纳米二氧化铈分离富集-分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)量

提出了纳米二氧化铈吸附富集痕量铬,2mol.L-1氢氧化钠溶液作洗脱剂洗脱,用二苯卡巴肼分光光度法测定环境水样中铬(Ⅵ)含量的方法。在pH 4.0的介质中、吸附时间为40min、吸附剂用量为20mg时,纳米二氧化铈对铬(Ⅵ)的吸附容量为696μg.g-1。铬(Ⅵ)与二苯卡巴肼络合物的最大吸收波长为540nm,其质量浓度在0.012～1.2mg.L-1之间呈线性,检出限(3σ)为0.01mg.L-1。方法用于环境水样中铬的测定,加标回收率为99.4%。     

2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙的合成与荧光性质研究

合成了2-羟基-萘甲醛缩对甲氧基苯甲酰腙,采用元素分析和红外光谱对该化合物结构进行了表征。详细研究了该化合物在固态、不同溶剂中和有锌离子存在下的荧光光谱,探讨了溶剂极性和锌离子的存在对其荧光光谱的影响。结果表明：该化合物的固体和溶液都有很强的荧光,溶剂对其荧光性质有较大的影响,其DMF溶液在485nm处发光最强。金属锌离子具有荧光增敏性。     

一维CuO纳米棒的微乳-均匀沉淀耦合法制备与结构表征

以CuSO4和NH3·H2O为原料,采用微乳-均匀沉淀耦合法制备了一维CuO纳米棒。用XRD、SEM、TEM、HRTEM和FTIR对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明:产物为单斜晶相结构的CuO纳米棒,内部具有孔洞结构,其直径为40～110nm,长度为800～3000nm。可通过改变水核比(ω)、反应物的浓度、反应时间、反应温度等条件实现对CuO纳米棒形貌和尺寸的调控。探讨了可能的反应机理,并用热分析方法考察了CuO纳米棒对高氯酸铵(AP)分解的催化作用。     

掺杂Ce的TiO_2纳米粒子的光致光及其光催化活性

采用sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Ce的TiO_2纳米粒子，并利用XRD， TEM，BET，XPS和PL光谱对样品进行表征，主要考察焙烧温度和含量对掺杂Ce的 TiO_2纳米粒子性质以及光催化降解苯酚活性的影响，并探讨了Ce的掺杂对TiO_2相 变的作用机制以及PL光谱与光催化活性的关系，结果表明，掺杂的Ce~(4+)没有进 入到TiO_2晶格中，而是以小团簇的CeO_2化学态均匀地弥散在TiO_2纳米粒子中， 这可能导致了Ce的掺杂对TiO_2的相变有很大的抑制作用；Ce的掺杂没有引起新的 光致发光现象，而适量Ce的掺杂能够降低TiO_2纳米粒子PL光谱的强度，这是因为 掺杂的Ce~(4+)易于捕获光生电子而生成Ce~(3+);600℃处理的掺杂Ce的TiO_2纳米 粒子表现出较高的光催化活性，这说明600℃是比较合适的焙烧温度，而掺杂不同 量的Ce的TiO_2样品的光催化活性顺序是：3 mol%＞4 mol%＞2 mol%＞5 mol%＞1 mol%＞0 mol%，这与它们的PL光谱强度的顺序是相反的，即PL光谱强度越低，其 光催化活性越高，这说明PL光谱与其光催化活性间有着必然的联系，这是因为掺杂 剂Ce~(4+)能够捕获光生电子，在光致发光过程中使PL光谱强度下降，而在光催化 反应过程中使有机污染物加快氧化。     

