膜富集分光光度法测定微量锌

以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径０．６５μｍ，φ２５ｍｍ）富集微量锌，用乙醇溶解富集物（Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）分光光度法测定锌，Ｚｎ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ在乙醇溶液中最大吸收波长为５５５ｎｍ，表观摩尔吸光系数１．０９×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，锌量在０．１～５．０μｇ／５ｍＬ，范围内符合比耳定律，本法灵敏度高，操作简便，应用于食品，水样中锌     

ICP-AES法测定油漆涂层中总铅含量的不确定度评定

根据EURACHEM/C ITAC 2000中的规定评定了ICP-AES法测定油漆中总铅含量的不确定度。结果表明,标准曲线拟合线性方程、标准工作液配制过程、样品重复性分析及消化过程中消化回收率是不确定度的主要来源。油漆涂层中的可溶性铅的检测结果可表示为:(162.7±19.0)mg/kg(k=2)。     

二溴羟基苯基荧光酮与Co（Ⅱ）显色反应的研究

近年来,苯基荧光酮类显色剂作为钴的显色剂已有不少报道,但其选择性差,灵敏度低。为了探索测定Co(Ⅱ)的高灵敏度吸光光度法,本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下二溴羟基苯基荧光酮(DBHPF)与Co(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 9.0～10.0的氨-氯化铵介质中,该显色剂与Co(Ⅱ)形成紫色的络合物,其λ_(max)=645nm,表观摩尔吸光系数为1.76×10~5。钴浓度在0.02～0.4μg·ml~(-1)时遵守比耳定律。该法具有良好的稳定性和选择性,操作简便,灵敏度高,是目前测定微量钴较理想的方法之一。经对食品、水中钴的测定,结果满意。     

微分电位溶出测定矿泉水中硒

测定硒的常用方法有二氨基联苯胺比色法、荧光光度法。前者方法灵敏度低,不适用微量硒的测定,后者方法虽灵敏度高,但仪器昂贵不易在基层推广。为此在卫生监测中探讨简便、灵敏、准确测硒的方法很有必要。本文用微分电位溶出测定水中硒含量。该法具有仪器设备简单、灵敏度高、准确度好、操作简便等优点。选择合适的底液,最低检出限可达0.5μg·L~(-1),线性范围0.5～50μg·L~(-1),相对标准偏差2.57％,样品平均回收率94.7％～100.4％,对矿泉水中痕量硒测定,结果满意。     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.     

膜溶解富集吸光光度法测定微量铜

以5-Br-PADAP为显色剂,用硝化纤维素膜为富集分离膜测定微量铜,然后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解滤膜和捕集物[Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP],Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP在DMF溶液中最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数9.58×10~4.铜量在0.1～5.0μg/5ml范围内符合比耳定律,方法灵敏度高.操作简便、快速,应用于食品、水样中铜的测定结果满意.     

膜富集分光光度法测定痕量铜的研究

本文以ＰＡＮ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径为０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集分离，用乙醇溶解富集物Ｃｕ－ＰＡＮ，分光光度法测定微量铜，Ｃｕ－ＰＡＮ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．７３×１０－４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０．２－１０．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法具有灵敏度高、操作简便、快速、线性范围宽等优点。方法应用于食品、水样中铜的测定，结果满意     

显色剂交换萃取吸光光度法测定微量铜

用三氯甲烷萃取Cu-DDTC络合物,然后在pH=9.2三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液中用5-Br-PADAP交换络合物中DDTC,形成了Cu-PADAP络合物。该络合物最大吸收波长λ_(max)=520nm,表观摩尔吸光系数ε_(520)=1.22×10~5,铜量在0.2～10.0μg/12ml范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定,得到较为满意的结果。     

显色剂交换萃取光光度法测定微量铜

用三氯甲烷萃取Ｃｕ－ＤＤＴＣ络合物，然后在ｐＨ＝９．２三羟甲基氨基甲烷（Ｔｒｉｓ）缓冲液中用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ交换络合物中ＤＤＴＣ，形成了Ｃｕ－ＰＡＤＡＰ络合物。该络合物最大吸收波长λｍａｘ＝５２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５２０＝１．２２×１０＾５，铜量在０．２￣１０．０μｇ／１２ｍｌ范围内服从比耳定律。本法应用于食品、生物材料中微量铜测定，得到较为满意的结果。