用混合粘合剂修饰的碳糊电极测定诺氟沙星

在pH10.50的磷酸盐缓冲溶液中 ,当含有0.8mmol/L的NH4Cl,8mg/L的SLS(十二烷基磺酸钠)时 ,诺氟沙星在由69.1% (w)的石墨粉、24.5 % (w)的液体石蜡和6.4 % (w)的甘油组成的混合粘合剂碳糊电极上产生一灵敏的阴极溶出还原峰 ,峰电位为 -1.61V ;峰电流与诺氟沙星浓度在8.0×10 -9～4.0×10 -7mol/L范围内呈良好的线性关系 ,相关系数为r=0.9949 ,检出限为3.0×10-9 mol/L ;该法用于测定诺氟沙星胶囊含量 ,结果令人满意     

利用实验室间国际比对验证15N丰度的测定能力

参加了由FAO／IAEA组合的全氮和^15N丰度检测能力验证的实验室国际间的比对两年的比对结果表明,我们实验室对3个植株样品全氮和^15N丰度的测定值与指定值十分吻合,检测结果准确,此项计划的实施,证明了本实验室的检测能力和国际实验室间的水平。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸氨溴索中甲醇和丙酮的残留量

建立毛细管气相色谱同时测定盐酸氨溴索原料药中甲醇、丙酮两种有机溶刺残留量的方法。两种残留有机溶剂在DB-624毛细管气相色谱柱上均达到良好分离。甲醇和丙酮的线性范围分别为32．54～325．4μg／mL（r=0．9998）、40．68—406．8μg／mL（r=0．9995）,回收率分别为94．7％～101．1％、93．9％～99．1％,检出限分别小于20、10μg／mL,测定结果的相对标准偏差均不大于3．6％（n=5）。     

微分脉冲伏安法对佐米曲普坦的测定研究

运用循环伏安法(CV)、微分脉冲伏安法(DPV)对佐米曲普坦在碳糊电极(CPE)上的电化学性质进行研究,发现佐米曲普坦在pH=8.16的B-R缓冲液中于0.82V(vs.SCE)产生一个氧化峰。考察了pH、富集时间、扫速等因素的影响。采用微分脉冲伏安法(DPV)对佐米曲普坦进行了实际测定,佐米曲普坦的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7～7.0×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9980,检出限为2.6×10-8 mol·L-1。对佐米曲普坦的电极反应机理进行了探讨。     

诺氟沙星在胶束溶液中的荧光光谱特性及其应用

诺氟沙星在pH值为2.1的酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液中具有较强的荧光,十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液对诺氟沙星的荧光有增敏作用,线性范围为0.069 3~0.693 0μg/mL,回归方程为F=66.89c 0.149 4,相关系数为0.999 4,检出限为0.010 3μg/mL。用该法测定滴眼液和胶囊中诺氟沙星的含量,相对标准偏差为0.10%~0.93%,回收率为90.91%~108.5%。     

氨力农在胶束溶液中的极谱特性

在pH值为4.1的Hac-NaAc缓冲溶液中,氨力农于-1.37 V处产生一灵敏的示波极谱峰,当有0.0010%Tween-60存在时,峰电流显著增大,在5.5×10-2～2.8×10-5 mol/L范围内,峰高与浓度呈良好的线性关系,检测下限为6.0×10-9 mol/L,相关系数r=0.9980.利用此峰测定了血清中的氨力农,加标回收率为97.5%～103.0%,测定结果的相对标准偏差RSD不大于5%.利用电毛细管曲线、换液实验以及循环伏安法对氨力农的机理进行了探讨.     

镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与诺氟沙星配合物的荧光特性研究

荧光分光光度法研究了镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与诺氟沙星配合物的荧光光谱特性.发现镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与诺氟沙星产生的配合物在pH 6.0的KH2PO4-K2HPO4的缓冲溶液中均使诺氟沙星的荧光猝灭.确认镍(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)与诺氟沙星产生的配合物的组成分别为2 : 1、1:1、1:1.用锰与诺氟沙星配合物体系测定诺氟沙星滴眼液的含量,相对标准偏差为0.60%-1.1%,回收率为98.87%-102.7%,结果令人满意.     

石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰碳糊电极测定氯霉素

以液体石蜡和硅油为混合粘合剂,与石墨粉混合制备了碳糊电极基底电极,将石墨烯/十二烷基硫酸钠复合物修饰在基底碳糊电极上,得到了基于石墨烯复合物的新型修饰碳糊电极。应用扫描电镜和循环伏安法分别研究了该电极的表面特性和电化学性质,结果表明,石墨烯和十二烷基硫酸钠修饰的碳糊电极增大了比表面积,有利于电子传递。在pH 3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,该修饰碳糊电极对氯霉素具有良好的电化学响应,氧化峰电位为0.194 V,氧化峰电流是基底碳糊电极的10倍。在最优实验条件下,该氧化峰电流与氯霉素的浓度在1.0×10~(-8)~5.0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L。该方法简便,重现性及选择性好,用于测定氯霉素滴眼液和虾中氯霉素残留,结果满意。     

橙皮苷分光光度法测定牛血清白蛋白

在pH 4.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,对橙皮苷与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的吸收光谱进行了初步研究.结果表明,橙皮苷在236 nm处有一强的吸收峰,当加入BSA作用后该吸收峰的强度升高,峰位基本不变,且没有新的吸收峰出现.在此波长下测定其复合物的吸光度,其吸光度的增加值(ΔA)与BSA的浓度在16～260 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),检出限为10 μg/mL,测定结果的相对标准偏差为3.2%(n=10).该方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于鲜奶粉和液态纯牛奶样品中总蛋白的测定,回收率分别为87.5%、92.4%,结果与考马斯亮蓝G250法基本一致.