RP-HPLC测定十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的含量

应用高效液相色谱的方法建立藏药十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的定量分析.色谱条件:用Symmetry C18(5μm,4.6×250 mm);流动相:V(甲醇):V(水):V(H3PO4)=26:74:0.05,检测波长:403 nm,流速:1.0mL/min,羟基红花黄色素A在6～96μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9996,十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的回收率为99.24%(RSD=1.9%,n=5).本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于藏药十四味羚牛角丸中羟基红花黄色素A的含量测定.     

高效液相色谱法测定九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷的含量

建立了测定中药复方制剂九味石灰华散中羟基红花黄色素A和红景天苷含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈∶0.1%磷酸溶液(12∶88,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,红景天苷的检测波长为275 nm.羟基红花黄色素A和红景天苷分别在0.288~180μg/mL和4.8~1 200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r值为0.999 8~0.999 9),最低检出限分别为0.03μg/mL和0.5μg/mL(S/N=3),加标回收率分别为95.7%~97.4%和95.9%~98.6%.该方法简便、准确、重现性好,可用于九味石灰华散的质量控制.     

超高效液相色谱法测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量北大核心CSCD

称取经粉碎的样品0.100 0g,加入10mL水,超声处理20min后,用水定容至25mL,过0.22μm有机滤膜后,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为403nm。羟基红花黄色素A的质量浓度在42~336mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为19.3μg·L^(-1)。加标回收率在92.7%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。方法用于测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量,测定值在24.00~46.43mg·g-1之间,聚类分析结果表明,红花药材样品可以聚为四大类。     

超高效液相色谱法测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量

称取经粉碎的样品0.100 0g,加入10mL水,超声处理20min后,用水定容至25mL,过0.22μm有机滤膜后,在Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为403nm。羟基红花黄色素A的质量浓度在42~336mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为19.3μg·L~(-1)。加标回收率在92.7%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.0%。方法用于测定新疆不同产地的红花中羟基红花黄色素A的含量,测定值在24.00~46.43mg·g-1之间,聚类分析结果表明,红花药材样品可以聚为四大类。     

高效液相色谱法测定红花中的羟基红花黄色素A

建立了菊科植物红花中的主要有效成分羟基红花黄色素A的高效液相色谱定量分析方法。用90 ℃水提取,以甲醇-0.5%磷酸水溶液(体积比为40∶60)为流动相,检测波长400 nm。该方法的最低检出限为4 ng (按S/N=3计)。在羟基红花黄色素A的质量浓度为0.04-0.40 g/L(相当于绝对进样量为0.8-8.0 μg)时线性良好,方法回收率高,重现性好。对26个不同产地和购买地的红花中的羟基红花黄色素A进行了测定,结果表明不同来源的红花中羟基红花黄色素A含量的差异较大。     

近红外光谱快速测定红花逆流提取过程中羟基红花黄色素A的含量

采用近红外光谱(NIRS)透射法对红花罐组式逆流提取过程中羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA)的含量进行快速无损的测定.在红花逆流提取过程中,以高效液相色谱法(HPLC)为对照分析方法,测定提取液中羟基红花黄色素A的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与羟基红花黄色素A的HPLC分析值之间多元校正模型,并对逆流提取过程的未知样本进行含量预测.校正模型相关系数达到0.982,预测相关系数达到0.965,RMSEC和RMSEP分别为0.053和0.075,RSEC和RSEP分别为3.96%和5.25%.结果表明,NIRS可以作为一种准确、快速、无损的检测方法用于检测中药逆流提取过程有效成分含量变化规律.     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮含量的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(pH=3.5)-甲醇-乙腈,流速1.5 mL/min,柱温25℃,检测波长280 nm,进样量5μL。对羟基苯乙酮在8~160μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999(n=6),方法检出限为1.60μg/g。该方法对膏霜、乳、液中对羟基苯乙酮测定的加标回收率分别为99.47%、99.72%和99.94%,相对标准偏差(RSD)分别为1.16%、1.24%和0.64%。     

