黄铜中铜和铁的导数分光光度法同时测定

黄铜除含主要成价铜和锌外,还含有少量铁、铝锰铅、铋、锑和磷等元素。本文采用一阶导数分光光度法可不经预处理同时测定黄铜中的铜和铁,相对标准偏差分别为1.8％和2.6％,相对误差分别为0.14％和1.0％。方法原理:Fe~(3+)和Cu~(2+)在盐酸羟胺、柠檬酸纳、邻菲啰啉介质中会分别形成橙红色和蓝色配合物。两者的吸收光谱重迭。但是由它们的一阶导数谱图可知,在463nm处测定铁时铜的存在无干扰,而在612nm处测定铜时铁的存在有一定的干扰。不过可以利用已知浓度的铁标准溶液在463nm处和612nm处导数峰值的比例关系(比例系数),由求出,最后由混合物在612nm处的总导数峰值h_(612)~总加     

铜合金中锰的导数分光光度法测定

对于铜合金中锰的测定,常将Mn(Ⅱ)氧化为紫红色MnO_4~-,用经典的分光光度法测定。但由于铜溶液的背景干扰,使该法误差较大.故一般采取电解分离主体铜,或者采用二次测定以扣除Cu~(2+)背景吸收,但也有诸多不便。本文利用一阶导数分光光度法直接进行锰的测定,完全消除了铜合金中各种元素的干扰,方法简便快速,精密度和准确度都令人满意。一、主要试剂和仪器锰标准溶液:0.1mg/mL;混酸溶液:加10mL浓H_2SO_4于40mL水中,冷却后加25mL浓HNO_3,20mL浓H_3PO_4。加水至100mL,混匀;AgNO_3溶液:0.2％;(NH_4)_2S_2O_8溶液:10％(当天配用):水,将去离子水加热至沸,每升用10mL H_2SO_4(1+3)酸化,加几粒KIO_4,继续加热煮沸几分钟,冷却后使用。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅

氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。实验部分仪器与主要试剂: (1)WFD-Y_2型原子吸收分光光度计。 (2)氢化物发生器:图1。     

三元配合物光度法测定铋

在聚乙烯醇存在下 ,利用 Bi( ) -碘化钾 -碱性染料三元体系水相光度法测定铋已有报道[1 ] ,在聚乙烯醇存在下利用铋 -硫氰酸盐 -孔雀石绿三元体系测定铋亦有报道[2 ] ,在此基础上本文研究了在聚乙烯醇存在下 ,Bi( ) -硫氰酸盐 -甲基紫三元显色反应 ,在 p H为 1 .0～ 3.0 ,λmax=60 0 nm时 ,灵敏度较高( ε=7.2 5× 1 0 5) ,除 Cu( )、Fe( )等 ,其它共存离子基本无干扰 ,线性范围 1 .4～ 1 0 μg/2 5ml。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂72 1型分光光度计 (四川分析仪器厂 )p HS- 3型酸度计 (北京分析仪器厂 )铋标准溶液 :1 mg· ml- …     

铜合金中微量镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ直接光度法

铜合金中微量镁的光度法测定,以二甲苯胺蓝、铬变酸2R或偶氮氯膦Ⅰ为显色剂时均需用铜试剂分离除去Cu~(2+)、Sn~(4+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Sb~(3+)、Bi~(3+)等干扰离子,因而费时。本文在前人工作的基础上试验了不分离干扰离子的直接光度法的条件。表明:采用三乙醇胺-丙酮氰醇-EGTA-铅联合掩蔽干扰离子,在pH9.7—10.2的条件下,用偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,可获得满意的结果。络合物的最大吸收波长为580nm,而试剂空白的吸收较小,表观摩尔吸光系数1.75×10~4,镁量小于30微克/50毫升符合比尔定律。共存元素允许量(毫克)为:Cu~(2+)(20),Zn~(2+)     

