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双波长系数补偿法同时测定铜铁 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了以5-Br-PADAP为显色剂,双波长系数补偿法同时测定铜、铁.根据试验结果,选择铜测定波长对为542/570nm,铁测定波长对为560/512nm.对混合物中铜、铁测定,本法比相应的双波长法灵敏度高,铜提高87%,铁提高38%.铜线性范围为0.5~15.0μg/25ml,铁线性范围为0.5~15.0μg/25ml,应用于食品中铜、铁的测定,均得到较满意的结果. 相似文献
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Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质 总被引:4,自引:0,他引:4
采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03~0.30μg g,加标回收率为91.0%~110.0%,相对标准偏差为2.0%~4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。 相似文献
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微型柱分离-ICP-MS法测定高纯氧化铽中14个稀土杂质元素 总被引:9,自引:0,他引:9
研究了微型柱分离 电感耦合等离子质谱法(ICP MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40min。建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP MS分析方法。方法检出限为0.003~0.10μg g,加标回收率为86.6%~114%,相对标准偏差为1.1%~18%。方法可满足快速测定99.999%Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求。 相似文献
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研究了火焰光度法测定硼酸盐中钾和钠含量的方法.分别在0~100 mg·L-1和0~200 mg·L-1的浓度范围内,采用差示测量法测定样品中钾和钠含量.考察了硼对钾、钠测定的影响以及钾、钠的相互影响.与四苯硼钠重量法(国家标准)相比,方法测定钾含量相对误差的绝对值≤3.91%,t检验和F检验也表明两种方法无显著性差异.与原子吸收光谱法相比,方法测定钾相对误差的绝对值≤3.63%.测定钠含量相对误差的绝对值≤3.76%,t检验和F检验表明两种方法无显著性差异.钾、钠的加标回收试验结果分别在97.5%~102.5%和97.1%~99.1%之间. 相似文献
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采用电感耦合等离子发射光谱仪,同时测定工业碳酸锂中钾、钠、钙镁等多种元素.回收率在94.7%~106%之间;线性相关系数大于0.999;相对标准偏差在0.01%~0.53%.方法用于实际样品的分析,测定结果与国标方法的测定结果吻合较好. 相似文献
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报道了采用ICP-AES法测定AuNiGd合金中Ni、 Gd、 Pd、 Fe、 Bi.对测定元素的波长、测定条件进行了选择;考察了基体和无机酸对测定的影响;在优化条件下,对试样进行测定,其相对标准偏差(n=15) Ni 1.6%、 Gd 1.8%、 Pd 13%、 Fe 4.9%、 Bi 13%;回收率 Ni 98%~105%、 Gd 97%~99%、 Pd 101%~105%、 Fe 98%~104%、 Bi 104%~106%. 相似文献
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双显色剂双波长系数补偿法同时测定铝和铁的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本文提出了一种双显色双波长系数补偿法测定食品中微量铝、铁的新方法,在pH=6.2缓冲液中,以络天青S为显色剂选择622/506nm波长对测定铝,以5-Br-PADAP为显色剂选择560/660nm波长对测定铁,不经分离可直接测定样品中的铝、铁,铝量在0.2~5.0μg/25ml、铁量在1.0~15.0μg/25ml符合朗伯比耳定律。本法应用于食品中铝、铁测定,得到较满意结果。 相似文献
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研究了一种测定人尿中异黄蝶呤的同步荧光分析方法.在KH2PO4-NaOH缓冲溶液中(pH 7.8),波长差(Δλ)为65 nm的条件下进行同步荧光扫描,可有效排除尿液中其它物质对异黄蝶呤测定的干扰.异黄蝶呤的质量浓度在0~1.4 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系.线性方程为Ⅰ=4105.3ρ 59.696, 相关系数r=0.9997.异黄蝶呤添加到健康人和胃癌病人尿样中的平均回收率分别在102.9%~108.4%及85.6%~95.6%之间,其相对标准偏差(RSD)分别为0.37%~1.2%及1.0%~2.2%.方法已应用于人尿中异黄蝶呤的测定. 相似文献
