电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量

通过样品处理、干扰实验、方法检出限、准确度和精密度实验,确定了最佳实验条件,建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷含量的方法。试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,用盐酸溶解盐类,过滤,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滤液中铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷的含量。方法检出限为锰、钛和磷小于0.00085%,其它元素小于0.0054%,分析结果与分光光度法、X射线荧光光谱法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)分析结果一致,8个实验室对5个水平样品进行协同实验给出了方法的精密度。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量

红土镍矿样品用盐酸、硝酸分解,残渣用焦硫酸钾熔融,在稀盐酸介质中,采用氘灯扣除背景,分别用原子吸收光谱仪于波长324.8,213.9,357.9 nm处,使用空气–乙炔火焰,测量铜、锌、铬的含量。在最佳实验条件下,铜、锌、铬的质量浓度分别在0.50～2.50,0.30～1.50,0.50～4.50 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数r分别为0.9986,0.9943,0.9942。方法检出限铜为0.0067 mg/L,锌为0.0010 mg/L,铬为0.0014 mg/L,加标回收率为95.0%～105.7%。精密度试验验证铜、锌、铬的含量分别在0.01%～0.50%,0.01%～1.00%,0.01%～4.00%范围内重复性和再现性较好。此方法适合于红土镍矿中铜、锌、铬含量的测定。     

ICP-AES法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌与磷的含量

建立了ICP-AES法测定红土镍矿中Ni;Ca;Ti;Mn;Cu;Co;Cr;Zn和P含量的方法。样品用HCl、HNO3溶解,加入HF和HClO4,加热至HClO4烟冒尽,用HCl溶解盐类,过滤,采用ICP-AES法同时测定滤液中Ni、Ca、Mn、Cu、Co、Zn、P;残渣经灼烧、挥硅、K2S2O7熔融、HCl浸取,所得溶液与滤液合并,测定溶液中Cr和Ti含量。方法检出限:P为0.022μg/mL,其它元素在0.0032～0.0085μg/mL之间,方法的精密度(n=7)在1.4%～2.9%之间。分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果的相对误差:Ni、Cu、Co、Cr小于5%,Ti和Mn小于10%,Zn小于15%,Ca和P小于19%。     

ICP-AES法测定氧化铝粉中硅、钙、铁、钛、钒和锌

采用高压盐酸消化，电感耦合等发射光谱法测定氧化铝中硅、钙、铁、钛、钒和锌等6元素，研究了铝基体对被测元素的影响，并选择了最佳工作条件，被测元素的检出限为0．34－52ng/mL，样品加标回收率为95．7％－108．6％。     

X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成

采用X射线衍射技术(XRD)对白云石原矿和不同温度煅烧的白云石原矿进行了物相分析,白云石原矿中主相为CaMg(CO3)2,相对含量约为98.6%,杂质相为SiO2,相对含量约为1.4%。白云石原矿经过300和500℃,煅烧2h未见主相CaMg(CO3)2分解,在750℃煅烧2h,主相CaMg(CO3)2部分分解为碳酸钙和氧化镁,在1000℃煅烧2hCaMg(CO3)2全部分解为氧化镁和氧化钙。     

热解齐化-原子吸收光谱法测定红土镍矿中汞含量

经过条件试验,建立了热解齐化-原子吸收光谱法直接测定红土镍矿中汞含量的方法。样品中汞含量在57～1752μg／kg,重复测定的相对标准偏差（RSD）在1．6％～5．3％（n=11）,回收率在92．79％～94．77％,与冷原子吸收光谱法的方法间相对偏差为5．18％～11．93％。方法准确、快速、样品用量少、无试剂污染,适合于批量样品的测试,有应用和推广价值。     

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。     

微波消解–火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中氧化镁含量

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿样品,加入高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸和氯化锶溶液介质中,于原子吸收光谱仪波长285.2 nm处,使用空气–乙炔火焰,测定样品中氧化镁的含量。在最佳实验条件下,镁的质量浓度在0.20~1.00 mg/L与吸光度呈线性关系,其检出限为0.036 mg/L。该方法用于红土镍矿中氧化镁含量的测定,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率为99.1%~100.3%。氧化镁质量分数在0.15%~5.00%范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.023m+0.037和R=0.133m–0.028。该方法适合于测定氧化镁含量在0.15%~5.00%的红土镍矿。     

铜磁铁矿中铜含量分析方法精密度的比较

按照GB/T 6739.6规定,采用F检验法比较了5种铜磁铁矿中铜含量分析方法的精密度,得出了5种分析方法精密度显著性差异情况,给出了选择分析方法的原则。