质谱仪器及其发展

本文按照进样系统、离子源、质量分析器、检测器的顺序 ,介绍质谱仪器的构造 ,并对其性能进行简要评述 ,指出质谱仪器的发展方向及其对国防、航天以及其他工业、民用等诸多领域的重要意义     

检测器(Ⅲ)

（续上期）3.3氖灯的问题紫外检测器中氖灯问题是一个令人头痛的问题。现代检测器中用于启辉和维持氖灯工作的电路比较复杂，电路部分通常还要检测氖灯是否已经工作，如果没有工作，电路系统将继续启辉氖灯。图3的情况正是说明了这一现象。色谱分析中希望的出峰时间是12min左右，但如果同时还出现了4个方形峰，这4个方形峰就是电路系统连续启辉氖灯造成的（图3－a），换只新的氛灯后色谱图就正常了（图3－b）。氖灯寿命和能量又是另一个问题。通常的氖灯寿命是在1000～2000h，但是并不是绝对的。有的氖灯在使用几百小时后，检测器的噪声水平…     

氮磷检测器

氮磷检测器是一种对含氮和含磷有机化合物有高灵敏度、高选择性、重复性好和线性范围宽的新型检测器,它与以前的热离子检测器的根本差别在于采用了非挥发性碱源硅酸铷的玻璃珠子。珠子的使用寿命长,性能稳定,非常适合于日常的痕量分析。倘如把珠子从检测器上取下,它就成了最通用的火焰离子化检测器。以前的各种热离子检测器则不具备上述特点,因为它们采用的都是一些挥发性碱源,如CsBr、NaF等,而这些盐类在高温作用下,容易挥发,因而作用寿命短,仅几小时至几十小时,灵敏度就迅速下降,这样,重复性和线性也就不可能获得。     

方波激发非接触式电导检测器信噪比的影响因素研究

研制了用于毛细管电泳的方波激发非接触式电导检测器(CCD)并详细考查了对检测器信噪比影响较大的几个重要因素,包括激发频率和运算放大器、基线分压电路和A/D转换器、数字低通滤波;以及常见缓冲体系2-(N-吗啡啉)-乙磺酸/组氨酸(MES/His)体系中电解质浓度,添加剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对金属离子的检出信号的影响。所得的结果对于该类检测器的设计和优化具有参考价值。     

气相色谱热电离检测器中非碱热电离源的探索

前言热电离检测器,又称氮磷检测器,是一种重要的气相色谱检测工具,1961年由Cremer等人引入。迄今为止,所有热电离检测器的热电离源均由碱金属化合物制成。因此,常有人称这类检测器为碱火焰电离检测器。对于这种检测器机理的研究,包括Kolb等的碱原子蒸发说,Brazhnikov的碱金属盐分子蒸发说,Olah的碱金属原子催化说等,始终以碱金属元素的存在为基础。这些观点能解释相当一部分实验现象,但不能说明我们设计的非碱热电离源实验结果。     

气相色谱-质谱法测定多种农药残留

文中比较了气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS)与气相色谱-电子轰击离子源-质谱法(GC-EI-MS)分析多种农药残留量方法中的选择离子、质谱图、线性范围、检出限等指标,试验结果表明:GC-NCI-MS质谱图的碎片离子少,线性范围宽,11种农药除二嗪农及o,p'-DDT外,负化学离子源(NCI)的检出限都低于电子轰击离子源(EI)至少一个数量级;同一个样品,GC-NCH-MS的质谱图杂峰更少.若分子中含有易获得电子的基团,NCI源比EI源有更高的灵敏度和选择性.     

