聚乙二醇双水相萃取光度法测定铬(Ⅵ)

通过研究二苯碳酰二肼(DPC)-铬(Ⅵ)配合物在聚乙二醇(PEG)2000-Na2SO4双水相中的显色和萃取分离条件,建立了集萃取分离和测定Cr6+于一身的双水相萃取光度分析方法。对双水相体系中PEG溶液、Na2SO4和二苯碳酰二肼的用量以及溶液酸度进行了优化,探讨了共存离子对Cr6+萃取测定的影响。实验表明,在0.16mol/L的H3PO4溶液中,二苯碳酰二肼与Cr6+形成的配合物被萃取到PEG相,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为4.3×104L.mol-1.cm-1。Cr6+的质量浓度在0.05～13.0μg/mL的范围内符合比尔定律,最低检出限为0.029μg/mL,5μg/mL标准溶液的相对标准偏差为1.3%。本方法用于测定含铬工业废水中的Cr6+,结果与原子吸收光谱法测定值相符,不同水平的回收率为96.7%～99.8%。     

反相流动注射分光光度法测定海水中的Cr(Ⅵ)

建立了以二苯碳酰二肼为显色剂,丙酮溶液为载液,反相流动注射分光光度法测定海水中痕量Cr(Ⅵ)的方法。考察了显色剂中二苯碳酰二肼浓度、显色剂酸度、反应圈、流速等因素的影响。结果表明本法测定Cr(Ⅵ)线性范围为0~100μg/L,检出限为0.36μg/L,对海水中的Cr(Ⅵ)进行分析,回收率在95.0%~102.0%。     

磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)分离工业废水中的Cr(Ⅵ)与Cr(Ⅲ)-光度法测定

二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定铬(Ⅵ)常受各种共存物的干扰。因此我们探索了磷酸三丁酯萃淋树脂(CL-TBP)应用于铬的分离的可能性。拟定了Cr(Ⅵ)测定前处理的新方法。用于电镀、印染等含大量干扰离子的水样中微量Cr(Ⅵ)的测定,方法的选择性、准确度、精密度均较好。     

浊点萃取-石墨炉-原子吸收光谱法测定镍铬合金牙冠在人工唾液中浸出的铬(Ⅵ)

将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L~(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶入Triton X-114相中,实现铬(Ⅵ)的浊点萃取分离。将黏稠的Triton X-114液相分出,加入硝酸与甲醇(1+99)混合液定容至1mL。按所述仪器工作条件用石墨炉-原子吸收光谱法测定其中的铬(Ⅵ)量,进样量为10μL。铬(Ⅵ)的质量浓度在5.0μg·L~(-1)以内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.088μg·L~(-1)。分别加1.0μg·L~(-1)铬(Ⅵ)标准溶液于6件牙冠样品溶液中,按方法测定后求得平均回收率为96%。对同一样品重复测定6次,计算其相对标准偏差为3.8%。     

矿石中微量铬的萃取测定

二苯碳酰二肼与铬生成红紫色络合物,已广泛应用于各种矿物、岩石、钢铁及合金中微量铬的测定,但铁、钒干扰较大,虽能以碱熔后分离与放置后比色,但给方法带来某些局限。铬的萃取分离研究较早的是用甲基异丁酮在低于10℃下进行,但萃取操作不便。高分子胺应用于萃取分离铬,对消除某些干扰离子取得较好效果。本文在0.1-1M硫酸介质中,以高分子胺N235萃取铬(Ⅵ),有机相以二苯碳酰二肼在乙醇均相溶液中直接显色。矿石经过氧化钠碱熔后水浸,以锇盐或甲醛催化破坏过氧化氢,然后酸化后萃取光度测定,应用在几种不同类型矿石中铬的测定,结果良好。     

薄膜梯度扩散-分光光度法富集测量水中痕量Cr(Ⅵ)

