有机微量燃烧分析中强挥发及不稳定液体样品的取样方法

在有机微量燃烧分析中,对于特殊性质的样品,如强挥发性或既吸水又挥发或在空气中不稳定的液体有机化合物,要获得正确的分析结果,除了必须掌握称量、分析方法本身技术外,还必须要有正确的取样和进样的方法,以防止样品在分析前的损失或破坏。在燃烧方法中,对于挥发性样品的装样称量,困难不大,其主要困难在于进样。一般文献上报导有二种方法:1.管外进样法,2.管内进样法。其要点是使样品防止挥发,损失。至于在空气中强烈吸潮而分解的样品,除了进样技术外,还必须在干燥或惰性气体下采样。     

电子天平使用注意事项

电子天平使用前的准备工作包括水平调整、预热、运动天平、天平的自校准,使用过程中当样品和容器的温度与天平室的温度不相同、样品具有吸湿性或挥发性、样品和容器带有静电、样品具有磁性时,样品应采用正确的称量方法。     

气相色谱-质谱分析气体样品的制备方法和技术

现代GC-MS仪器虽然具有较高的分辨能力和较高的灵敏度,但是对欲分析样品的要求也比较严格。诸如:进样量大小、组成组分的浓度范围、样品的物理状况、样品中的基体干扰等问题都是必须在进样之前调查清楚,才能选择正确的样品处理方法和技术并处理成GC-MS仪器能够直接进样测定的样品形式,获得正确的GC-MS分析测定结果。否则,就有可能应用盲目的样品处理方法和技术并获得了错误的GC-MS分析测定结果。根据错误的分析结果就会误导决策者做出错误的决定,由此造成人力和物力的浪费,或者贻误了时机并造成无法弥补的损失。     

扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备

扫描电子显微镜对样品的要求很严,要求样品必须是固体,且做到五无:无毒、无放射性、无污染、无磁、无水分,成分稳定,块状样品大小要适中,粉末样品要进行特殊处理,对不导电和导电性能差的样品要进行镀膜,且要选择适当的镀膜仪,方能达到理想的分析效果.     

XPS光电子峰和俄歇电子峰峰位表

在长期从事XPS分析测试的经验基础上,搜集了有关文献中的大量数据,编制了XPS光电子峰和俄歇电子峰峰位表,用于正确识别各种样品XPS谱图中的电子峰,达到快速、正确分析各种样品元素组成和化学组成的目的．本峰位表对于从事XPS测试的分析人员和应用XPS的科技人员具有很好的实用价值．     

塞曼原子吸收光谱法测定母乳牛奶中铜锌铁钙镁

为了正确评价母乳和牛奶中几种微量元素的营养价值，着重研究了样品前处理和仪器条件选择。结果发现采用浓ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２湿法消化样品，操作简单快速，ＲＳＤ＜７．５％，回收率９６．０％～１０５％．还列举了样品中五种元素含量范围。本法适宜大批临床样品测定。     

装运铁矿石取样的最佳实践

商业交易的装运铁矿石取样应当按照ISO 3082进行。尽管近年来合规性已有所改善,但在一些方面仍存在明显问题,包括:1)大流量样品截取器的设计和操作;2)在二级取样阶段对一级增量样品的划分;3)缩分之前用于减小样品粒度的破碎机的破碎性能;4)在每个取样阶段保留的样品质量;5)样品缩分。取样是测量过程开始的地方,因此如果样品不具有代表性,整个过程在开始时就被破坏了。正确取样的“金规则”是“被取样物料的所有部分都必须有相等的概率被收集到并成为最终分析样品的一部分”。如果不遵守这一规则,那么就很容易引入偏差。例如,在实践中不可能从库存料堆或船舶现场采集到具有代表性的样品。必须在构建堆料或分解堆料时,或在船舶的装载或卸载时取样。在满足“正确取样的金规则”后,取样站设计还应符合以下要求:1)采集的样品质量必须足够大,以考虑粒度大小的影响,将基本误差、分组误差和离析误差降低到可接受的水平;2)需要采取足够数量的增量样品,以将长期质量波动误差降低到可接受的水平;3)应正确地选择取样位置,以避免由于诸如斗轮取料机和离心泵等设备存在的质量周期性变化所造成的影响;4)附加错误诸如样品污染、样品溢出、颗粒降解和操作员失误等,需要从一开始就加以消除。因此为了消除不良的取样做法,确保取样能够兑现应有的承诺,需要通过改进工作人员的培训和提高认识来确保所取样品没有重大偏差,确保样品的总体精度满足所需的任务要求。     