青铜中铁的导数分光光度法测定

青铜除含主要成份铜和锡外,根据对其性能的不同要求,还可能含有少量铁、铝、锰、镍、锌、铅、锑、砷、磷、硅等元素。青铜中铁含量的测定,可以用以邻菲啰啉为显色剂的经典分光光度法。但是当试样中铁的含量比铜的含量少得太多(如小于1:90)时,在Fe~(2+)离子与邻菲啰啉形成的配合物的最大吸收峰处(511nm),铜的干扰不可忽略,误差将大于5.9％(见图1)。故一般需要用萃取等预分离手段把主体铜分离去之后再进行铁的测     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定水中稀土的研究

本文研究了水中稀土的测定条件,用PMBP-醋酸丁酯在pH5.5时萃取分离稀土元素,继以0.1NHCl-0.03％8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,用三溴偶氮胂双波长分光光度法测定,以试剂吸收峰波长525nm为参比波长,络合物吸收峰波长650nm为测量波长,可将灵敏度提高65％左右。本文对双波长法提高灵敏度的原因进行了新的理论解释。一、实验部分 (一)仪器和主要试剂: 1.721型分光光度计、pHS-2型酸度计。 2.稀土标准溶液:La_2O_3:CeO_2:Nd_2O_3:Y_2O_3=30:40:20:10.贮备液1mg/ml,使     

汞膜电极示波极谱法测定冶金废水中铅和锰

汞膜电极是一种灵敏度较高的固体电极,已广泛地被应用于痕量物质的测定,已见铝合金中铋、铜、铅的同时测定及铜合金中低含量铅的测定,但未见汞膜电极示波极谱法同时测定铅和锰。本文利用自制的汞膜电极在乙酸铵-铜铁试剂体系中实现了Pb~(2+)、Mn~(2+)的测定,常见阴、阳离子不干扰。此方法测定pb~(2+)和Mn~(2+)的线性范围宽,灵敏度高,适于现场操作。Pb~(2+)和Mn~(2+)的检测下限分别达0.005μg·ml~(-1),0.1μg·ml~(-1),分析快速,易于推广,汞膜电极性能稳定。本法应用于冶金废水中铅、锰的测定,获得了满意结果。     

二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钙和镁

二甲酚橙(XO)光度法测定钙、镁已有报道。但在碱性介质中XO显紫红色影响测定。据报道溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)可使紫红色褪为灰白色。本文研究了在CTMAB存在下、XO与Ca~(2+)、Mg~(2+)的络合反应,并用于光度分析。采用适当掩蔽剂测定了铁矿石、硅酸岩和自来水样品中的钙、镁,方法简便、可靠。实验部分 1.仪器和试剂: (1)仪器:上海721型分光光度计;日本岛津UV-210A型分光光度计。 (2)钙标液:取高纯氧化钙配制成2.0×10~(-4)M溶液。     

增感效应悬浮液进样火焰原子吸收分光光度法测定汽油中的铅

铅是汽油的重要污染指标 ,传统的测定方法是将样品高温灰化后测定 ,由于组分浓度极低且存在由于样品易燃引起灰化时对铅的回收率较低 ,操作繁杂、耗时长等缺点。作者通过选用十二烷基磺酸钠 (ＳＤＳ)为增感剂[1 ] 并对其机理作了初步研究 ,选用正丁醇[2 ] 作悬浮液建立了直接测定样品中微量铅的新方法 ,其特征浓度为 0 .0 1 3μｇ/ｍＬ ,线性范围为 0～ 2 0 μｇ/ｍＬ ,且常见的离子不干扰测定。1　实验部分1 .1　仪器及工作参数ＷＦＸ 1Ｄ原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;仪器条件为 :Ｐｂ空心阴极灯 ,波长 2 83.3ｎｍ ;灯电流 …     

