氯化锡催化合成马来酸二丁酯

以SnCl4·5H2 O为催化剂 ,由马来酸酐和正丁醇合成了马来酸二正丁酯。n(马来酸酐 )∶n(正丁醇 )∶n(SnCl4·5H2 O) =1∶4∶0 .0 86 ,回流分水 6 0min ,酯收率达 92 .1% ,并用类似方法合成了收率较高的马来酸二异丁酯、马来酸二正戊酯和马来酸二异戊酯     

硫酸铁铵催化合成肉桂酸酯

利用十二水合硫酸铁铵为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点（或熔点）折光率、元素组成和IR。     

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。     

环境友好催化剂TiSiW12O40/TiO2的制备及其催化性能研究

制备了新型固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料H4SiW12O40@xH2O与TiO2摩尔比、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiSiW12O40/TiO2催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为原料H4SiW12O40@xH2O与TiO2摩尔比为0.47,焙烧温度为350℃,焙烧时间为3.0 h.利用该条件下制备的催化剂TiSiW12O40/TiO2合成丁酸丁酯,正丁醇与正丁酸的投料摩尔比n(醇):n(酸)=1.3:1,催化剂的用量占反应物总投料质量的1.3%,反应时间为1 h,丁酸丁酯的产率为97.2%.该催化剂TiSiW12O40/TiO2用于制备其它丁酸酯类(如乙酯、丙酯、戊酯、异戊酯)时同样取得了好的结果.     

环境友好催化剂TiSiW_(12)O_(40j)/TiO_2的制备及其催化性能研究

制备了新型固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2环境友好催化剂，并以丁酸 丁酯的合成作为探针反应，系统考察了原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化活性的影响 。实验表明：制备催化剂的适宜条件为原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比为0.47，焙烧温度为350 ℃，焙烧时间为3.0 h。利用该条件下制备的催化剂 TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2合成了丁酸丁酯正丁醇与正丁醇的投料摩尔比n(醇):n(酸 ) = 1.3:1，催化剂的用量占反应物总投料质量的1.3%，反应时间为1 h，丁酸丁酯 的产率为97.2%。该催化剂TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2用于制备其它丁酸酯类（如乙 酯、丙酯、戊酯、异戊酯）时同样取得了好的结果。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成苯甲酸酯

首次报道了以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为催化剂,对以丙醇、丁醇、正戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料,合成相应苯甲酸酸的反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW12O40/TiO2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为：醇酸摩尔比为4：1,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,反应时间为2.5h。在此条件下,苯甲酸丙酯及苯甲酸正丁酯的产率分别为70.5%及75.6%,苯甲酸戊酯和苯甲酸异戊酯的产率分别达96.7%和83.3%。     

五水四氯化锡催化合成氯乙酸正丁酯

在五水四氯化锡存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯。实验结果表明,五水四氯化锡对酯化反应具有较高的催化活性。较适宜的反应条件为：氯乙酸100mmol,n(氯乙酸)：n(正丁醇)：n(五水四氯化锡)=1：1．5：0．029,回流分水90min,酯化率91．3％。     

离子交换树脂在氯乙酸酯化反应中的应用

在合成氯乙酸丁酯和氯乙酸乙酯时，采用０１１×７和Ｄ７２离子交换树脂作催化剂，００１×７树脂的催化活性优于Ｄ７２树脂。考察了反应条件对酯化反应的影响。在合成氯乙酸丁酯时，其氯乙酸转化率可达９８．８％。合成氯乙酸乙酯时，其氯乙酸转化率为８３．６％。     

大孔阳树脂催化合成苯乙酸酯

利用Ｄ７２，Ｄ６１大孔阳离子交换树脂为催化剂，催化合成苯乙酸异戊酯、苯乙酸丁酯、苯乙酸苄酸、苯乙酸苯乙酯、苯乙酸茴香酯。对影响反应的诸因素进行了讨论，酯收率为９０％左右。     