铁矿石、锰矿石和铬矿石取样和样品制备技术概况

我国钢铁工业的主要原料铁矿石、锰矿石和铬矿石进口量大,对外依存度分别在80%,55%,95%以上,贸易中经常发生质量纠纷,有些质量纠纷的焦点为取样和样品制备技术。从影响样品代表性的角度概述了铁矿石(包括直接还原铁和热压块)、锰矿石和铬矿石取样和样品制备所涉及的方法标准、品质波动、样品部位、最小份样数、最小份样量、缩分方法、最小留样量和设备的技术要求,分析了取样和样品制备中存在的问题,提出了确保取样和样品制备人员能正确执行方法标准、采取有代表性样品应采取的措施。     

一个简便的氦密度测定装置

在催化剂、载体以及一些固体样品的研究中,都要测定其真实密度,以了解样品的物性结构,如比孔容、孔半径和孔隙率等。但是,由于这些固体样品,一般都存在有微细的孔道和裂缝,从而使得测定较为困难,与常用的液体样品的密度测定法相比,要麻烦得多.有些文献[1,2]曾介绍采用溶剂(水或有机液体)置换测定样品密度的方法,但是在某种情况下,由于使用的溶     

标准样品的均匀性检验及判断

对标准样品的均匀性检验及判断进行了系统的论述。介绍了标准样品的均匀性检验及判断的各种方法,指出标准样品的均匀性要通过综合评估多方位去判断。     

液体样品对核磁图谱质量影响因素探讨

结合样品核磁测试结果,以具体实例的形式,总结了核磁样品分析的基本要求,分析了核磁管和氘代试剂的选择、样品制备及pH值等因素对核磁测试结果的影响,并提出了样品最优测试条件:核磁管管体内外表面要足够光洁均匀,在高温条件下,优先选用升温核磁管.尽量选择小支封装氘代试剂,降低水峰的影响,并且应考虑样品的性质,避免试剂与测试样品发生反应.样品必须与溶剂充分混合均匀,样品量要在溶液粘度与灵敏度之间做好平衡.在分析与氧、氮和硫共价相连的氢原子时,应该选择恰当的pH溶液.以上研究结果可以为其它样品核磁测试提供借鉴指导.     

矿石样品分解的本质与规律 Ⅰ.溶剂分解矿样

一、分解矿样的意义矿石样品的化学分析,首先要求将样品分解,制成为供分析的溶液。在这个过程中,一方面要保证样品中被测元素全部转入溶液,另一方面又要尽可能地避免带入对分析有害物质。因此矿样的分解,关系着分析结果的优劣,手续的简繁。有许多元素的分析,由于样品分解的改进,使整个分析方法得到巨大的变革。特别是对矿样分解本质与规律的研究将帮助     

DTA中升温速率及样品热导率对T_g测量值影响的模拟研究

就不同升温速率和实际样品的不同热导率对差热分析 (DTA)中高分子材料的玻璃化转变曲线的影响进行了MonteCarlo模拟研究 ,发现当所有样品刚完成玻璃化转变时 ,在Tg 曲线中该特征点要低于Tg 的转变中点。转变中点所对应的样品温度肯定要高于实际的玻璃化转变温度。如果以玻璃化转变曲线的转变中点所对应的样品温度作为该材料的玻璃化转变温度 ,那么 ,升温速率越快、样品的热导率越小 ,所测得的玻璃化转变温度就越大 ,反之亦然。DTA测得的玻璃化转变温度与升温速率间有很好的线性依赖关系 ,但与样品热导率间的关系是非线性的     

