四氯化锡催化合成己二酸二丁酯

应用五水四氯化锡催化己二酸和正丁酯的酯化反应，合成了己二酸二丁酯。研究结果表明，五水四氯化锡具有较高的催化活性。考察了己二酸／正丁醇摩尔比和催化剂用量对酯产率的影响，在适宜反应条件[n(己二酸)：n(正丁醇)：n(四氯化锡)＝1：8：0．114，回流反应60min]下，己二酸二丁酯的产率为96．9％。     

磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯

用磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯，考察了诸因素对酯化率的影响，产品经IR鉴定。确定酯化反应的最佳条件为：癸二酸50mmol，n(癸二酸)：n(正丁醇)=l：4，催化剂0．5g(反应物总质量的1．7％)，反应时间2h，酯化率达96．46％。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁二酸二丁酯

用强酸性阳离子交换树脂催化丁二酸和正丁醇的酯化反应,合成了丁二酸二丁酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能,在丁二酸25mmol,正丁醇200mmol和催化剂1．5g,回流分水120min的反应条件下,酯化率达95．7％。催化剂套用5次,其活性未发生明显变化。     

固体酸ZrO2-Ce2O3／SO4^2-催化合成丙二酸二丁酯

以含铈固体超强酸ZrO2-Ce2O3／SO4^2-为催化剂，丙二酸和正丁醇为原料合成了丙二酸二丁酯。最佳反应条件为：催化剂活化温度500℃，丙二酸100mmol，n(酸)：n(醇)=1．0：2．5，催化剂用量1g,反应时间2h，酯化率达95．8％。结果表明，加入铈有助于提高固体超强酸的使用寿命。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂，成功地合成了乙酸正丁酯，考察了影响反应的因素，探讨并找到了较好的反应条件：乙酸l00mmol，n(冰乙酸)：n(正丁醇)：n(催化剂)=1：3：0．006，反应时间1．5h，不另加带水剂，产率达99．14％。     

肉桂酸苄酯的合成

以肉桂酸为原料,经两步反应合成肉桂酸苄酯。第一步将肉桂酸制成肉桂酰氯,第二步将肉桂酰氯与苄醇反应制得肉桂酸苄酯。结构经IR,^1H NMR和MS确证。制备肉桂酰氯的最佳反应条件为：肉桂酸240mmol,n(肉桂酸)：n(亚硫酰氯)=1．00：1．08,反应温度60℃,反应时间30min。制备肉桂酸苄酯的最佳反应条件为：肉桂酰氯230mmol,n(肉桂酰氯)：n(苄醇)=1．0：1．2,反应温度15℃～20℃,反应时间1．5h,产率在91％以上。     

五水四氯化锡催化合成氯乙酸正丁酯

在五水四氯化锡存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯。实验结果表明,五水四氯化锡对酯化反应具有较高的催化活性。较适宜的反应条件为：氯乙酸100mmol,n(氯乙酸)：n(正丁醇)：n(五水四氯化锡)=1：1．5：0．029,回流分水90min,酯化率91．3％。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁酯

氨基磺酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。研究了以氨基磺酸为催化剂,氯乙酸与正丁醇合成氯乙酸正丁酯。研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能。当氯乙酸、正丁醇和氨基磺酸的摩尔比为0.05:0.15:0.00773,回流分水90min时,酯收率达82.4%。并以氨基磺酸为催化剂合成了氯乙酸异丁酯、氯乙酸仲丁酯、氯乙酸正戊酯、氯乙酸异戊酯和氯乙酸2-戊酯。     

固体酸ZrO2-Ce2O3/SO2-4催化合成丙二酸二丁酯

以含铈固体超强酸ZrO2-Ce2O3/SO4 2-为催化剂,丙二酸和正丁醇为原料合成了丙二酸二丁酯.最佳反应条件为:催化剂活化温度500℃,丙二酸100mmol,n(酸):n(醇)=1.0:2.5,催化剂用量1g,反应时间2h,酯化率达95.8%.结果表明,加入铈有助于提高固体超强酸的使用寿命.     

硫酸铁铵催化合成硬脂酸正丁酯

在十二水合硫酸铁铵存在下，正丁醇和硬脂酸发生酯化反应，高收率地合成了硬脂酸正丁酯。研究了十二水合硫酸铁铵和正丁醇用量及反应时间对收率的影响，当硬酯酸用量为7．1g(28mmol)，硬酯酸、正丁醇和硫酸铁铵的摩尔比为1：8:0．124，回流分水2h，酯收率达98．8％。     

四氯化锡催化合成癸二酸二丁酯

在五水四氯化锡作用下,用癸二酸和正丁醇合成了癸二酸二丁酯。当癸二酸、正丁醇和四氯化锡的物质的量之比为1∶8∶0.114,回流分水60 min,酯收率达96.2%。并比较了几种Lewis酸合成癸二酸二丁酯的催化活性。     

