用5-Br-PADAP萃取光度法测定微量铜

2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称 5-Br-PADAP)是近年来出现的灵敏新试剂之一,但用于实际工作不多。我们曾用于锑和钒的测定,获得良好结果。本文研究5-Br-PADAP 与铜离子的显色反应及其用于萃取光度测定的可能性,实践证明该试剂与铜离子的反     

钛(Ⅳ)和5-Br-PADAP新的灵敏显色反应的研究

5-Br-PADAP〔2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色试剂。据现有资料报导,该试剂可与铋、钴、铁、铜、镉、镓、铟、锰、镍、铅、锑、碲、铀、钒、锌、铌和钽等离子发生高灵敏的显色反应,其摩尔吸光系数一般达n×10~4数量级,个别的可达n×10~5。钛(Ⅳ)的显色反应众多,但高灵敏的显色反应却少。考虑到5-Br-PADAP与PAR试剂结构的相似性,且与PAR相比显现出的优越性,预计该试剂可与钛(Ⅳ)产生高灵敏的显色反应。实验证明,在过氧化氢存在下,钦(Ⅳ)与5-Br-PADAP反应形成深色的三元异配位络合物,其摩尔吸光系数为6.42×10~4。     

膜溶解富集吸光光度法测定微量铜

以5-Br-PADAP为显色剂,用硝化纤维素膜为富集分离膜测定微量铜,然后用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解滤膜和捕集物[Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP],Cu(Ⅱ)-5-Br-PADAP在DMF溶液中最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数9.58×10~4.铜量在0.1～5.0μg/5ml范围内符合比耳定律,方法灵敏度高.操作简便、快速,应用于食品、水样中铜的测定结果满意.     

5-Br-PADAP萃取光度法测定矿石中微量钯

本文探讨了5-Br-PADAP与钯(Ⅱ)的显色条件及络合物组成。在1—2NH_2SO_4介质中,Pd(Ⅱ)可与5-Br-PADAP形成蓝色的稳定络合物。该络合物可被甲基异丁基甲酮等有机溶剂萃取。络合物最大吸收波长为590nm,摩尔吸光系数为4.3×10~4。本文拟定了火法试金富集后,用5-Br-PADAP萃取光度法测定矿样中钯的分析步骤。 5-Br-PADAP是近来出现的高灵敏度的显色试剂之一。曾用于铀、镓、锑、铜等多种元素的测定。对于钯与5-Br-PADAP的显色反应,有人也曾提到过,但未进行过详细     

二安替比林甲烷分离—5-Br-PADAP萃取光度测定矿石中的微量钴

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是吡啶偶氮类试剂中具有较高灵敏度的显色剂,能与20多种金属离子生成有色的络合物,已广泛用于分析化学中。钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP络合物的某些光吸收特性已有报导。但由于试剂的选择性较差,应用受到了限制。基于二安替比林甲烷(DAM)具有分离性质相近的元素的优点,本文采用在盐酸介质中使钴与SCN~-     

薄层色谱法同时测定血清中微量铜、铁

铜、铁均为人体中重要元素,其含量多少影响人体健康,以血清中铜、铁之比值作为标 准进行临床考察及病理研究正日益受到人们的重视。 本文研究了Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)与5-Br-PADAP[2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙 氨基苯酚]金属络合物的薄层色谱特性。提出了同时测定Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅰ)、Fe(Ⅲ)和全铁含     

离子色谱法同时测定茶叶中七种金属元素

在含有阴、阳离子双功能基的离子色谱柱上．选用草酸和氯化钠的梯度洗脱体系同时将 Cu2+,Ni2+,Zn2+,Cd2+,Co2+,Mn2+和Pb2+七种金属离子完全分离。柱后采用新的衍生试剂2-[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)进行衍生反应,检测波长为560nm,方法的检出限达到μg·L-1级。应用于茶叶样品的测定,结果满意。     

镉(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP显色体系的研究与应用

2-〔5-溴2-吡啶偶氮〕-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)用于萃取光度法测定微量金属已有报道,但要使用有毒害的有机溶剂,操作过程亦繁琐冗长。笔者研究了在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下的镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色特性,配合物的最大吸收在560nm,表观摩尔吸光系数ε_(560)=1.16×10~5 l·mol~(-1)·cm~(-1),0—19μgCd/25ml范围符合比尔定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成比为Cd(Ⅱ):R=1:2(金属:试剂)。将拟定的方法用于水、土等样品中微量镉的分析,获得满意的结果。 (一)主要试剂和仪器     

TritonX-100-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铜

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基苯酚(缩写5-Br-PADAP)是高灵敏度的金属指示剂,文献详细报导了它的性质和应用。胡之德等用于铜,锑的测定得到良好的效果。本文研究了表面活性剂Triton X-100的存在下测定微量铜的可能性和反应适宜条件,试验表明,由于Triton X-100的存在,使Cu-5-Br-PADAP络合物沉淀可溶于水而直接进行测定;而且其灵敏度比有机萃取提高一倍以上。 (一)试剂和仪器铜标准溶液:99.99％纯铜配制。 5-Br-PADAP溶液:0.02％乙醇溶液。     

在Triton X100存在下镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的研究及其分析应用

2-[2-(5溴-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)是镉(Ⅱ)的很灵敏的显色剂,以异戊醇萃取,摩尔吸光系数为1.4×10~5。我们试验了在Triton X-100存在下,镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP的显色反应,测定了它的组成(M∶R=1∶2),稳定常数为4.5×10~(10)。已用于土壤、废水及地面水中微量镉的测定。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合平衡的双系列线性回归法研究

