迎头脉冲色谱法测定多孔固体表面积

本文提出一种用气固色谱比保留体积测定多孔固体表面积的新方法——迎头脉冲色谱法。根据平衡色谱过程公式导出V_g=V_m■。用吸附质相对分压C=0 C=C_0两点的V_g值计算出V_m。当以氮为吸附质,迎头脉冲色谱法可以测定多孔固体的微孔与非微孔表面积。     

新的快速测定孔径分布的迎头色谱法

本文提出了根据迎头色谱曲线计算孔径分布的数学模型,并建立了新的快速测定方法.它的特点是不需要考虑死空间,也不必计算吸附量,而只要测定迎头色谱曲线上各点的高度与该点的斜率,就可以得到孔径分布曲线.其结果与静态吸附重量法基本一致.采用了微型计算机对数据进行实时处理,可以立即打印出孔径分布图,大大缩短了计算时间.该测定方法简便、快速,重复性也较好。     

浸渍活性炭脱除低质量浓度H2S性能的研究

浸渍法制备了Na2CO3浸渍活性炭（IACⅠ）和一种高效脱硫剂（IACⅡ）。通过测定低质量浓度H2S在固定床上的穿透曲线，比较了原活性炭（AC）、IACⅠ和IACⅡ的脱硫效果。考察了原料气相对湿度，H2S质量浓度对穿透过程的影响。建立了固定床反应器一维轴向扩散模型模拟脱硫穿透曲线，并进行了数值求解。通过模型计算与实验测量穿透曲线拟合，确定了有效扩散系数等参数。结果表明，IACⅡ的脱硫效果最佳，其有效扩散系数较IACⅠ有所提高。提高相对湿度有利于增大硫容，但有效扩散系数略有降低。随着H2S入口质量浓度升高，有效扩散系数增大，穿透变快，硫容略有降低。     

柠檬酸在D354树脂上的动态交换过程

在３５℃下，实验测定了柠檬酸溶液在Ｄ３５４树脂固定床离子交换柱中的穿透曲线，研究了进口浓度、进口流速及柱高对穿透曲线的影响。用简单线性推动力模型描述固定床动态过程，考察了轴向返混对穿透曲线的影响，并从穿透曲线回归得到总传质系数，模型计算值与实验数据符合良好。同时还研究了用强酸顶替法洗脱柠檬酸。     

液相吸附法测定ZSM-5沸石的晶化曲线

本文根据ZSM-5沸石的择形吸附特性,提出液相吸附测定其晶化曲线的新方法,结果可与X射线衍射法和苯蒸气吸附法相比。     

氙在活性炭纤维吸附床上穿透的动力学模型

研究了氙在活性炭纤维吸附床上的穿透特性,采用Boltzmann分布函数理论模拟了穿透曲线,根据Boltzmann函数曲线推导了穿透时间方程,给出了半穿透时间的理论表达式,较好地解释了实验数据。     

高含量天然生育酚的提纯工艺研究及HPLC分析

以改性吸附树脂特异性吸附法对天然生育酚浓缩物进行提纯,以无水乙醇为溶剂,用静态吸附法测定了混合生育酚在改性吸附树脂上的平衡吸附容量;在树脂床层中测定了混合生育酚在特异性吸附树脂中的吸附穿透曲线和解吸曲线;利用HPLC测定了生育酚的含量。实验结果表明,柱温35℃,采用无水乙醇作溶剂、5%的乙酸?乙醇溶液作解吸剂进行解吸,提取的生育酚含量达到95.3%。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定工业异丁基苯含量

采用大口径毛细管柱技术和色谱－质谱联用技术对工业异丁基苯进行了定性和定量分析,建立了一种测定工业异丁基苯的新方法。实验结果表明新方法操作简单、快速、精密度高、复现性好。     

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。     

气相色谱法测定苯系物含量

报道用活性炭做捕集苯系物的吸附剂,以二硫化炭为解吸剂,用毛细管气相色谱法研究活性炭对苯系物的吸、脱附效率,样品的存放寿命,共存干扰物实验,方法的精密度及最小检出浓度。实验结果表明:活性炭捕集效率为100％,解吸率稳定在90％以上,能可靠地测出小于1.0mg/m~3的苯系物单个组分,其相对标准偏差均小于10％,方法具有取样手段先进,检测灵敏度高,抗干扰能力强等特点。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定七种中药补养药中氨基酸

首次分离并测定了七神中药补养药中氨基酸，为其补益作用提供了科学依据．并建立了中药补养药的FMOC-氨基酸色谱测定方法。以FMOC-Cl(9-芴基甲氧基羰酰氯)为柱前衍生试剂，用反相高教液相色谱法测定氨基酸是国内报道甚少的新方法。该法衍生操作简单，衍生反应迅速．衍生物稳定，方法的灵敏度高、分辨率好，整个分析过程简捷，耗用时间短，优于用氨基酸分析仪分析氨基酸。常用的OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法不能直接测定二级胺类的氨基酸，该法则可直接测定一级及二级胺类的氨基酸．同时，该法受样品基质干扰少，从而为衍生物样品的氨基酸分析开辟了广阔前景。本文用该法测定了七种氨基酸，获得了较满意结果，并认为该法对中草药及重要天然植物资源的研究是一个简捷，准确且极其实用的新方法。     

