XRD粉末衍射法研究全微波合成的MCM-41介孔分子筛

ＭＣＭ４１是Ｍｏｂｉｌ公司九十年代开发的具有规整孔道的介孔分子筛,其潜在的应用前景已引起人们广泛关注［１,２］。目前,ＭＣＭ４１介孔分子筛的合成多为水热法［３］。该法操作较为繁琐,耗能费时,整个合成过程最快也需５～７天。１９８８年ＣｈｕＰ．［４］以专利形式报道了微波技术在分子筛合成中的应用,但对合成的具体细节未作任何描述。宋天佑［５］、Ｃｕｎｄｙ［６］等人在晶化阶段采用微波辐射法分别合成了ＮａＸ和ＭＣＭ４１介孔分子筛,但其有机模板剂的脱除(简称“脱模”)过程仍采用传统的高温焙烧法。作者首次采用全微波辐射…     

Nb-MCM-41硅基中孔分子筛的合成与表征

ＭＣＭ４１中孔分子筛在催化、吸附分离、离子交换以及无机材料等领域具有较高的工程应用与研究价值．近年来,在催化应用方面,将具有一定催化活性的过渡金属元素如Ｔｉ［１］、Ｚｒ［２］、Ｍｏ［３］、Ｖ［４］、Ｆｅ［５］、Ｍｎ［６］、Ｗ［７］等以高分散的形态嵌入分子筛骨架结构中,得到了许多具有催化氧化性能的新型催化剂．这些新型催化剂已在石油加工、精细化学品和有机中间体的制备等方面显示出良好的应用前景［８］．铌的化合物是目前引人注目的一种新型催化材料,因为具有酸活性中心及氧化还原功能,已应用于烯烃齐聚［９］…     

MCM-41分子筛的合成及129Xe核磁共振的研究

ＭＣＭ４１中孔分子筛是１９９２年由Ｍｏｂｉｌ公司的科学家Ｋｒｅｓｇｅ［１］等人首次合成的,并在《自然》杂志发表。这种中孔分子筛具有六角形孔径,孔径２ｎｍ～１０ｎｍ,这种分子筛的孔径可以通过水晶模板来控制［２］。已报道的合成ＭＣＭ４１,孔径一般在２．０ｎｍ～３．５ｎｍ,使用的水晶模板一般是单一或两种阳离子季铵盐表面活性剂［３,４］。本论文通过引入第二种扩孔模板,与阳离子季铵盐协同作用,合成了孔径５．２ｎｍ（ＢＥＴ法测）的ＭＣＭ４１。通过氮气的吸脱附,测定了分子筛的比表面和孔径等性质。Ｊ．Ｆｒａｉｓｓａｒｄ…     

MCM-41介孔分子筛材料的氨微量吸附量热法酸性研究

Ｍｏｂｉｌ公司研究人员１９９２年首次报道的Ｍ４１Ｓ介孔分子筛材料,由于其孔径可在１５～１０ｎｍ间调变,从而打破了沸石分子筛合成的传统概念［１］;其中最重要的成员ＭＣＭ４１因其稳定的六角形结构而特别具有应用前景．近年来,有关此类材料的研究已引起各国...     

MCM—48介孔分子筛的合成研究

利用水热法合成了ＭＣＭ－４８介孔分子筛,通过ＩＲ,ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,Ｎ２吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成ＭＣＭ－４８介孔分子筛的影响。     

六方介孔硅酸盐的制备,表征及对苯酚羟化反应的催化作用

在室温下制备了Ｃｕ－ＨＭＳ（六方介孔硅酸盐）介孔含Ｃｕ杂原子分子筛，利用ＸＲＤ、ＩＲ和ＥＳＲ对其进行了表征，表明Ｃｕ原子已进入硅酸盐骨架．探讨了这种新型杂原子分子筛对苯酚羟化反应的催化作用，发现Ｃｕ－ＨＭＳ与Ｖ－ＨＭＳ，Ｔｉ－ＨＭＳ，ＴＳ－１，Ｃｕ－ＺＳＭ－５和Ｃｕ－Ｙ相比，具有较高的催化活性．研究了反应介质及ｐＨ值对苯酚羟化反应的影响，并给出了相应的反应机理     

MCM—41介孔分子筛合成研究：Ⅰ.水热合成法

以十六烷基三甲基溴化铵为附加试剂合成了ＭＣＭ－４１介孔分子筛,并用ＸＲＤ,ＳＥＭ和ＩＲ等表征手段考察了晶化时间、晶化温度、物料组成和附加试剂用量等对其晶化过程的影响。结果表明,ＭＣＭ－４１介孔分子筛的晶化诱导期较长,在晶化后期存在着转晶现象,而且有一较适宜的晶化温度,物料组成和附加试剂用量范围。     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