本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5～6.5,30％乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×10~4、1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

金属-5-Br-PADAP螯合物的高效液相色谱分离

高效液相色谱法,通常是作为有机物分离测定的有效方法。近年来,国内外将其用于金属离子的分离测定研究亦渐增多。2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)能与大多数金属离子形成灵敏的有色螯合物。目前虽有应用此试剂高效液相色谱分离测定贵金属和测定钒(Ⅴ)、钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)的报导,但不能同时分离铜(Ⅱ)和铁(Ⅲ)。本文采用反相色谱,     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究

铀的测定一般采用铀试剂-Ⅲ或5-Br-PADAP光度法。2-喹啉偶氮类试剂已用于一些金属离子的测定,由于其共轭体系大,比吡啶偶氮类试剂具有更高的灵敏度。我们合成了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚(QADMAP),产品经IR,MS及^1H NMR表征(谱图略)。研究其和铀的显色反应,建立了一种测定矿石中铀的方法。     

6-取代苯并噻唑偶氮苯甲酸型试剂与铁钴镍铜钯显色的反应

在显色剂BTAMB的苯并噻唑环的6-位引入不同的取代基,合成-类新显色剂2-[2’-(6’=取代苯并噻唑)-偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-R-BTAMB,R=CH_3,OCH_3,Cl,Br,NO_2,CH_3SO_2).研究了在表面活性剂或有机溶剂存在下,新试剂6-R-BTAMB与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Pd(Ⅱ)离子的络合显色反应及其光度分析特性.试验结果表明,引入的R基因明显地影响试剂的络合能力.并从R基因的电子效应等方面讨论了试剂结构与性能之间的关系.     

5-Br-PADAP-SDS胶束增溶光度法测定微量银

研究了以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为增溶剂时,2-[(5-Br-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与银的显色反应,结果表明,在pH5.5—8的硝酸-乙酸钠缓冲溶液中,Ag-5-Br-PADAP—SDS三元络合物于波长542nm处呈最大吸收,ε_(542)=6.5×10~4,银含量在0—1.6ppm范围内符合比尔定律。该法较常用的光度法如铜试剂     

5-B-r-PADAP分光光度测定微量铁(Ⅱ)

5-Br-PADAP〔学名2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚〕,目前已应用于测定铀、锌、锑、和铜等。实验证明5-Br-PADAP也是Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)的一个灵敏显色剂,最大吸收波长分别为585nm和555nm(Unicam 1800测得为592和557nm),摩尔吸光系数为7.9×10~4和7.2×10~4升/克分子·厘米(Unicam 1800测得为8.3×10~4和7.9×10~4),比邻二氮菲法高七倍,比PAR法高1.5倍。实验证明了5-Br-PADAP作为显色剂分光光度法测定Fe(Ⅱ)比Fe(Ⅲ)优越:显色的适宜酸度前者为pH3.5—10,后者为3.3—4.5;我们还发现,当Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP络合物形成之后加入EDTA作掩蔽剂仅Co~(2+)、Ni~(2+)干扰,但它     

meso-四(3-氟-4-磺酸基苯基)卟啉的合成及微分分光光度法同时测定痕量铜锌

本文报道一种新的高灵敏度水溶性叶啉显色剂meso-四(3-氟-4-磺酸基苯基)叶啉的合成方法。研究了该试剂与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的反应条件。在pH6.4的HOAc-NaOAc缓冲介质中,Hg(Ⅱ)催化下,室温反应30min即完成。采用四阶微分分光光度法可同时测定痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)。表现微分摩尔吸光系数分别达8.13×10~5和1.59×10~6。本方法灵敏度高,选择性长,可不用分离直接测定茶叶、血液等样品中痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ),操作简便。     

新苯并噻唑偶氮羧酸型试剂与钴铁镍铜钯显色反应的研究

在苯并噻唑偶氮羧酸型试剂分子的苯环中,与羧基相对或相间的位置引入不同的基团,在苯并噻唑环的6位或5位引入甲基,从而合成了六个新苯并噻唑偶氮羧酸型显色剂,详细研究了这六个新试剂与Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,引入的不同助色基团明显地影响试剂的灵敏度和选择性。一些新试剂-金属络合物的摩尔吸光系数在1×10~5以上,其中5-Me-BTAEB的灵敏度高于其它试剂。并研究了试剂结构与性能之间的关系。     

2-[2'-(6'-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应研究

报道了新试剂2-[2’-(6’-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称MOBTAB)并研究了其在乙醇介质中与Cu(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH2.0～4.5时,Cu(Ⅱ)与MOBTAB形成1:1的蓝色络合物.其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数为6.55×10~4,Cu(Ⅱ)浓度在0～0.76μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.本法操作简便,可直接测定铸铝及纯铝中微量铜,结果满意.     

Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的抑制及其分析应用

在乙酸、乙二酸、丙二酸、HF、H3PO4等缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应表明: 乙酸能促进Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应;HF、 H3PO4初始能抑制该光化学还原反应,但随光照时间增加,该光化学还原反应仍能发生;乙二酸、丙二酸能抑制该光化学还原反应,其中丙二酸的抑制效果较好.确定了在丙二酸-丙二酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定Fe(Ⅱ)的实验条件,用于合成试样及铁矿中铁的价态分析.