固相萃取-气相色谱法测定水中苯氯乙酮

采用固相萃取(SPE)法,从生物水样中提取目标化合物,应用毛细管气相色谱法进行测定,外标法定量.结果表明:方法的检出限为0.05 mg·L-1,加标回收率为94%～97%,测定的相对标准偏差(n＝6)小于3.0%.方法已用于生物水样中痕量苯氯乙酮的测定.     

搅拌棒萃取-热解吸气相色谱法测定水中倍半芥子气

建立了一种以SBSE萃取与热解吸-气相色谱-火焰光度法联用技术为基础的测定水中倍半芥子气的方法。对比了SBSE和固相微萃取(SPME)对水中的倍半芥子气的萃取回收率,实验结果表明,SBSE对倍半芥子气的萃取率在22.47%～22.60%之间,SPME对倍半芥子气的萃取率为0.4%。研究了萃取时间、解吸附时间、样品溶液pH值、萃取温度对萃取回收率的影响,选择萃取时间为20min、一级解吸时间为10min、二级解吸时间为4min、样品溶液pH值为7.0、萃取温度为25℃。检测倍半芥子气的线性范围为0.462～23.1μg/L,最低检出限为0.0924μg/L(S/N=3)。该方法已成功应用于河水的检测。     

气相色谱-原子发射光谱的CIC定量方法研究

运用气相色谱-原子发射光谱所独有的化合物无关校正曲线法(CIC法),分别对P、C、As、S 4个元素通道进行实验,得出了误差规律,结果表明:当被测化合物的保留时间与标准物质相近,分子结构相似,定量结果的相对误差较小;保留时间相差较远,分子结构相差较多,则定量结果的相对误差就较舷大.如果在实验室标准物质缺乏的情况下,可以利用CIC方法进行定量.     

气相色谱法测定核苷类药物中的有机溶剂残留量

用HP-5毛细管气相色谱柱、FID检测器,以二甲亚砜为溶剂进行外标法定量测定药物合成产物中的有机溶剂残留量.乙腈、乙酸乙酯的线性范围分别为0.787~15.700μg(R2=0.9994)、0.180~4.510 mg(R2=0.9991),回收率测试结果满足分析测试的要求,最低检测限分别为3.9、0.40 mg/mL.本方法简单、准确、灵敏高,重现性好,适用于核苷类药物中有机溶剂残留量的测定.