硫代米蚩酮-吐温-80分光光度法测定废水中的微量银

本文研究了在非离子表面活性剂吐温-80存在下银与硫代米蚩酮的显色反应。结果表明,银-TMK吐温-80络合体系的显邑酸度为pH3.3—6.8,络合物的最大吸收为540nm,其E_(540)=6.6×10~4,组成比为Ag:TMK=1:2。在25毫升体积内,银量在0—20微克范围内符合比尔定律。干扰试验表明,对于10微克银、下列量(毫克)共存离子不干扰:Mo(Ⅵ)、Mn~(2+)(3),Cu~(2+)、Pb~(2+)、Al~(3+)、Mg~(2+)(1),Ni~(2+)、Zn~(2+)、V~(+5)、Fe~(3+)(0.5),Cr~(3+)、Ti~(4+)(0.2),PO_4~(3-)(5.0)。氯离子干扰测定而应除去。本法可用于废水中银的直接测定。     

钒-苯基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法测定金属镁中微量钒

近年来,酸性三苯甲烷染料已被广泛用于多种金属离子的光度测定,其中苯基荧光酮(PF)及其同类物是一类重要的光度法显色试剂。已报导用PF光度测定饧、钛、锗、镓等金属离子。本文根据资料,对于V-PF-CPC三元络合物体系进行了初步条件试验。该三元有色络合物的最大吸收波长为570纳米,摩尔吸光系数达6.96×10~4。这是目前光度测定钒灵敏度最高的体系之一。在抗坏血酸存在下,28毫升体积内含有10微克钒时,Ag~+(50微克,以下单位相同),Zn~(2+)(100),Mg~(2+)(500),Mn~(2+)、Cu~(2+)、P(Ⅴ)、Si(Ⅳ)     

甲基百里酚蓝光度法测定高温氯化收尘渣中钪

高温氯化钛精矿制备四氯化钛时所得收尘渣(简称“高温氯化收尘渣”)中钪含量有时高达200ppm以上,颇具开发价值。研究其分离与测定,将为综合利用作出一定贡献。本法基于在pH2.5—3.5范围内甲基百里酚蓝(MTB,黄色,λ_(max)~R=455nm)与Sc~(3+)形成蓝色络合物,在乙醇溶液中,于波长615nm处有最大吸收,ε=2.5×10~5,Sc~(3+)浓度在0—10微克/25毫升范围内遵守比尔定律。在25毫升显色液中,小于10微克的     

铜合金中微量镁的测定——偶氮氯膦Ⅰ直接光度法

铜合金中微量镁的光度法测定,以二甲苯胺蓝、铬变酸2R或偶氮氯膦Ⅰ为显色剂时均需用铜试剂分离除去Cu~(2+)、Sn~(4+)、Zn~(2+)、Ni~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+)、Mn~(2+)、Sb~(3+)、Bi~(3+)等干扰离子,因而费时。本文在前人工作的基础上试验了不分离干扰离子的直接光度法的条件。表明:采用三乙醇胺-丙酮氰醇-EGTA-铅联合掩蔽干扰离子,在pH9.7—10.2的条件下,用偶氮氯膦Ⅰ作显色剂,可获得满意的结果。络合物的最大吸收波长为580nm,而试剂空白的吸收较小,表观摩尔吸光系数1.75×10~4,镁量小于30微克/50毫升符合比尔定律。共存元素允许量(毫克)为:Cu~(2+)(20),Zn~(2+)     

锌(Ⅱ)与6-Br-BTAQS显色反应的研究及应用

研究了新显色剂7-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸(6-Br-BTAQS)与锌的显色反应。该试剂与锌在弱酸性介质中形成紫色络合物,其最大吸收位于565nm处,表观摩尔吸光系数为9.6×10~4。遵守比尔定律的范围为0—12微克/25毫升锌。据此拟定了测定矿样中微量锌的方法,结果满意。     