建立了薄膜梯度扩散(DGT)-二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法富集测量水中痕量Cr(Ⅵ)的分析方法.先以聚季铵盐(PQAS)溶液为结合相的DGT技术(PQAS DGT)原位分离富集水中Cr(Ⅵ),再以DPC分光光度法测定DGT结合相中Cr(Ⅵ)的含量,最后依据DGT方程计算水中Cr(Ⅵ)的浓度.DGT-DPC法测得配制水中Cr(Ⅵ)的回收率为95.1％～101.3％,相对标准偏差为1.60％～3.58％;测得工业废水中Cr(Ⅵ)的浓度为18.54 ～ 137.61μg/L,加标回收率为94.3％～101.8％.当采样时间为48h,PQAS DGT对水中Cr(Ⅵ)富集近10倍,可显著降低分析方法的检测限,实现水中痕量Cr(Ⅵ)的定量检测.     

长光程光导池吸光光度法测定天然水中痕量铬

用二苯碳酰二肼，对光导光度法测定天然水中痕量铬进行了研究。在光导吸收池中，光可在６０％二甲亚砜水溶液中实现全反射。应用１００ｃｍ长的光导池，测定铬的线性范围为０．２－２０μｇ／Ｌ，同１ｃｍ收池比较，灵敏度提高二个数量级，方法有高的选择性，水中常见共存离子均不干扰。     

预富集分光光度法测定超微量铬(Ⅵ)

由于铬(Ⅵ)的强毒性,引起了人们的关注.测定铬Cr(Ⅵ)的方法文献报道较多[1～4] ,目前国家标准方法[5]是二苯碳酰二肼光度法.该法灵敏度较高,但受共存物的干扰及检出限的限制(最低检出浓度为0.004mg/L).采用液膜富集有文献报道[6] ,但液膜组成复杂,操作繁琐.采用离子色谱柱分离、富集进行铬(Ⅵ)的测定尚未见报道. 本文通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集铬(Ⅵ)的最佳实验条件.     

流动注射分光光度法快速测定水样中的铬

建立了用流动注射分光光度法快速检测水样中铬含量的方法.测定耗时140 s,测定频率25样/h.本法利用Cr(Ⅵ)和二苯碳酰二肼显色反应,Cr(Ⅵ)标准溶液的质量浓度在0.05～0.8 mm/L之间与吸光度呈线性.该法的检出限是4.0 μg/L,低于国家对Ⅰ类水的相关标准.应用此法分别测定了北京城区一些地表水中铬的含量,加标回收率在90.1%～113%之间.     

纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

多元络合物显色反应的研究——铬(Ⅵ)-苯芴酮-CTMAB体系

目前铬(Ⅵ)的光度法测定,大都采用 Rose等人提出的二苯碳酰二肼法。该法灵敏度不高(ε_(540)=3.46×10~4),络合物极不稳定,不易操作。为适应环境监测和工业分析的需要,我们制定了下述的方法。该法灵敏度高;具有良好的选择性;显色液非常稳定,放置12小时吸光度不变;重现性好,5次测定10微克铬(Ⅵ),变异系数为0.58%。本法可用于铬钢中铬的测定,特别适用于饮用水中痕量铬(Ⅵ)     

溴甲酚绿为内标二苯碳酰二肼光度法测定水体中六价铬的研究

采用溴甲酚绿为内标，二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定水体中的六价铬。铬与DPC显色铬合物和内标物的最大吸收波长分别为540nm和440nm，校正后的A^Cr540／A^Br440值与Cr含量之间呈良好的线性关系，相关系数为0．9997。对于高度污染的工业废水，可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本法对电镀废水进行了测定，其相对标准偏差为1．2％～2．4％，加标回收率为98％～104％。本方法测定结果与标准方法测定结果无显著差异。     

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬(Ⅵ)的快速现场测定方法.在弱酸性介质中,此试剂与铬(Ⅵ)形成紫红色产物,λ_max=540nm,摩尔吸光系数ε=3.32×10⁴L·mol^-1·cm^-1,铬(Ⅵ)含量在0.03～2.00mg/L内符合比尔定律.该法用于电镀废水中铬(Ⅵ)的快速测定,结果令人满意.     