利用水热法合成了ＭＣＭ－４８介孔分子筛,通过ＩＲ,ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,Ｎ２吸附等方法对产物进行了表征,并系统地研究了晶化温度、晶化时间、凝胶组成等对合成ＭＣＭ－４８介孔分子筛的影响     

过渡金属（Ti,Zr,Mn,Cu,Mo,Cr,Co）离子掺杂的MCM—48的合成,表…

合成了掺杂Ｔｉ、Ｚｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｃｒ和Ｃｏ过渡金属离子的中介孔分子筛ＣＭＣ－４８。通过ＴＥＭ、孔分布测试、ＸＲＤ、电子能谱、红外吸收及热失重分析对掺杂的ＭＣＭ－４８进行结构表征,并研究了其催化性能。     

钛硅分子筛催化剂的研究进展

钛硅分子筛催化剂的研究进展张小明张兆荣索继栓１）李树本（中国科学院兰州化学物理研究所精细石油化工中间体国家工程研究中心兰州７３００００）关键词钛硅分子筛催化氧化中孔分子筛分类号Ｏ６４３．３２含钛催化剂在有机化合物氧化反应中的作用是众所周知的［１，２］...     

M-HMS的合成、表征及在苯酚羟化反应中的催化性能

HMS-中孔分子筛;二酚;M-HMS的合成、表征及在苯酚羟化反应中的催化性能     

Hydrodesulfurization of Thiophene on Ni,Mo-supported MCM-41 Catalysts

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｒｅｃｅｎｔｄｉｓｃｏｖｅｒｙｏｆｎｏｖｅｌｅｘｔｒａｌａｒｇｅｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓＭＣＭ－４１ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅｓ［１，２］ｆｉｌｓｔｈｅｇａｐｂｅｔｗｅｅｎｍｉｃｒｏｐｏｒｏｕｓａｎｄｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ...     

新型介孔分子筛KIT-1加氢脱硫催化剂的研究

制备了新型的结构排列无序的介孔分子筛KIT-1和负载Ni, Mo的KIT-1加氢脱硫催化剂。实验结果表明MoO3较易分散在KIT-1的表面,而NiO则容易在其表面形成小晶粒。与以MCM-41和NaY分子筛为载体的Ni, Mo催化剂相比, KIT-1负载催化剂具有较高的加氢脱硫催化活性,因为KIT-1载体具有相互交错的三维孔道结构, 有利于反应物和产物的扩散, 而不容易受孔道堵塞的影响。     

中孔分子筛负载钴催化剂制备及其在费-托合成中的催化性能

 以HMS,MCM－41,AlHMS和ZrO2／HMS等中孔分子筛为载体,采用孔体积浸渍法制备了系列负载型钴催化剂．XRD测定结果表明,Co氧化物完全分散于分子筛内表面,载体仍保持中孔分子筛的特征;低温N2吸附测定结果表明,表面负载金属钴后,分子筛的比表面积和孔体积下降,孔径减小,孔壁增厚．比较了不同中孔分子筛负载Co催化剂在F－T反应中的催化性能,以短程六角对称的HMS为载体,有利于F－T反应中的链增长,烃类产物主要为微晶蜡;以ZrO2／HMS为载体可抑制CH4的生成,提高C5＋的选择性．     

乙二胺基和2,4-戊二酮官能化介孔分子筛固载钼(VI):新型的环己烯环氧化催化剂

通过对介孔分子筛HMS和MCM 41表面修饰 ,将乙二胺基和 2 ,4 戊二酮引入到介孔分子筛孔道内 ,制备出乙二胺基和戊二酮官能化介孔分子筛 .首次将烯烃环氧化均相催化剂MoO2 (acac) 2 固载到乙二胺基和戊二酮官能化介孔分子筛孔道内 ,制备出新型的、易回收、可重复使用的烯烃环氧化多相催化剂 .环己烯催化环氧化表明 ,该催化剂的催化活性与均相催化剂MoO2 (acac) 2 相当 ,选择性大于 80 %.     