固体酸催化(间歇式)合成醋酸丁酯

研究了用本文所设计的实验装置,以固体酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料合成醋酸丁酯的条件。在温度为135℃,醋酸与正丁酯的摩尔比为1:1.08,催化剂与物料的重量比为1:1的条件下反应6小时,转化率可达95％左右。     

氨基磺酸催化合成丁二酸二丁酯

研究了氨基磺酸代替硫酸作为酯催化剂,由丁二酸与正丁醇合成丁二酸二丁酯的反应,考察了反应的影响因素及氨基磺酸的重复使用性能。丁二酸3．0g(250mmol),n(丁二酸)：n(正丁醇)：n(氨基磺酸)=1．00：8．00：0．31,回流分水60min,酯收率97．4％。另外,还催化合成了癸二酸二丁酯、己二酸二丁酯和马来酸二丁酯。     

N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖的制备及结构表征

用NaOH作为催化剂, 在异丙醇悬浮体系中环氧丙烷(PO)与壳聚糖(CS)在60 ℃下反应8 h, 制备取代度超过0.8的羟丙基壳聚糖(HPCS). HPCS在水溶液中与氯乙酸反应, 制备了一种结构新颖的两性聚合物N,O-羧甲基化羟丙基壳聚糖(HPCMS), 羧甲基取代度可控制在0.42～1.38之间. 采用NMR和FTIR对产物结构进行表征. 结果表明, 在壳聚糖的羟丙基化改性过程中, C6位羟基首先与环氧丙烷反应, 生成HPCS; 在与氯乙酸反应过程中, HPCS上的羟基和氨基同时与氯乙酸发生取代反应.     

Synthesis and structure of phenylbismuth bis(chloroacetate)

Crystals of phenylbismuth bis(chloroacetate) were synthesized by the reaction of triphenylbismuth with chloroacetic acid. Tridentate chelate-bridging chloroacetate ligands are bonded to neighboring molecules through the O atoms to form polymer chains. The Bi-O distances are equal to 2.36(1), 2.55(1), 2.78(1) and 2.30(1), 2.67(1), 2.85(2) Å. the length of the Bi-C bond is 2.26(2) Å.     

乳酸丁酯的非均相催化合成

在Ga2 O3负载量为20％,500℃焙烧2h的条件下制备了固体酸催化剂Ga2 O3/SiO2,利用红外光谱分析对催化剂进行了表征.将其用于非均相催化合成乳酸丁酯的反应,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乳酸)、环己烷用量、反应时间和催化剂重复使用性能等因素对酯化率的影响.结果表明,该催化剂催化合成乳酸丁酯的适宜反应...     

酸功能化-温控型三元杂多酸离子液体的合成、表征及其酯催化性能

采用酸化-乙醚萃取法制备了不同钒取代数目的 Keggin结构的磷钨钒杂多酸,并进一步通过离子交换法合成了磺酸功能化的杂多酸离子液体催化剂,采用核磁、元素分析、红外、紫外、X射线衍射、热重-差示扫描、电位滴定等分析手段对所得样品进行了表征,考察了所得样品对氯乙酸和正戊醇的酯化反应性能和重复使用性能。结果表明,所制备的杂多酸离子液体是一种具有温度响应特性的无定型结构化合物,仍保留Keggin结构和较高的酸强度,该催化剂在反应温度下与反应物形成一相,而反应结束温度降低后,催化剂和产物又形成两相,通过简单的倾倒法就可以快速分离催化剂和反应产物。与杂多酸以及未磺酸化的杂多酸离子液体相比,磺酸功能化的杂多酸离子液体具有更高的酯催化活性。在优化的反应条件下,[PyPS]4PW11VO40(PyPS为1-(3-磺酸基)丙基吡啶)对氯乙酸的转化率可达到97.6%,重复使用4次后转化率为91.9%,而催化剂的结构未有明显变化。     

