测定活性炭吸苯率新方法—迎头色谱穿透曲线法

测定活性炭吸苯率新方法──迎头色谱穿透曲线法戴闽光，杨齐愉，杨（福州大学化学系，３５０００２）本文以迎头色谱穿透曲线法建立了一个测定各种吸附剂、催化剂吸苯率的新方法。以活性炭为例详细地介绍了测定原理并分析了控制条件。活性炭吸苯率的测定与四氯化碳吸附量...     

迎头脉冲色谱法测定多孔固体表面积

本文提出一种用气固色谱比保留体积测定多孔固体表面积的新方法——迎头脉冲色谱法。根据平衡色谱过程公式导出V_g=V_m■。用吸附质相对分压C=0 C=C_0两点的V_g值计算出V_m。当以氮为吸附质,迎头脉冲色谱法可以测定多孔固体的微孔与非微孔表面积。     

新的快速测定孔径分布的迎头色谱法

本文提出了根据迎头色谱曲线计算孔径分布的数学模型,并建立了新的快速测定方法.它的特点是不需要考虑死空间,也不必计算吸附量,而只要测定迎头色谱曲线上各点的高度与该点的斜率,就可以得到孔径分布曲线.其结果与静态吸附重量法基本一致.采用了微型计算机对数据进行实时处理,可以立即打印出孔径分布图,大大缩短了计算时间.该测定方法简便、快速,重复性也较好。     

酮洛芬与蛋白结合作用的高效液相色谱-迎头分析法研究及其与高效毛细管电泳-迎头分析法的比较

采用高效液相色谱-迎头分析法(HPLC-FA),以67 mmol/L (pH 7.4, I=0.17 mol/L) 的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,Pinkerton GFF　Ⅱ-S5-80内表面反相柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)为固定相,254 nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,通过非线性回归参数估算求得酮洛芬与HSA的结合参数。与高效毛细管电泳-迎头分析法(HPCE-FA)相比,HPLC-FA法具有高灵敏度的优势,但进样量较大,分析时间较长。HPLC-F     

二组分气体在固体上吸附的研究(Ⅰ)──新的快速迎头色谱测定吸附等温线系统

本文提出了一个新的二组分气固吸附的色谱测定系统。该系统由迎头色谱系统及普通色谱系统联合组成;通过各种阀门的转换,可以分别测得吸附到达平衡时,吸附相和气相中各组分的吸附量和蒸气压。并详细探讨了影响吸附数据测定的各主要因素。     

二组分气体在固体上吸附的研究（I）：——新的快速迎头色测定吸附等温…

本文提出了一个新的二组分气固吸附的色谱测定系统。该系统由迎头色谱系统及普通色谱系统联合组成。通过各种阀门的转换，可以分别测得吸附到达平衡时，吸附相和气相中各组分的吸附量的蒸气压。并详细探讨了影响吸附数据测定的各主要因素。     

GC－MS在苯基环氧化合物选择重排反应中的应用

首次使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对有机化合物重排反应进行了研究。苯基环氧化合物和α-氯代苯乙醇在气相色谱中发生重排反应，用质谱仪鉴定为其相应的羟基化合物。这种用GC-MS研究重排反应的方法在国内尚未见报道。此方法操作简便、反应迅速、产率高，为研究有机化合物的重排反应提供了一种新的方法。     

《色谱》第9卷(1991年)分类索引

色谱应用相关分析技术检测噪声中的徽弱色谱信号 气相色谱戴朝政涧在箔、卢佩章、李浩春(5)292石英毛细管气相色谱中的双峰现象-一种可能的溶剂效直拐型液相填充毛细管柱一质谱联用接口的设计(实验与应陆妙琴、龙翅庭、G.A.E淞~、R.v.Hof~(l)l4技术)关亚风、王加宁、田玉增、周良模(1)39气相色谱一微波等离子体发射光谱研究1.元素响应值与应用分析化合物结构的关系黄业茹、俞惟乐(3)1 41·有帆、无机气相色谱一裂解气相色谱联用定性参数的研究低分子醉、澳代烷及叔胺混合物的气相色谱分析 杨泽东(峨)225崔庆新、马殿英(5)331迎头色谱技术…     

用脉冲微反—断流色谱研究异丙苯裂解反应动力学

一、前言用脉冲微反色谱数据求一级反应动力学参数,可用Bassett 方程。对于反应物或/和产物在催化剂上有较强吸附的情况,色谱峰严重拖尾,给测量带来困难。为解决这类问题,Lane 和Phillips 曾提出用断流气相色谱法。近年臧雅茹等曾用微型断流催化色谱研究了醇类脱水反应动力学。他们都采用氢焰离子化检测器。本文采用脉冲微反—断流色谱联合装置,以热导池为检测器,研究了TNZ—Y 分子筛上异丙苯裂解反应动力学。     

用加氢精制和裂化的方法从煤液化中油馏份制取柴油

用两种催化剂对山东滕县煤液化中油馏份(222—322℃)进行了加氢精制和裂化,得到了十六烷值为48的轻柴油,其收率为77.6w%。用~1H 核磁共振仪考察了反应温度对加氢裂化产物油十六烷值的影响;并用高效液相色谱、毛细管气相色谱、色谱-质谱联用分析仪研究了反应条件对加氢精制和裂化产物组成和性质的影响。     