Ni2P/SBA-15催化剂的结构及加氢脱硫性能

以硝酸镍为镍源, 磷酸氢二铵为磷源, 介孔分子筛SBA-15为载体, 用共浸渍法制备了含磷化镍前驱体的样品, 然后在氢气流中采用程序升温还原法, 制备了Ni2P质量分数为5%-40%的Ni2P/SBA-15催化剂. 用X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等分析测试技术对催化剂的结构进行了表征, 以噻吩和二苯并噻吩(DBT)为模型化合物, 在微型固定床反应器上对催化剂的加氢脱硫(HDS)性能进行了评价. 结果表明, Ni2P/SBA-15催化剂中SBA-15 的介孔结构依然存在, 活性组分Ni2P具有良好的分散性, 但随Ni2P含量的增加, 催化剂的比表面积、孔容和孔径均有明显减小. 当反应温度为320 ℃时, Ni2P含量为15%-25%(w)的催化剂就具有很好的加氢脱硫催化性能; 反应温度在360 ℃以上时, 所有催化剂都具有优异的深度脱硫催化性能. Ni2P/SBA-15催化剂对二苯并噻吩的加氢脱硫(HDS)主要以直接脱硫机理(DDS)进行.     

介孔分子筛HMS-Al、HMS-Et的制备与表征

HMS[1]是六方结构的介孔二氧化硅分子筛,由中性表面活性剂和中性无机物通过氢键自组装途径合成,具有较大的比表面积和较大的孔容,孔径大小均一。相对于介孔分子筛MCM-41[2]来说,HMS具有较厚的骨架内壁和较丰富的表面羟基,在制备过程中所用模板剂(十六胺)可通过乙醇萃取的方法脱     

TiO2-Al2O3复合氧化物载体焙烧温度对Au-Pd催化剂加氢脱硫性能的影响

 采用溶胶-凝胶法制备了介孔TiO2-Al2O3复合氧化物载体,考察了载体的焙烧温度对负载型Au-Pd双金属催化剂加氢脱硫性能的影响,并采用X射线衍射、吸附吡啶的程序升温脱附、程序升温还原、红外光谱和N2物理吸附等技术对载体及催化剂进行了表征. 结果表明,不同温度焙烧的TiO2-Al2O3复合载体都具有介孔结构,其中773 K焙烧制得的TiO2-Al2O3复合载体的比表面积和孔容较大, B酸中心较多,以其为载体的Au-Pd 催化剂具有较好的加氢脱硫活性. 表征结果表明, 773 K焙烧制得的Au-Pd/TiO2-Al2O3催化剂中Au-Pd活性组分与载体的相互作用较强,催化剂上形成的AuxPdy合金的晶粒较小且数量较多,催化剂的酸量和活性组分的分散度较大,并且其上进行的加氢脱硫反应的活化能较低,这些因素均有利于催化剂活性的提高.     

含镍Y沸石的硫化及加氢脱硫性能

本文制备了不同形态的含镍Y沸石, 研究了温度, 时间和H~2S浓度对含镍Y沸石硫化的影响, 发现负载型含镍Y沸石最易硫化, 离子交换型次之, 骨架型最难硫化。考察了沸石表面硫化物物种的热稳定性和水热稳定性。指出高温下沸石脱附的水蒸汽能使硫化物发生水解, 导致催化剂失硫。用XRD, IR和化学分析等方法对硫化的含镍沸石催化剂进行表征, 硫化后沸石表面形成的NiS~x有可能是属正交晶系的Ni~7S~6化合物。对噻吩加氢脱硫反应, 硫化的含骨架镍Y沸石无催化活性, 硫化的离子交换型含镍Y沸石活性比负载型含镍Y沸石高5-6倍左右, 因其酸性较强。催化剂表面酸性位和硫化镍活性位共存, 对噻吩加氢脱硫反应是有利的。     

载钛中孔二氧化硅分子筛的光催化性能研究

分别 以单一 Ｔｉ Ｏ２ 纳米粒 子及不 同 Ｔｉ Ｏ２ 覆 盖率的中 孔分 子筛（ Ｔｉ Ｏ２／ Ｈ Ｍ Ｓ） 和微 孔分 子筛（ Ｔｉ Ｏ２／ Ｎａ Ｙ） 为光催 化剂,以２ ,４ ,６三氯苯 酚（ Ｔ Ｃ Ｐ） 为 降解对象 ,考察了 两类分子 筛担 载 Ｔｉ Ｏ２ 的光催化性 能． 结 果表明 ： 在钛 含量相 同的 条 件下 , Ｔｉ Ｏ２／ Ｈ Ｍ Ｓ 的光 催 化活 性 高于 Ｔｉ Ｏ２／ Ｎａ Ｙ 和 单一 Ｔｉ Ｏ２ 的光催 化活性; Ｔｉ Ｏ２ 负载量 较低时 , Ｔｉ Ｏ２／ Ｈ Ｍ Ｓ 即可 显示 有高 的光 催化 活性, 且其 光催 化活性随着 中孔分 子筛孔径 的增大而 升高