分光光度法连续测定铜、钴、钯

1 引言对复杂的分析体系,不经分离而直接迸行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题.本文基于铜、钴和钯与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(5-NO_2PADAT)显色酸度和络合物稳定性的差异,成功地实现了铜、钴和钯的连续测定.经对实际样品的分析,获得满意结果.2 实验部分2.1 仪器和试剂 岛津UV-260分光光度计;铜、钴、钯标准溶液浓度分别为10mg/L、4mg/L和10mg/L;5-NO_2-PADT乙醇溶液:1.0x10_(-3)mol/L;pH=5.2的HAc-NaAc缓冲溶液.所用试剂均为分析纯.2.2 实验方法 (1)铜的测定 于两只10mL比色管中分别加入同样比例的铜、钴、钯标准溶液,2mL缓冲溶液,1.0mL5-NO_2-PADAT溶液,摇匀,再加入1mLO.5%盐酸羟胺溶液、3mL95%乙醇溶液,于其中一只中再加入1mL0.01mol/LEDATA溶液.以水稀释至刻度,摇匀,放置10min分别用1cm比色皿于519nm处以试剂空白作参比测其吸光度A_1和A_2,A_1与A_2之差为铜的吸光度.(2)钴、钯的测定 于两只10mL比色管中分     

导数分光光度法

前言在进行分光光度分析时,通常面临下述二个方面的问題。即: 1.外来物质与主成份吸收带相互重叠,干扰对待测物质的鉴别和测定。 2.在测定波长范围内,辐射光受到溶剂、胶体、悬浮体等的散射或吸收,减弱了直达检测器的光强,降低了分析性能。对此,传统的方法大多采用诸如过滤、沉淀、蒸馏、萃取和色谱等化学和物理化学分离手段来消除影响。近些年来,利用改进测试仪器性能克服上述局限性的努力已收到显著的效果。虽然,使用某一仪器进行测量所获得的基本信息量不随输出方式而有实质性变化。但是,输出信息的     

双波长分光光度法直接测定矿石中的铀

本文应用铀-5-Br-PADAP-氟离子-氯化十六烷基吡啶四元配合物体系双波长等吸收点法,使干扰组分在所选取的两个波长处的吸光度差等于零,从而消除了干扰组分对铀测定的影响,确定了不经分离直接测定矿石中铀的方法。方法简便、快速,准确度高。实验部分 1.主要试剂和仪器: 标准铀溶液:由基准U_3O_8配成20μg U/ml(1:4 HC1液)。混合配合剂:1.5％ NaF-3.0％CyDTA-1.5％酒石酸-0.25％EDTA溶液(1％氢氧化钠介质)。混合显色剂:0.05％     

银(Ⅰ)—镉试剂2B-OP胶束增溶光度法测定纯铋及铅基合金中银

本文在文献的基础上,研究了在乳化剂OP存在下,以Na_2B_4O_7-NaOH为缓冲液,在pH9.3—10.0时Ag(Ⅰ)与镉试剂2B的显色反应。结果表明,试剂的吸收峰位于445nm处,络合物的吸收峰位于560nm处,对比度△λ为115nm,表观摩尔吸收系数为1.02×10~5。在25毫升溶液中0—15微克银服从比尔定律。络合物显色迅速并至少可稳定24小时。加入1毫升2％的EDTA溶液为掩蔽剂使方法具有很好的选择性,以下共存离子(以毫克计)对10微克银的测定无干扰:酒石酸钠(200),焦磷酸钠(100),氟化钾(50),Al~(3+)(10),Pb(3)、Zn~(2+)、Fe~(3+)、Cd~(2+)、RE~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mg~(2+)、Mn~(2+)(1),Sb~(3+)(0.5),Te~(4+)(0.4),     

离子选择电极法测定污水中的镉

使用CdTe-Ag_2S陶瓷膜电极,以KCN掩蔽干扰离子,测定污水的镉,已有报道。本文应用市售CdS-Ag_2S膜电极,以柠檬酸为掩蔽剂,测定电镀污水的镉,亦获得满意的结果。 1.主要仪器和试剂仪器:370型Cd~(2+)选择电极;217型饱和甘汞电极。试剂:Cd~(2+)标准溶液(以1:1优级纯HNO_3溶解光谱纯镉配制);其它试剂均为分析纯。     