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乳粉样品用硝酸在120℃温度下加压消化4 h,所得溶液定容为50 mL,分取部分样品溶液经活性炭脱色后取其滤液用磷钒钼三元杂多酸光度法测定磷,另取部分试样溶液用FAAS法测定钙.称取同一样品6份,按方法测定磷及钙作精密度试验,并用标准加入法做回收试验.磷测定结果的相对标准偏差为1.2%,加标回收率在88.9%~92.7%之间;钙测定结果的相对标准偏差为0.60%,加标回收率在96,6%~103.0%之间. 相似文献
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丹参及其近缘种样品用硝酸-高氯酸混合酸(体积比4比1)浸泡过夜,加热消解.在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所制得样品溶液中钙、镁、铁、锰、铜和锌的含量,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定其中的钼、铅、铬及镉的含量.测定铅及镉时,用磷酸二氢铵作基体改进剂,而测定铬时,用抗坏血酸作基体改进剂.10种元素的检出限(3S/N)均小于0.26μg·g-1,测定钙、镁、铁、锰、铜和锌时,测得其回收率在99.0%~103.6%之间,其相对标准偏差(n=5)在0.54%~1.77%之间;测定钼、铅、铬和镉时,其回收率在100.O%~108.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.02%~1.9%之间. 相似文献
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气动雾化进样-微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铜和钠含量的方法. 考察了测定铜和钠的实验参数, 选择了测定的最佳条件, 并考察了共存离子的干扰情况. 催化剂使用压力溶弹处理, 并用标准加入法来消除基体干扰. 实验结果表明, 铜和钠的检出限分别为2.0、 4.2 μg/L, 方法的RSD均小于2.2%, 线性范围分别为0.01~12.0 mg/L和0.02~8.0 mg/L. 样品测定的RSD均小于2.9%, 加标回收率均在96.1%~102%之间. 相似文献
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建立反相HPLC-UV法同时测定人血浆及尿中头孢呋辛(CXM)和舒巴坦(SUL)的方法.采用Welch Materials XB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm ) ,流动相为乙腈-0.01 mol/L KH2PO4 (血浆测定15∶ 85(V/V),尿样测定10∶ 90(V/V),含0.04%三乙胺,以H3PO4调节至pH 3.2),流速1.0 mL/min,紫外检测波长SUL为220 nm、CXM及内标咖啡酸为274 nm.血浆样品在酸性条件下用乙醚提取浓集后进样,以内标法进行定量分析.尿样稀释后直接进样,以外标法进行定量分析.血浆测定中SUL和CXM浓度分别在0.25~200 mg/L和0.5~400 mg/L范围内线性良好; 萃取回收率分别为75.6%~88.1%和68.6%~77.4%; 批内与批间RSD均小于9%,方法回收率分别为94.6%~113.6%和91.9%~101.8%.尿样中SUL和CXM浓度分别在5~5120 mg/L和10~10240 mg/L范围内线性良好; 批内与批间RSD均小于3%; 方法回收率分别为92.9%~111.1%和98.0%~105.3%.本方法快速简便, 灵敏准确,可用于同时测定血浆及尿中SUL和CXM浓度,亦可用于药代动力学、生物利用度研究. 相似文献
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流动注射化学发光法测定间苯二酚 总被引:2,自引:0,他引:2
在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,间苯二酚对这一体系的化学发光具有很强的抑制作用.据此,结合流动注射技术,建立了一种测定间苯二酚的方法.线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol·L-1;检出限(3σ)为2.0×10-8mol·L-1.该方法用于环境水样和皮炎宁酊中间苯二酚的测定,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.9%~2.1%之间,其回收率在98.8%~103.0%之间. 相似文献