纳米粒子TiO2/Ti膜的表征及其光催化活性

以钛酸四丁酯为原料，采用溶胶－凝胶法，在600℃焙烧制备了纳米粒子TiO2/Ti膜，并利用TG－DTA，XRD、SEM、XPS、PL、SPS和EFISPS测试技术，对膜样品进行了表征。结果表明，纳米粒子TiO2/Ti膜表面为高密度的均匀碎片结构，TiO2纳米粒子具有与国际P-25TiO2粒子相类似的组成、结构以及微晶尺寸；在纳米粒子TiO2/Ti膜的表面，Ti主要以＋4价化学态存在。而O主要以晶格氧、羟基氧和吸附氧3种化学态存在。以纳米粒子TiO2／Ti膜的PL光谱测试中，以260nm为激发波长，观察到了峰位在380nm处的PL光谱，该值与SPS信号的响应阈值是一致的，此PL光谱峰可能与导带低的电子向价带顶的能级跃迁有关，同时说明了TiO2纳米粒子的量子尺寸效应的影响要大于库仑作用能和表面极化能的影响。以310nm为激发波长，分别观察到了与锐钛矿和金红石相关的发光信号；以450nm为激发波长，观察到了与表面态相关的弱的发光信号。此外，在光催化降解苯酚实验中，当涂膜3次时，TiO2粒子膜达到最高的光催化活性。     

掺杂Ce的TiO_2纳米粒子的光致光及其光催化活性

采用sol-gel法制备了纯的和掺杂不同量Ce的TiO_2纳米粒子，并利用XRD， TEM，BET，XPS和PL光谱对样品进行表征，主要考察焙烧温度和含量对掺杂Ce的 TiO_2纳米粒子性质以及光催化降解苯酚活性的影响，并探讨了Ce的掺杂对TiO_2相 变的作用机制以及PL光谱与光催化活性的关系，结果表明，掺杂的Ce~(4+)没有进 入到TiO_2晶格中，而是以小团簇的CeO_2化学态均匀地弥散在TiO_2纳米粒子中， 这可能导致了Ce的掺杂对TiO_2的相变有很大的抑制作用；Ce的掺杂没有引起新的 光致发光现象，而适量Ce的掺杂能够降低TiO_2纳米粒子PL光谱的强度，这是因为 掺杂的Ce~(4+)易于捕获光生电子而生成Ce~(3+);600℃处理的掺杂Ce的TiO_2纳米 粒子表现出较高的光催化活性，这说明600℃是比较合适的焙烧温度，而掺杂不同 量的Ce的TiO_2样品的光催化活性顺序是：3 mol%＞4 mol%＞2 mol%＞5 mol%＞1 mol%＞0 mol%，这与它们的PL光谱强度的顺序是相反的，即PL光谱强度越低，其 光催化活性越高，这说明PL光谱与其光催化活性间有着必然的联系，这是因为掺杂 剂Ce~(4+)能够捕获光生电子，在光致发光过程中使PL光谱强度下降，而在光催化 反应过程中使有机污染物加快氧化。     

pH值对NaYW2O8：Ln3+微米晶形成及上/下转换荧光的影响

用水热法合成了NaYW₂O₈:Ln³⁺(Ln=Yb/Er and Eu)微米晶,并研究了pH值对微米晶组成、形貌和荧光性质的影响。通过调节微米晶的形貌和结构对微米晶的上转换荧光进行了调控。在NaYW₂O₈:Eu³⁺微米晶的激发光谱中,Eu³⁺-O²电荷迁移带和W⁶⁺-O^2-跃迁与Eu³⁺离子的f-f激发峰的比值随着微米晶的形貌和结构的不同发生改变。     

pH值对NaYW2O8∶Ln3+微米晶形成及上/下转换荧光的影响

用水热法合成了NaYW₂O₈∶Ln³⁺(Ln=Yb/Er and Eu)微米晶,并研究了pH值对微米晶组成、形貌和荧光性质的影响。通过调节微米晶的形貌和结构对微米晶的上转换荧光进行了调控。在NaYW₂O₈∶Eu³⁺微米晶的激发光谱中,Eu³⁺-O²电荷迁移带和W⁶⁺-O^2- 跃迁与Eu³⁺离子的f-f激发峰的比值随着微米晶的形貌和结构的不同发生改变。     

牙痛一粒丸中砷的测定

采用新新银盐分光光度法测定了牙痛一粒丸中砷的含量,对方法中各种测试条件试验做了系统研究,确定了最佳测定条件.结果表明此法操作简便,灵敏度高,重现性好,砷的质量浓度在0-1mg/L范围内符合比耳定律,相对标准偏差(RSD)为2.09%.     

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As, Sb, Hg, Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se, Sb, Hg, Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng·mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng·mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng·mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng·mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As, Sb, Hg, Se的含量有所差异。As, Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。