铬天青S-3,3-二溴邻苯三酚红-CTMAB多元络合物显色体系测定微量钛研究

本文提出用溴邻苯三酚红(BPR)作为第二配位体的试剂,以形成CAS-BPR-CTMAB与Ti(Ⅳ)反应的多元络合物显色体系测定钛的光度法。反应的适宜酸度范围为pH1.2-1.5,络合物吸收峰位于590nm处。在此波长测得摩尔吸光系数为5.7×10~4,比其相应三元络合物体系提高2.1倍.在25毫升容积中钛量0-10微克符合比尔定律。文中讨论了共存元素干扰情况,建立了最佳测试条件.方法适用于铝及稀土铝合金中微量钛的测定。     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH四元体系光度法测定高硅量铝合金中痕量锡

本文研究在0.9mol/L硫酸酸性介质中,使锡成为Sn(Ⅳ)-PF-CTMAB-C_2H_5OH红色络合物,其最大吸收位于505nm处,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5,于15—35℃有草酸存在时络合物10分钟即可显色完全,且至少稳定2小时。用摩尔比法、连续变化法和斜率比法测得络合物组成比Sn(Ⅳ):PF:CTMAB:C_3H_5OH=1∶2∶4∶5。锡量在0—15微克/50毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,锗(Ⅳ)、     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

偶氮氯膦—mA光度法测定土壤中的交换性钙

本文研究了偶氮氯膦—mA与钙离子的显色反应及其在土壤分析中的应用。实验结果表明:Ca~(2 )与偶氮氯膦—mA在pH为7.0～9.3的氨性缓冲液中,形成组成为Ca:R=1:2的蓝色络合物,能稳定6小时,其光吸收峰位于630nm处,表观摩尔吸光系数为ε_(630)=3.9×10~3,Ca~( 2)浓度介于0～60微克/25毫升并遵守Beer定律;在三乙醇胺和8—羟基喹啉存在下,Mg~(2 )、Al~(3 )及Fe~(3 )等不干扰测定。     

吐温20存在下铜(Ⅱ)-α,α′-联吡啶-2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯分光光度研究及其分析应用

在吐温20存在的碱性溶液中,铜(Ⅱ)、α,α′-联吡啶与2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯(2,2′-diCl-DNAAB)迅速形成1:1:2的三元络合物(在550nm处几乎无吸收),使试剂2,2′-diCl-DNAAB的最大吸收550nm处的吸光度迅速减小,借此测定痕量铜。适宜pH为10.8—11.7;在50毫升溶液中含有1.0—2.5毫升5％吐温20、1.0—320μmolα,α′-联吡啶、2.5—5.0毫升0.2mmol/L2,2′-diCl-DNAAB、4.0—12.0毫升乙醇对吸光度无影响。铜量在0—19微克/25毫升范围服从比尔定律;表观摩尔吸光系数为1.05×10~5。考查了60种离子或化合物对测定的影响。方法应用于工业废水和铁矿中微量铜的测定,结果令人满意。     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

镉-镉试剂2B-十二烷基硫酸钠显色体系研究及其应用

本文研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在下镉与镉试剂2B的显色反应及测定镉的选择性分光光度法。在0.02—0.12mol/L氢氧化钠介质中,该络合物最大吸收波长520nm处的摩尔吸收系数为1.19×10~5。在25毫升溶液中0—12.5微克镉服从比尔定律。由于采用酒石酸钠和硫脲为掩蔽剂,许多共存离子没有干扰。本方法可作为不经分离直接测定铜合金及纯锌中镉的方法。     

锆-钍-二甲酚橙间接光度法测定黑、白云母单矿物中微量氟

在1N盐酸介质中,使氟先与定量的锆、钍生成稳定的络合物,再使余下的锆钍与二甲酚橙(OX)显色生成红色络合物。该络合物可稳定15小时,最大吸收波长位于555nm,桑德尔灵敏度可达0.0004微克氟/厘米~2,0—30微克氟/50毫升范围符合比尔定律。在选定条件下,>300微克铝产生负干扰,当加入甘露醇可消除1毫克铝的干扰。其它元素共存允许量(微克)为:硅、铁(各500),钨(300),钙、镁(各100),锰(20),稀土元素、铀、镍、钴(各10),镓(5),钪(3),铍(2);硫酸根(2000),磷酸根(100)。6微克钛产生正干扰,可经碱熔沉淀分离消除;酒石酸有严重干扰。方法适用于黑、白云母单矿     