Synthesis,Spectral Characterization,Cytotoxic, and Antimicrobial Activities of Some Novel Heterocycles Utilizing 1,3‐Diphenylpyrazole‐4‐carboxaldehyde Thiosemicarbazone

A new series of heterocycles was synthesized via the reaction of readily obtainable 1,3‐diphenylpyrazole‐4‐carboxaldehyde thiosemicarbazone with many carbon electrophiles, for example, chloroacetic acid, chloroacetyl chloride, ethyl chloroacetate, dimethyl acetylenedicarboxylate, maleic anhydride, 3′‐nitro‐ω‐bromoacetophenone, malonic acid, acetylacetone, ethyl benzoylacetate, arylidene malononitrile, and ethyl cyanoacetate in attempt to construct imidazolidinone, thiazolidinone, thiazole, and pyrimidine derivatives. The behavior of the titled compound towards hydrazine hydrate was investigated, in addition to the ring closure under different conditions. Also, the reactions with 2‐chloroquinoline‐3‐carboxaldehyde and chromone‐3‐carboxaldehyde were discussed. The structures of all products obtained were substantiated from their analytical and spectral data. The antitumor and antimicrobial activities of the synthesized compounds were examined.     

四氯化锡催化合成氯乙酸异丙酯

四氯化锡对由氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯的酯化反应具有较高的催化活性和选择性。当SnCI4量为2．0％（w）时,反应4h,氯乙酸异丙酯的产率为77．0％,纯度达97．9％。     

L-苯丙氨酸衍生物的一锅法合成及其抗/促凝活性

氨基酸及其衍生物在止血/抗凝活性方面有一定的应用。以L-苯丙氨酸为起始原料,经磺化引入磺酸基,再与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇脱水酯化,一锅法合成了6种未见报道的L-苯丙氨酸的磺酸酯类衍生物(L1~L6),以期获得具有的较强血液生理活性的潜在药物。实验中采用了质谱、核磁共振进行结构表征。该合成方法产率高(78%~95%),后处理简单,不失为合成该类衍生物的好方法。衍生物的凝血四项实验表明:抗促凝效果是内源性和外源性凝血途径共同作用的结果。血浆复钙实验表明:衍生物均具有一定的抗凝活性,其抗凝效果随浓度变化而变化,但是随R链的长度增加,抗凝效果并未见规律性。衍生物的抗凝活性主要受磺酸基及酯基的影响,因此在设计合成抗血栓化合物时可以考虑引入磺酸基及酯类基团。     

Synthesis,characterization, and application of [1-methylpyrrolidin-2-one-SO3H]Cl as an efficient catalyst for the preparation of α-aminophosphonate and docking simulation of ligand bond complexes of cyclin-dependent kinase 2

A sulfonic acid functionalized ionic liquid was designed, synthesized and successfully used as a Brønsted acid catalyst for the one-pot synthesis of α-aminophosphonates containing benzothiazole at room temperature under solvent-free conditions in excellent yields. The advantages of this method are the reusability of the catalyst, high conversion, short reaction time, and simple experimental procedure. A computer modeling and docking simulation of ligand bond complexes of cyclin-dependent kinase 2 are presented. The results indicate that diethyl ((4-(dimethylamino) phenyl) ((6-nitrobenzo[d]thiazol-2-yl) amino)methyl)phosphonate was found to be the best selective inhibitor of cyclin-dependent kinase 2.     

Melamine Sulfonic Acid: A Recoverable Catalyst for the Ecofriendly Synthesis of Thiocyanohydrins Under Solvent-Free Conditions

Melamine sulfonic acid as a novel and efficient solid acid catalyst has been synthesized and used in the ring opening of epoxides under solvent-free conditions. This catalyst afforded the corresponding thiocyanohydrins with good regioselectivity and very short reaction times. The catalyst can be easily separated and reused several times without appreciable loss of activity. The availability and recoverability of the catalyst with easy operation and workup make this method attractive for organic synthesis.