供气相色谱仪使用的热导检测器的设计与实现

为了提高气相色谱仪用热导检测器的性能,设计了热导检测器的精密恒流源和差压检测电路。恒流源由场效应管IRF460、运算放大器AD8672和线性光耦HCNR201构成,低噪声电桥差压检测电路由2片AD8597构成。建立了差压检测电路的噪声模型,计算了噪声理论值。实际测试结果表明,该热导检测器的基线噪声达到4 μV, 50 min的基线漂移为15 μV,恒流源波动接近1 μA,优于现有热导检测器的技术指标。所介绍的设计方案和噪声分析方法对热导检测器的电路设计有较大的参考价值。     

非衍生气相色谱法快速测定冰醋酸中的微量甲酸

冰醋酸是最重要的有机酸之一,甲酸是冰醋酸中的主要杂质,其含量的多少直接影响冰醋酸的质量。现行国内外标准方法是利用化学方法对冰醋酸中微量的甲酸进行测定,其操作步骤繁琐,费时费力,完成测定工作约需要几个工作日,无法满足贸易结算的快速测定的需要。目前微量甲酸一般采用衍生气相色谱法测定。对甲酸直接定量测定的方法有离子色谱法、气相色谱／质谱法（GC／MS）以及气相色谱／热导检测法（TCD）。本文利用电子捕获检测器（ECD）检测甲酸,避免了衍生化或者标记方法的繁琐及化学法费时费力的缺点,而且其灵敏度远远优于TCD和氢火焰离子化检测器（FID）,同时又克服了MS检测器不易定量的缺点,为进口冰醋酸的准确快速测定提供了技术保证。     

激光蒸发2,3-苯并葸产生的负离子质谱

随着激光技术的发展,激光离子源已成为现代质谱仪器的一种重要的离子源,它特别适于难挥发和热不稳定化合物的质谱研究。根据对稠环芳香烃等有机化合物的激光质谱研究,其负离子谱往往比相应的正离子谱包含     

高效液相色谱-质谱联用法分析碳酸高碳二烷基酯

采用高效液相色谱与质谱联用技术,可使由低碳酸酯与碳数超过10的高碳醇反应所得产物碳酸高碳二烷基酯达到良好的分离、分析以及结构鉴定。在色谱分析中采用Novapak C18(3.9 mm×150 mm)色谱柱及无水乙醇作流动相并用示差检测器检测。质谱离子源采用大气压化学电离源(APCI)。试验表明:此法适用于碳酸高碳二烷基酯合成过程的监测和产品的质量控制。     

色谱固定相研究的蹉跎岁月

正袁黎明教授要为《色谱》主办一期关于手性分离的专刊,这是很有意义的事情。我很高兴写几句话,以祝贺这一专刊的出版。我们是1958年开始步入气相色谱之门的,当时是从制备热导检测器开始,把最主要的硬件搭起来。固定相主要是找各种吸附剂,检测器只能用高灵敏(10-9A)检流计,描点记录图谱。由于条件确实难以往下进行,一年之后停     

分析ppb级硫化物的火焰光度检测器

前言用气相色谱法测定气体中微量硫化合物,一直是色谱分析的一个难题。早期的各种检测器如热导池、氩离子化检测器和微电量仪等,由于灵敏度不高或选择性不好,很难测出大量干扰组分存在下ppm级的个别硫化合物。1966年Brodey和Chaney提出火焰光度检测器(FPD)后,硫化物的色谱分析才有了较大的进展。 FPD是一种对含硫(磷)化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。其作用原理是在富氢     

六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

建立了高效液相色谱/电喷雾电离-质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254 nm;流速1 mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。     

高效液相色谱检测技术的进展——两种新型检测器及其应用

高效液相色谱法适用的范围很广,是非常重要的分析方法之一,它在医药学及生命科学中已成为一种主要的分离检测手段。与分离方法迅速发展的同时,检测技术的不断进步也是高效液相色谱技术得到广泛应用的原因之一。近年来高效液相色谱检测技术从最常用的紫外可见分光光度检测器和差示折光检测器开始,已经发展了诸如能够实时定性和定量的二极管阵列紫外可见分光光度检测器,能够快速扫描和光谱分辨率更高的色散型紫外可见分光光度检测器以及适用于生物化学的电化学检测器等等。各种联用检测手段如与质谱联用的热喷雾和粒子束接口等已日趋成熟,与傅里叶变换红外光谱和拉曼光谱的联用技术亦在发展中。各种检测器的灵敏度、线性范围、稳定性和重现性等主要指标日益提高。许多新的检测手段已为科技工作者所熟悉和使用。目前比较引人注目和发展较快的为手性化合物     