DTA中升温速率及样品热导率对Tg测量值影响的模拟研究

就不同升温速率和实际样品的不同热导率对差热分析(DTA)中高分子材科的玻璃化转变曲线的影响进行了MonteCarlo模拟研究,发现当所有样品刚完成玻璃化转变时,在Tg曲线中该特征点要低于Tg的转变中点.转变中点所对应的样品温度肯定要高于实际的玻璃化转变温度.如果以玻璃化转变曲线的转变中点所对应的样品温度作为该材料的玻璃化转变温度,那么,升温速率越快、样品的热导率越小,所测得的玻璃化转变温度就越大,反之亦然.DTA测得的玻璃化转变温度与升温速率间有很好的线性依赖关系,但与样品热导率间的关系是非线性的.     

钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理

探讨钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量的样品采集与预处理方法。采用钼酸铵分光光度法测定地表水总磷含量时,水体中的泥沙对测定结果影响很大,正确采集样品及去除浊度十分重要。分别针对枯水期和丰水期水样,研究了自然沉降、过筛、离心或抽滤(20μm或0.45μm滤膜)5种采样方式和直接消解测定、浊度–色度补偿、消解后抽滤测定3种预处理方式对地表水总磷测定结果的影响。结果表明:自然沉降是最合理的采样方式,枯水期样品可直接消解测定,丰水期样品可消解抽滤后测定。     

温度和样品保存方式对酚试剂法测甲醛的影响1

对比不同显色温度及保存方式下的甲醛样品吸光度及含量,结果表明,样品显色完全所需时间随显色温度的升高而缩短,当温度低于22℃时,显色反应应在恒温水浴锅34℃保温10 min。另外,冰箱内冷藏保存的样品稳定性要优于常温保存,常温下甲醛样品应在采样后12 h内检测,而冷藏时甲醛样品可至少稳定48 h。     

用高效液相色谱法制备雌三醇标准品

市售雌三醇试剂,考虑到一般性用途及成本,在常规生产中不可能精制得相当纯,而免疫分析用的雌三醇标准品,关系到测定样品中抗原含量的正确定量问题,要求标准品具有高纯度,无交叉物存在。用分析型液相色谱仪可制备毫克级样品。此制备量足以满足科学研究和鉴定的需要,因此,对于纯度要求高、需求量又不大的放射免疫分析用标准品试剂,用高压液相色谱法制备是有其特色的。本工作特制备样品是上海第十二制药厂中间产品雌三醇。     

不同预处理方法对巴戟中砷限量检查的影响

采用５种不同预处理方法对巴戟药材进行处理，并用古蔡氏砷斑法检测其含量，发现不同处理方法的检测结果相差甚大，为中药砷限量检查中正确选择样品预处理方法提供了参考。     

原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论

讨论了在岩石、矿物及化学探矿样品中金、银的原子吸收光谱分析时,样品前处理应关注的一些问题实践经验表明要注意样品的加工过程和金银的赋存状态,以保证样品有足够的代表性;针对不同矿种类型,选择合适的样品前处理方法,尽量避免样品在处理过程中的挥发损失、包夹、共沉淀吸附等情况的发生;对单矿物金、银的连续测定,建议采用多次湿法酸处理来保证样品的分解,并根据其含量进行必要的分离富集或稀释,以满足测定的要求．     

不同产地白芷药材高效液相色谱指纹图谱研究

本文采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法建立中药白芷的指纹图谱.应用化学计量学中两种不同的模式识别方法(主成分分析法和系统聚类分析法)对实验数据进行处理,以找出来自三个不同产地30个中药白芷样品间的相似性及差异性.两种模式识别方法均能成功地按样品的来源将不同产地的样品正确分类.建立了不同产地中药白芷的识别方法,该方法能有效地控制中药白芷的质量,并能为其它中药产品的化学模式识别提供参考.