反相毛细管电色谱中中性化合物的保留及有机改性剂对其保留值的影响

以硫脲作为电渗流标记物测定的死时间和以苯同系物线性回归方法测定的死时间为基础，将液相色谱中溶质保留值方程应用到电色谱中，得到了容量因子与二元流动相体系中有机改性剂含量之间的关系曲线；通过实验数据说明了一些极性的电中性化合物在电场作用下也会发生迁移而引起保留值的变化，且这种变化还受有机改性剂含量的影响。     

双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量

为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^-1流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^-1、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示：8种苯系物的质量浓度均在0.1～20.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3～0.000 5 mg·m^-3。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试...     

非水滴定法测定苯唑醇含量的研究

建立了农药中间体苯唑醇的分析方法，用指示剂法和电位法对苯唑醇进行了非水滴定的研究，测定结果与高效液相色谱(HPLC)法基本一致，相对标准偏差≤0．20％。     

改性活性炭表面羧基的催化动力学分析

采用催化动力学分析法测定了浓HNO3或H2O2改性处理的活性炭表面羧基。选择环氧苯乙烷和甲醇在苯甲酸或改性活性炭催化下的加成反应为指示反应，采用固定时间法考察了环氧苯乙烷转化率与催化剂用量关系。结果表明：在反应初始阶段（转化率低于25％），当苯甲酸用量在O．2～0．6mmol、活性炭用量在0．4～0．8g范围内时，环氧苯乙烷的转化率随反应时间的变化为过原点的直线。以苯甲酸羧基量为参照，浓HNO3与H2O2氧化改性活性炭的表面羧基的质量摩尔浓度分别为0．67mmol／g和0．34mmol／g。与经典的Boehm滴定法相比，此法准确地反映了实际液-固反应中活性炭的表面羧基量。     

二组分气体在固体上吸附的研究（I）：——新的快速迎头色测定吸附等温…

本文提出了一个新的二组分气固吸附的色谱测定系统。该系统由迎头色谱系统及普通色谱系统联合组成。通过各种阀门的转换，可以分别测得吸附到达平衡时，吸附相和气相中各组分的吸附量的蒸气压。并详细探讨了影响吸附数据测定的各主要因素。     

活性炭纤维填充床脱除水中酚类化合物及填充床的再生初探

研究了活性炭纤维填充床脱除水中酚类化合物及其填充床的再生方法。结果表明当平衡浓度变化范围为0到0.8kg/m^3时,吸附等温线符合Langmuir型;用乙醇或热的NaOH稀溶液可再生被酚饱和的活性炭纤维填充床,再生效率达90％以上,建立了考虑轴向弥散、纤维内扩散和外膜传质阻力的填充床数学模型,模型由正交配置方法离散,Gear方法求解以预测穿透曲线。模型预测值与实验数据吻合较好,结果确认轴向弥散是影响活性炭纤维填充床穿透曲线的主要因素。     

固相萃取/在线热解吸-气相色谱法分析水样中苯系物

制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数(r)为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。     

几种典型国产活性炭吸附各种烃类的NMR研究——Ⅱ. 苯、环己烷、正戊烷和正己烷吸附的1H NMR研究

活性炭吸附苯、环己烷、正戊烷和正已烷的测量表明, 在同一种活性炭中各烃的饱和吸附体积相同, 四种烃的吸附量与其摩尔体积成反比。同一种被吸附物在不同活性炭中的吸附量与各活性炭的比孔容和孔径分布有关。活性炭的比孔容大, 且孔径小于3.0 nm的微孔比例大时, 其吸附和解吸容量也大。这些体系的~1H NMR研究进一步证实了孔径小于3.0 nm的微孔中发生毛细管凝聚, 导致吸附和解吸的容量增大。被吸附分子的自旋晶格弛豫时间几乎不随被吸附物的种类而异。他们与活性炭表面上酸性基团总量有较好的曲线关系。     

几种典型国产活性炭吸附各种烃类的NMR研究——Ⅱ.苯、环己烷、正戊烷和正己烷吸附的~1H NMR研究

活性炭吸附苯、环己烷、正戊烷和正已烷的测量表明,在同一种活性炭中各烃的饱和吸附体积相同,四种烃的吸附量与其摩尔体积成反比。同一种被吸附物在不同活性炭中的吸附量与各活性炭的比孔容和孔径分布有关。活性炭的比孔容大,且孔径小于30的微孔比例大时,其吸附和解吸容量也大。这些体系的~1H NMR研究进一步证实了孔径小于30的微孔中发生毛细管凝聚,导致吸附和解吸的容量增大。被吸附分子的自旋晶格弛豫时间几乎不随被吸附物的种类而异。他们与活性炭表面上酸性基团总量有较好的曲线关系。