三溴偶氮胂双波长分光光度法测定微量铋

三溴偶氮胂(TBA)已用于粮食、头发、土壤中微量稀土的测定。本文研究了该试剂双波长分光光度法测定微量铋的条件,在0.3mol/L硫酸介质中,Bi-TBA络合物的最大吸收位于630nm处,试剂的最大吸收位于520nm处。采用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,比单波长法提高了60％。显色反应瞬时完成,络合物至少稳定8h,铋量在0—25μg/25mL范围内符合比尔定律。在拟定的条件下,对10μg铋,误差不超过5％时,允许下列的元素     

原子吸收分光光度法连续测定硫化矿及其冶金工艺流程中的银铅铋铜

原子吸收分光光度法连续测定矿石中的银、铅、铋、铜已有不少报道,但由于采用高酸度或王水介质进行测定,严重腐蚀仪器及不便操作,且铁量大于20%对银测定有干扰。本文采用EDTA-硫脲作银、铅、铋、铜的联合络合剂,在约0.5%盐酸介质中用空气-乙炔焰原子吸收连续测定银、铅、铋、铜,方法简单、快速。每毫升含30微克铁;20微克硅、钠;10微克铋;5微克铜、铅、钨、砷、锰、钙、钼、锡;2微克镁、     

火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石中铋

1　主要仪器和试剂WFD- Y 型原子吸收分光光度计 ;铋空心阴极灯。仪器工作条件 :波长 30 6 .8nm,空气 -乙炔流量 2 .2 L/ min～ 6 .5L/ min,灯电流 1 2 m A,狭缝0 .2 mm,燃烧器高度 8.5mm。铋标准液体积分数为 5% ,硝酸溶液 ,质量浓度为 50 0 μg/ m L,使用时用体积分数 5%的盐酸稀释至所需浓度。2　分析步骤称取 0 .5g试样于 1 0 0 m L烧杯中 ,加 1 0 m L浓盐酸 ,低温加热分解片刻 ,再加 3m L浓硝酸 ,继续分解完全 ,蒸发至残余量 1 m L左右 ,取下冷却。加 2 .5m L 浓盐酸 ,用水转移至 50 m L比色管中 ,并稀释至刻度 ,摇匀。待溶液澄…     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钙

1 引言二溴对甲基偶氮甲磺曾用于钡和锶的测定.近来的研究发现,该试剂也能与钙发生显色反应,与其它测钙的试剂不同,大量的镁存在对显色反应也不干扰.用于环境水样中钙的测定,干扰少,结果满意.2 实验部分2.1主要试剂和仪器 7530G分光光度计,721型分光光度计.钙标准溶液:1g/L;磷酸:3 mol/l;二溴对甲基偶氮甲磺(3-[(4-甲基-2-磺酸基苯)偶氮]-6-[(2,6-二溴-4-甲基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-基萘二碳酸,自制):0.O5%水溶液.2.2 试验方法 吸取含50μg钙的标准溶液于25mL比色管中,加入3mol/l磷酸2.0ml,以水稀释至15mL左右.加入二溴对甲基偶氮甲磺溶液2.5ml,用水稀释至刻度.以试剂空白为参比,用1cm比色皿于632nm测量吸光度.3 结果与讨论3.1 络合物吸收光谱 结果表明,试剂最大吸收位于554nm处,络合物的最大吸收位于632nm处,对比度△λ=78nm.3.2 介质的选择 该试剂在盐酸、硝酸、高氯酸、磷酸、硫酸一定的酸度介质中均能与钙形成稳定的络合物,由于磷酸介质可以掩蔽水样中常见的Fe~(3+),在0.06～0.5mol/L磷酸体系中吸光度基本不变,试验中选用0.24mol/L磷酸体系.