动态预浓缩法富集变压器油中溶解的C2烃

利用动态预浓缩方法对溶解在变压器油中的乙炔、乙烯和乙烷进行了富集,在１０ｍＬ顶空气体的进样量下得到了１００倍的富集效果,因此可以用热导检测器替代氢火焰离子化检测器,使在线检测成为可能,通过比较溶解气体从变压器油中脱出的方法发现,超声振荡比机械振荡的脱气效率提高几十至上百倍。     

专利介绍

专利申请号 :98119336　公开号 :12 145 2 8专利名称 :一种质谱仪文摘 :一种具有其内可安设 ＮＣＩ离子源或 ＰＣＩ离子源的电离室的质谱仪 ,ＮＣＩ离子源具有两个进气口而ＰＣＩ离子源只有一个 ,电离室壁上的试样气体入口一端是有两分支的分流器。使用ＮＣＩ离子源校准时 ,第一进气口连接第一分支 ,第二分支不连接其它部件 ,向离子源供应所需的参考气体 ;使用ＰＣＩ方法时 ,进气口连接第一分支 ,第二分支连接反应气体入口 ,将参考气体和反应气体混合后传送至离子源 (日本 )。专利申请号 :981190 19　公开号 :12 4 94 2 9专利名称 :从煤炭…     

电喷雾离子源原理与研究进展

电喷雾离子源(ESI)是蛋白质组学研究采用的LC-MS/MS中最常用的接口之一,其作为一种软电离技术,具有可直接测定热不稳定化合物、形成多电荷离子等特征,在蛋白质组学研究中具有独特优势.本文介绍了电喷雾离子源(ESI)的工作原理与研究进展,并对各种新型离子化方法与应用进行了系统评述.     

745厂铼钨丝在热导检测器中的应用

热导检测器具有结构简单,操作方便,几乎对所有物质都响应等优点,到目前仍然是气相色谱中用得最多、最广泛的一种通用型浓度敏感检测器。同时,在提高检测器灵敏度、稳定性和最小检测能力方面一直为人们所关心,并不断取得改进和提高。采用先进的热敏材料来设计、制造较好的热敏元件是直接提高热导检测器性能的有效途径。 1973年起,我国曾先后向瑞典Luma公司、日本东芝公司引进了铼钨丝试用于上海分析仪器厂、北京分析仪器厂气相色谱仪中热导检测器,使原有灵敏度S值(对苯)从1000((mv·ml)/mg)左右提高到2000((mv·ml)/mg)左右。     

用于痕量分析的热腔离子源磁-电双聚焦同位素质谱计

研制了一种管状热腔离子源并引入实验室自行研制的磁电双聚焦质谱系统中.离子源采用欧姆加热方式并可相对独立地控制样品蒸发和电离,因此在高效电离的同时保持了传统热表面电离质谱低本底特性.对该质谱系统痕量分析性能的初步测试表明:仪器对铀和钚的系统探测效率平均约为1％和6％;在跳峰计数法丰度比测试模式下,50 pg天然铀标样R2...     

高压液体色谱中的有机氮选择性检测器

高压液体色谱中检测器是有待研究的薄弱环节,至今缺少像气相色谱中火焰离子化那样高灵敏度和选择性的检测器。 D.H.Fine最近报导了一种用于高压液体色谱的有机氮选择性检测器—热氮分析器(TNA)。其原理是从色谱柱流出的液体进入检测器喷口与氧混合,在约