产物的含量

提出了柱前衍生高效液相色谱法检测工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯.用2,4-二硝基氟苯作为衍生化试剂,以乙腈-水-磷酸缓冲溶液(pH=7)为流动相,在360nm处进行紫外检测.上述两种物质在C_(18)反相色谱柱上得到良好的分离,并进行了定量测定.     

高效液相色谱法快速测定棉籽油中游离棉酚

我们采用反相高效液相色谱法,快速测定棉籽油中游离棉酚,并和紫外分光光度法比较。棉籽油用四氢呋喃稀释,经滤膜过滤,在C_(18)柱上分离,采用四氢呋喃-水-磷酸(60∶40∶0.8)作为流动相。方法简便、快速,且回收率高,最小检出量为10ng,最小检     

色谱法研究杂多酸 Ⅴ.杂多酸的胶束液相色谱分析

本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为, 考察了胶束浓度,有机修饰剂种类和含量,柱温,pH 值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响,与反相离子对色谱比较,本体系具有柱效高等优点, 这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的,运用此方法进行杂多酸定量分析,得到满意的结果     

反相高效液相色谱法测定对位酯工业品中的对位酯和对氯苯胺

建立了利用反相高效液相色谱测定工业对位酯中对位酯及其相关杂质对氯苯胺含量的方法。在C_(18)色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、有机调节剂比例、p H等对保留的影响来优化色谱条件。分别建立了同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法、快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法,并建立了进一步分离对位酯中其他相关杂质的反相高效液相色谱法,可用于对位酯中相关杂质的液相色谱-质谱联用定性分析。在建立的同时测定对位酯和对氯苯胺的反相离子对高效液相色谱法中,对位酯和对氯苯胺分别在0.78~1000.0μg/m L(r=0.9997)和0.31~20.00μg/m L(r=0.9999)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)分别为100.1%(RSD=0.62%)和100.8%(RSD=1.3%);在快速测定对氯苯胺的反相高效液相色谱法中,对氯苯胺在0.25~200.0μg/m L(r=0.9995)的浓度范围内成线性关系,平均回收率(n=3)为102.0%(RSD=0.43%)。     

反相高效液相色谱法直接拆分舒必利对映体

以反相高效液相色谱法,建立了舒必利在大环抗生素类固定相(chirobiotic T)上手性拆分的方法。考察了不同流动相组成对分离的影响。推荐流动相条件为V(甲醇)：V(磷酸)：V(三乙胺)=100：1．5：3。     

色谱法研究杂多酸：V.杂多酸的胶束液相色谱分析

本文研究了杂多酸阴离子在正丁胺柠檬酸盐胶束液相色谱中的保留行为，考察了胶束浓度，有机修饰剂种类和含量，柱温ＰＨ值等因素对杂多酸阴离子保留行为及柱效的影响，与反相离子对色谱比较，本体系具有柱效高等优点，这对分离有较大分子量的杂多酸是有利的，运用此方法进行杂多酸定量分析，得到满意的结果。     

反相高效液相色谱法快速测定长春花中4种生物碱

采用反相高效液相色谱法同时分离测定4种长春花吲哚类生物碱。以水：二乙胺=986：14，用磷酸调节pH=7．2(溶液A)，甲醇：乙腈=4：1(溶液B)，380mL A和620mL B混合作为流动相，流速2mL／min，进样量10μL，220nm下检测，以恒流洗脱方式在25min内分离了长春碱等4种成分。同时还研究了流动相组成、pH值等对分离效果的影响。对实际样品分析，取得了较好结果。     

离子对色谱法测定食品中的苯甲酸钠、山梨酸和糖精钠

食品中苯甲酸钠、山梨酸和糖精钠的测定常用光度法和气相色谱法,一般须经抽提和净化等繁复的操作。近年来发展的高效液相色谱法对这些物质能直接或经膜滤法等简单处理后进行测定,在这方面的研究主要应用离子交换色谱法。用反相分配色谱法时,一般需先经有机溶剂抽提。Terweif-Groen 等以涂在硅藻土上的烷基胺为反离子,用离子对色谱法分离了羧酸、磺酸和酚类化合物,其中也测定了食品中的山梨酸和苯甲酸。我们用反相分配离子对色谱法分离和测定了某些     

反相高效液相色谱法同时测定食品中甜蜜素、糖精钠和苯甲酸钠

采用反相高效液相色谱法快速分离和测定食品中甜蜜素、糖精钠和苯甲酸钠，在ODS柱上，以30％甲醇和70％(含离子对试剂)水溶液为流动相进行分离；分别考察了流动相中不同的甲醇配比和不同浓度的离子对试剂对分离和保留行为的影响。检测波长为205nm。采用外标法定量。该方法精密度高、准确度好，样品处理简单，实用于常规质量监测。     

反相离子对色谱法同时测定钼和铼的研究

近年来高效液相色谱法(HPLC)巳广泛应用于分离和测定各种金属离子与有机试剂的络合体系。本文以Tiron作为络合剂,用反相离子对色谱法,在紫外光谱区(254nm)同时测定钼和铼。结果表明,在进样量为20μl,钼的浓度范围在10.0—80.0μg/ml而铼在20.0—80.0μg/ml呈线性。变异系数(n=15)对于0.80μg的铼为1.42％,对于0.40μg的钼为1.86％。实验部分 1.仪器装置:WATERS,510型高压泵;730型数据处理机;441型UV/Vis检测器;     

高效液相色谱法测定生物样品中的磷酸肌酸

磷酸肌酸(CP)是肌肉中重要的能量贮存形式,以往报道的CP测定方法复杂且准确性有限。1980年Juengling等建立了用离子对反相高效液相色谱法测定心肌组织提取物中的肌酸(Cr)和CP含量的方法,但国内尚未有以高效液相色谱(HPLC)方法分离测定CP的报道。我们参考Jueugling等人的方法,经过改进,应用国产试剂及分离柱,对大鼠骨骼肌组织及线粒体中的CP进行了分离和测定。     

高效液相色谱法分离及测定6种稀土元素

本文应用高效液相色谱法，在Ｃ１８反相柱上，以０．２５ｍｏｌ／Ｌ液酸作流动相，采用ＰＨ梯度，对１６个稀土元素进行分离。     

离子对高效液相色谱法测定果汁中的合成色素

采用聚酰胺吸附前处理果汁饮料,用离子对反相液相色谱法测定柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红四种合成色素。以含对离子试剂四丁基溴化铵0．005mol／L的甲醇：水=45：55(V／V)为流动相,15min内可完成四种合成色素的分离,回收率为89．8％～102．2％,变异系数为1．81％～2．22％。     

反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜

用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。     

2-对甲氧基苯基-4-苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(N-噁唑烷酮基)-β-内酰胺的反相高效液相色谱法测定

建立了一种测定2_对甲氧基苯基_4_苯基_1 ,5_苯并硫氮杂_α_(N_唑烷酮基 )_β_内酰胺(MPPBOL)的反相高效液相色谱法 ,色谱柱为HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm) ,流动相为CH3CN -CH2Cl2-H2O(体积比70∶0.5∶30) ,检测波长240nm ;MPPBOL在0.1～10mg范围内 ,峰面积与待测物质的质量呈良好的线性关系 ,相关系数为0.9994 ,相对标准偏差3.4 % (m=1.0mg,n=6) ,回收率在97 %～103 %之间