微反-自动断流催化色谱-微处理机系统的实验方法

断流催化色谱技术最早是Phillips等人提出的。在此基础上,我们在近年来将微反应用在断流技术中,提出了微反-断流催化色谱技术的研究方法。此法进行某些反应动力学研究具有快速、准确、简便等特点。国外不断有关于断流催化方面的研究报道,国内有人已将这种方法用于研究裂化反应、甲醇分解反应等动力学研究中,有些高校已将微反断流催化色谱方法用于中级物理化学实验中。做为一种基本的非稳态动力学研究方法已为人们所认识和应用。     

溶胶凝胶法制备全丙基-β-环糊精毛细管气相色谱柱

用溶胶凝胶法制备了全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱。研究了对色谱柱性能影响的因素;确定了制备全丙基—β—CD毛细管气相色谱柱的最佳涂渍工艺条件,即固定相在溶胶反应液中的浓度控制在0．120—0．150kg/L,三氟乙酸用量0．05mL,二氯甲烷0．8mL,反应物在反应容器内搅拌反应时间为40min左右,通入柱子后的反应时间约为30min左右,可得到性能优越的毛细管柱。进行了各种条件下此类色谱柱性能的比较。     

丝裂霉素C的酸解动力学研究

我们用高效液相色谱(HPLC)研究了抗生素类抗癌药物丝裂霉素C(MMC)的酸解反应动力学.MMC在酸性介质中水解,生成三种产物.该酸解反应属一级平行反应.本文给出了介质pH值、浓度和温度对酸解速率常数的影响规律.对高效液相色谱分离出来的酸解产物作了红外光谱和吸收光谱研究.还讨论了MMC酸解反应的机理.     

Sinopak-s-DEAE高效弱阴离子交换色谱填料的研究

以多孔硅胶为基质,用改进的合成方法制备了Sinopak-s-DEAE高效弱阴离子交换色谱填。考察了反应条件对填料合成的影响,并以标准蛋白为样品进行了色谱行为的研究,结果表明：所制备的填料对蛋白质的分离性能良好,且对蛋白质的非特异性吸附小。     

简便、灵活、双气路气相色谱微型反应器

反应气体色谱是一种化学反应和气相色谱相结合的技术,在许多气相色谱专著中都有论述。它能提供官能团的信息,补充光谱和其他结构分析的数据;做色-质分析时,可通过反应色谱消除某些官能团化合物的干扰,使分析更加准确。反应色谱也可用于催化剂的研究。色谱反应器,根据实验时安放的位置大致可分为三类:(一)与分析柱相连接的减除环,或直接用分析柱本身的前后几厘米作为反应器;(二)用汽化室作反应器;(三)预柱反应器,即在色谱系统之前另加一反应器。但是这些反应器不能很好地调温,不能同时得到反应谱图和参比谱图,有气阻差,它们的反应床与整个反应器是一整体,     

一种香精的气相色谱—裂解气相色谱联用分析方法

讨论了裂解二次反应对气相色谱—裂解气相色谱联用定性分析起的作用,改进了气相色谱—裂解气相色谱联用装置,对7组分的香精作定性分析,研究了多种实验条件与定性参数的关系,提出可用一组裂解色谱参数作为实用的主要定性依据,另一组参数作为辅助依据。     

气体样品的动态预浓缩方法

 :通过迎头色谱常温吸附富集与反吹 峰切割 温度梯度热脱附技术的结合 ,建立了一套气体样品动态预浓缩装置 ,实现了室温条件下对沸点≥ - 10 3℃的气体样品的快速富集。该方法同时利用反吹切割带来的瞬间非稳定态和加热脱附时形成的温度梯度 ,实现了以较小的进样量得到较大的浓缩比的目的。用标准气体样品测试的结果是 :当进样量为 10mL时 ,浓缩倍数达到 10 0倍。     

NO2在NaCl表面的非均相反应

采用新的样品制备方法和气-固自由扩散的实验方式,使用漫反射傅立叶转换红外光谱原位反应器,结合离子色谱、X-射线光电子能谱、扫描电子显微镜等分析方法,研究了NO2在NaCl表面的非均相反应.研究表明反应不只是发生在颗粒物表面,体相也参与了反应; 颗粒物表面的活性点对反应起决定作用,同时测定了反应级数为二级,反应摄取系数为(1.54±0.70)×10-5.     

亚磷酸三乙酯硫化反应历程的GC/MS研究

用气相色谱-质谱联用技术研究了亚磷酸三乙酯和亚磷酸三苯酯与硫反应的机理.研究证明,硫与三价磷化合物的反应只发生在液相状态.     

气相色谱-质谱联用法对三乙基硼合成反应副产物的研究

利用气相色谱/质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究.进样量为5 μL,以HP-5毛细管柱(30.0 m×250 μm, 0.25 μm)为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8 mL/min的条件下,三乙基硼合成产物得到了很好分离.通过对该反应产物进行人工质谱解析,并结合计算机谱库检索,鉴定出三乙基硼合成反应的5种副产物.其中二乙基环硼氧烷在其它文献中未见报道.通过对反应过程的研究,讨论了多种副产物产生的机理,佐证了副产物的结构,为三乙基硼及其类似物的研究奠定了基础.