共查询到20条相似文献,搜索用时 671 毫秒
1.
2.
3.
建立毛细管气相色谱法测定霉酚酸酯原材料药中5种有机溶剂残留量。采用DB–WAX弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,0.5μm),氢火焰离子化检测器(FID),两次程序升温测定,5种有机溶剂能完全分离(R2.0)。乙酸乙酯、乙基苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的线性范围分别为5.120~512.0,2.010~201.0,2.110~211.0,2.000~200.0,2.080~208.0μg/mL(r0.999),检出限分别为1.710,0.960,1.000,0.95,0.990μg/mL,平均加标回收率为96.0%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~0.99%(n=9)。该方法准确,灵敏度高,可用于霉酚酸酯原料药中有机溶剂残留检测。 相似文献
4.
采用毛细管气相色谱法快速测定甘宝素产品中的甲苯残留量。样品经甲醇稀释,氢火焰离子化检测器检测,外标法计算含量。甲苯的质量浓度在3.2~25.6 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数r=0.999 3,方法的检出限为1.16 mg/L,样品的加标回收率为96.5%~102.8%(n=6),测定结果的相对标准偏差为3.2%~4.5%。该方法操作简便,灵敏度高,适合于实际生产中甲苯残留量的快速测定。 相似文献
5.
气相色谱-质谱法测定染整助剂中19种有害有机溶剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定染整助剂中19种有害有机溶剂残留量的气相色谱-质谱方法。以甲醇为萃取溶剂,样品经常温超声萃取后,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。19种有机溶剂在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.999,检出限为0.03~0.10 mg/kg,加标回收率为94.3%~101.3%,相对标准偏差均小于8.7%(n=10),符合残留分析的技术指标要求。该方法准确、稳定,可测定染整助剂中有害有机溶剂的残留量。 相似文献
6.
7.
8.
顶空采样-毛细管气相色谱法分析格列美脲原料药中的溶剂残留 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了顶空采样-毛细管气相色谱检测格列美脲原料药中溶剂残留的分析方法。对产自国内8个生产厂家的格列美脲样品中有机溶剂的残留状况进行了系统评价,结合药品生产工艺信息,确定了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶、氯苯、乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯等14种有机溶剂为残留检测对象。根据被测组分在色谱柱上的保留性质将其分为两类,以实现基线分离。用Supelco-Wax极性色谱柱,以乙腈为内标物,分离检测了丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、吡啶和氯苯的残留量;用Supelco OVI-G43弱极性色谱柱,以丁酮为内标,分离检测了乙醚、二氯甲烷、正己烷和苯的残留量。14种残留组分在各自的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99167~0.99997,n=8),最低检出限范围为0.2~13.5 μg/g;14种残留组分检测的日间重复性(以相对标准偏差(RSD)计)为0.6%~9.2%(n=3),3种加标浓度的平均添加回收率为86.3%~104.1%(RSD为0.2%~5.3%,n=16)。实验结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于格列美脲中残留溶剂的分析确证。 相似文献
9.
用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器,以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量.乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0.787~15.700μg(R2=0.9994)、0.180~4.510 mg(R2=0.9991),回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为3.9、0.40 mg/mL.本方法简单、准确、灵敏高,重现性好,适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定. 相似文献
10.
以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法。该方法的加标回收率为81.1%~95.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.4%~9.6%。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限(LOQ)为0.05~0.20mg/kg。该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
11.
气相色谱法测定脱羧氯雷他定中有机溶剂残留量 总被引:5,自引:0,他引:5
采用气相色谱技术建立脱酸氯雷他定中5种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定方法;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,苯为内标,在聚乙二醇-20M柱和OV-101毛细管柱串联柱上,程序升温可有效分离各组分,氢火焰检测器检测;各有机溶剂在5-200mg/L范围内线性良好(r=0.999),在高、中、低3个浓度水平上的平均回收率分别为乙醇98.6%、乙腈98.9%、乙酸乙酯105%、四氢呋喃98.4%、甲苯100%;检出限分别为25、50、25、25、10μg/g。 相似文献
12.
13.
14.
15.
冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994~0.9997。在0.005~0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%~89.2%,相对标准偏差为4.2%~9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。 相似文献
16.
提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%~102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%~3.0%之间。 相似文献
17.
气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,乙二醇单乙醚(EGEE)的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》(REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
18.
19.
20.
建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,乙二醇二丁醚(EGDBE)、三乙二醇二甲醚(TEGDME)、二乙二醇单丁醚(DEGBE)和三乙二醇单乙醚(TEGEE)的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺(MA)和N-甲基甲酰胺(MF)的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%~94.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.6%~4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。 相似文献