双活性磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯的合成及活性模拟

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、氨基三磺酸钠为酯化剂,在一步酯化合成磺酸基蔗渣木聚糖酯的基础上,利用磺酸基蔗渣木聚糖酯和对羟基苯甲酸进行二步酯化反应,合成了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯,并考察了反应条件对酯化反应的影响,通过单因素实验确定了第二步酯化反应较佳的合成工艺条件.蔗渣木聚糖酯化改性前后的样品分别用FT-IR,DG-DTG和XRD进行了表征,并对该双酯化衍生物的分子进行了优化与活性模拟.结果表明:FT-IR证明双酯化产物含有磺酸基团和对羟基苯甲酸酯基团,TG-DTG分析表明该双酯化衍生物的热稳定性提高,XRD说明发生双酯化改性后分子排列的规整性提高,结晶度增加;活性模拟实现了磺酸基蔗渣木聚糖对羟基苯甲酸酯与艾滋病毒的对接.     

含磺酸,羧酸双功能基树脂对混合氨基酸的分离性能研究

对苯乙烯-丙烯腈-二乙烯基苯(S/AN/DVB)交联共聚机理研究曾发现,丙烯腈作为第三单体,可使DVB竞聚率比在S/DVB共聚体系中降低,相互分离显著,从而有利于合成性能较好的离子交换树脂;本文在此基础上,将S/AN/DVB共聚体中的氰基水解成羧基来合成含磺酸、羧酸双功能基树脂,解决了前人研究中仅有50％的氰基水解成羧基的问题,并首次将这种树脂应用于混合氨基酸的分离。     

Iodomethaneboronic esters and aminomethaneboronic esters

An efficient preparation of pinacol iodomethaneboronate and dibutyl iodomethaneboronate from the respective (phenylthio)methaneboronic esters has been devised, using the reaction with methyl iodide. Pinacol iodomethaneboronate reacts efficiently wit tertiary amines to form the crystalline quaternary ammonium salts. Dibutyl iodomethaneboronate reacts with excess piperidine or morpholine in ether to precipitate piperidine or morpholine hydriodide and yield the distillable piperidino- or morpholinomethaneboronic ester. Benzylamine failed to yield a stable product.     

马来酸二丁酯的杂多酸催化合成及动力学研究

考察了无机酸（如硫酸、盐酸）和新型杂多酸（如磷钨酸、硅钨酸）为催化剂,催化合成马来酸二丁酯的反应。结果表明,对于两类催化剂,其酯收率相当;确定了杂多酸催化合成马来酸二丁酯的反应级数为二级;PW12和SiW12杂多酸催化剂的表观活化能分别为60.4和57.0kJ/mol。     

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂合成14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2

以三种类型的强酸性阳离子交换树脂(聚苯乙烯磺酸树脂、酚醛磺酸树脂和全氟磺酸树脂)为催化剂进行环十二碳-烯的普林斯反应,合成了14-氧杂二环[10,3,0]十五碳烯-2.考察了该三种树脂的催化性能,并与苯磺酸和对甲苯磺酸的催化性能作了比较.考察了孔径、粒度及反应条件(温度、时间、催化剂用量等)对聚苯乙烯磺酸树脂催化性能的影响.实验结果表明:全氟磺酸树脂和交联大孔聚苯乙烯磺酸树脂(交联度10％,孔径3.9×10²Å,比表面积20m²/g)具有良好的催化性能.     

顺丁烯二酸二异辛酯的合成

以顺丁烯二酸酐和异辛酯为原料，用对甲苯磺酸作催化剂合成顺丁烯二酸二异辛酯。用正交试验确定了酯化反应的优化条件，酯化率达97．96％．     

Water‐soluble metalated and non‐metalated A2B‐ and A3‐corrole/amino acid conjugates: syntheses,characterization and properties

In this study, novel water‐soluble corrole amino acid conjugates were synthesized and characterized. The coupling reaction of A₂B‐ and A₃‐corroles with glycine ethyl ester and taurine under strong basic conditions proved to be successful and yielded di‐ and trifunctionalized corrole amino acid conjugates in good yields. The subsequent metalation of the corrole/amino acid conjugates broadens the scope for applications considerably. As examples, we herein show the catalytic activity of the Mn(III) A₃‐corrole towards O₂ evolution. First we employed tert‐butyl hydroperoxide (t‐BuOOH) as oxidant to obtain the Mn(V)oxo species and tetrabutyl ammonium hydroxide (TBAH) as hydroxide donor agent. Furthermore, the binding properties of the non‐metalated and the Mn(III) A₃‐corrole/amino sulfonic acid conjugates and transport of proteins were investigated and the conjugates exhibited binding to human serum albumin (HSA). Finally, a novel Ga(III) A₃‐corrole/amino sulfonic acid derivative was synthesized and we briefly describe the photophysical properties of this compound. Copyright © 2013 John Wiley & Sons, Ltd.