π-二苯铬(0)苯溶液的氧化反应

本文报道在苯溶液中,于中性条件下,过氧化氢与π-二苯铬(0)反应,可得到熔点为71℃的红色针状结晶。以差示扫描量热法测定其熔点、混合熔点和熔融热,还经元素分析、红外光谱、质谱及~1H核磁共振谱等鉴定,证明该结晶是由二克分子苯酚和一克分子苯醌形成的分子缔合物。π-二苯铬(0)苯溶液与过氧化氢反应的历程是:π-二苯铬(0)被氧化生成高价铬离子.此离子又使苯氧化成苯酚和苯醌,进一步形成酚醌分子缔合物。     

离子交换-原子吸收分光光度法测定冶金工业废水中Cr(Ⅵ)

测定废水中Cr(Ⅵ),国家规定的标准方格为二苯碳酰二肼比色法,本文作者探索采用732阳离子交换树脂分离Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),用空气-乙炔焰原子吸收法测Cr(Ⅵ),效果良好,适于测定冶金工业废水中Cr(Ⅵ)。实验使用WOX-Ⅱ型原子吸收分光光度计,Cr空心阴极灯,Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)标准溶液。     

流动注射—分光光度分析鉴别铬的化学形态的研究

提出了一个FI-SP连续分析水中Cr(Ⅵ)和T-Cr的方法。Cr(Ⅵ)直接用二苯碳酰二肼试剂显色测定;T-Cr在PbO_2柱氧化Cr(Ⅲ)后显色测定。本法测定Cr的浓度范围是0.05～3.0mg·L~(-1),进样颇率为Cr(Ⅵ)200h~(-1)、T-Cr 120h~(-1)。方法用于实际样品分析获得了令人满意的结果。     

高灵敏显色反应测定微量铜的方法研究

本文研究了二苯碳酰二肼(DPC) 溴化十六烷基吡啶(CPB) 铜高灵敏显色反应和微量铜的光度法测定条件。配合物最大吸收波长510nm,表观摩尔吸光系数ε=1.65×106L·mol-1·cm-1,铜量在0.05～1.0μg/25mL范围内服从比耳定律。该法灵敏度高,选择性良好,应用于水中微量铜测定,结果满意。     

对氯偶氮氯膦作退色剂测定低合金钢中铬

光度法测铬通常采用二苯基碳酰二肼法。近年也有偶氮氯膦类试剂作退色剂测定铬的报道,但灵敏度都不太高。用对氯偶氮氯膦(CPAPC)作退色剂测定铬尚未见有报道。本文研究了在Triton X-100存在下,CPAPC与Cr(Ⅵ)的退色反应,拟定出测定Cr(Ⅵ)的新方法。该方法反应酸度高,操作简便、快速,重现性好。在550nm处,其摩尔吸光系数为1.21×10~5,Cr(Ⅵ)含量在0～6μg/20ml范围符合比耳定律。该方法测定结果与标准值相吻合,而且在测定Cr(Ⅵ)方面有实际应用价值。     

氮气-苯浮选光度法测定痕量锰

提出了根据 Mn( )氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-反应生成 I-3 配阴离子 ,I-3 配阴离子与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应 ,用苯和 N2 将此缔合物浮选 ,以光度法测定此缔合物间接测量锰新方法。表观摩尔吸光系数为(ε=5.0 4× 1 0 5 L· mol-1· cm-1) ,测定 5.0μg/2 0 0 m L的锰 ( n=6 ) RSD为 1 .8%。已用于水中锰的测定。     

离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

在(37±2)℃下,样品经0.07mol·L~(-1)盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应,用紫外-可见检测器在波长365,530nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500,0.1~5.0μg·L~(-1),检出限(3s)分别为10,0.1μg·L~(-1),加标回收率为80.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.52%~5.7%。