对羧偶氮氯胂分光光度法测定环境水中微量稀土元素总量

本文提出了用对羧偶氮氯胂测定环境水中微量稀土元素的分光光度新方法.形成的络合物有两个吸收峰(570nm和730nm),最大吸收在730nm,表观摩尔吸光系数为1.6×10~5·L·mol~(-1),cm~(-1)。10毫升溶液中,0—7微克稀土元素氧化物服从比尔定律。络合物组成比RE∶R=1∶2。赣江和青山湖水样中含0.0164和0.014mg/LRE xOy的测定标准偏差分别为0.054和0.065,变异系数分别为3.3%和4.6%。     

在吐温-80存在下硫氰酸盐-邻菲绕啉分光光度法测定矿石中铁

吐温-80-硫氰酸盐-邻菲绕啉显色体系测定矿石中铁,在3×10~(-1)—1×10~(-3)mol/L硝酸酸度下,形成稳定的三元胶束增溶络合物,最大吸收波长λ=520nm,ε=1.96×10~4,标准偏差为0.0026%,变异系数为0.88%,络合物能稳定1.5小时,在0—40微克/50毫升内服从比尔定律。分析步骤称取0.1000—0.5000克试样于银坩埚中,加入4—6克氢氧化钠,置高温炉中于400℃保温15分钟,再升温到700℃保持3分钟,取出冷却。用热水浸取,洗入300毫升烧杯中。用浓硝酸中和至沉淀溶解,再过量1毫升,煮沸使溶液清亮,取下冷却,移     

OP存在下苯基萤光酮光度法测定多金属矿物中微量锗

在阳离子表面活性剂存在下,应用苯基萤光酮光度测定锗的方法已日益增多,而非离子表面活性剂OP在测定矿石中锗方面的应用尚未见报导。本实验结果表明,OP同样能显著提高苯基萤光酮(PF)-锗的显色反应的灵敏度。在25毫升显色液中维持酸度为0.08—2.5NHCl,1—4毫升10%OP和0.5—6毫升0.06%PF时,络合物吸光度最大且恒定,在505nm处有最大吸收,在0—10微克锗/25毫升范围内遵守比尔定律,络合物的摩尔吸光系数ε_(505)=1.3×10~5,组成比为Ge:PF=1:2。显色后5分钟即达完全并可     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

磷钼杂多酸-罗丹明 B 作试剂光度法测定不同价态的钒

本文研究了在有聚乙烯醇的情况下,用磷钼杂多酸-罗丹明B作试剂,水相分光光度测定不同价态的钒。V(V)与试剂形成四元络合物R_4[Mo_11V(V)PO_(40)]:V(Ⅳ)无显色反应;V(Ⅲ)还原磷钼杂多酸成磷钼蓝,再与罗丹明B形成三元络合物R_5[Mo_(11)(Ⅳ)Mo_2(V)PO_(40)]过剩磷钼杂多酸可加入柠檬酸掩蔽。当V(Ⅳ)与V(V)共存时,将其氧化成V(V),测合量后差减得V(Ⅳ)含量:当V(Ⅳ)与V(Ⅲ)共存时,将其还原成V(Ⅲ),测合量后差减得V(Ⅳ)含量。试剂最大吸收峰在555毫微米外,两种络合物最大吸收峰都在586毫微米处,结合物的摩尔吸光系数分别为2.80×10~5和2.16×10~5.0—3.0微克V(V)和0—4.0微克V(Ⅱ)/25毫升遵守比尔定律。     

β-环糊精辅助四(对羟基苯基)卟啉与铅(Ⅱ)离子显色反应

利用四(对羟基苯基)卟啉(TOPPH_2)为显色剂,在β-环糊精作用下,研究了TOPPH_2与Pb~(2+)的显色反应。结果显示,在pH 10.0,沸水浴加热15 min,Pb~(2+)与TOPPH_2形成稳定的配合物TOPPPb(Ⅱ),在λ_(max)=436 nm检测吸光度,发现该条件下显色剂吸收峰较宽。当显色液冷却至室温,加入一定量β-环糊精,震荡20 min,调节pH为4.6,发现溶液在426 nm处有较窄的吸收峰,显色反应得到增强,当Pb(NO_3)_2质量浓度范围为0~0.15 mg/L,吸收峰强度与溶液中Pb~(2+)的浓度成正比,符合比尔定律。