HPLC同时测定毛蕊花糖苷、咖啡酸和羟基酪醇

根据毛蕊花糖苷、羟基酪醇、咖啡酸的紫外吸收性质,建立了同时检测3种物质的高效液相色谱法。采用Waters e2695型高效液相色谱仪,色谱柱为Waters Symmetry C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇(A)和体积分数0.1%甲酸水溶液(B),比例为40:60(V/V);流速0.7 m L/min;2998PDA二极管阵列检测器,检测波长280 nm,柱温35℃;进样量10μL。毛蕊花糖苷标准曲线的线性回归方程为y=4.474ρ+5.224,R2=0.9999;加样回收率为100.2%。咖啡酸标准曲线的线性回归方程为y=20.687ρ-3.392,R2=0.9995;加样回收率为100.0%;羟基酪醇标准曲线的线性回归方程为y=4.716ρ-17.901,R2=0.9999;加样回收率为102.0%;毛蕊花苷的检测限为5 ng,咖啡酸的检测限为0.8 ng,羟基酪醇的检测限为0.25 ng。     

超高效液相色谱法同时鉴定育发化妆品中17种植物提取物标识成分

建立了同时鉴定育发化妆品中芍药苷、羟基红花黄色素A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸等17种植物提取物标识成分的超高效液相分析方法。不同基质的样品经80%甲醇溶液涡旋振荡、超声提取及Na Cl法破乳后,提取液经高速离心处理。选用Waters ACUITY UPLC CSH C18反相色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇/0.05%H3PO4为流动相,梯度洗脱,然后采用二极阵列管检测器(PDA)进行测定。考察了方法的灵敏度、线性范围、回收率、日内和日间精密度。在本方法条件下,17种标识功效成分在0.2~25 mg/L的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.3~1.5 mg/kg,方法定量限为1.0~4.0 mg/kg。样品的回收率为93.5%~105.0%,日内精密度(n=6)为0.4%~4.5%,日间精密度(n=6)为0.8%~4.6%。本方法简单、快速、准确,已成功用于实际样品中17种标识功效成分的鉴定检测。     

高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷的含量

提出了高效液相色谱法测定平胃丸中橙皮苷含量的方法。采用Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙酸-水(35+4+61)混合溶液为流动相,流量1mL.min-1,检测波长为283nm,橙皮苷的质量浓度与峰面积在8.08～121.2mg.L-1范围内呈线性关系。方法用于平胃丸中橙皮苷的测定,平均回收率为101.1%,相对标准偏差(n=9)为1.2%。     

二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

高效液相色谱法测定五星肠安中头孢唑啉钠和恩诺沙星

建立了高效液相色谱法测定五星肠安中头孢唑啉钠和恩诺沙星的方法。采用Shim packCLC ODS柱(150mm×6mm,5μm),以乙腈 5g/L柠檬酸 三乙胺(体积比为160∶840∶2)为流动相,头孢唑啉和恩诺沙星在20～100μg/mL的范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为:A=31692 3ρ 4076 8,r=1 0000;A=108921ρ 21587 4,r=0 9999。头孢唑啉钠和恩诺沙星的平均回收率分别为99 9%、100 0%;RSD分别为0 70%、1 1%。方法可用于五星肠安的质量控制。     

高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中铂、钯和铑的研究

研究了用 2 羟基萘 1 亚甲基若丹宁(HNPRN) 为柱前衍生试剂,以 Zorbax StableBound (4.6 mm×50 mm, 1.8μm) 快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定铂、钯和铑的方法,三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铂 1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的测定,相对标准偏差在1.4%~1.6%之间,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定蒙成药活血六味胶囊中的大黄素

用反相高效液相色谱法测定蒙成药活血六味胶囊中的大黄素。采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇:体积分数0.2%H3PO4溶液(85∶15),流速:1mL min;柱温25℃;检测波长:286nm。在0.042～0.925μg范围内,大黄素的量(x)与其峰面积(y)呈良好的线性关系(r=0 9991);回归方程为y=74.258x-8.714;加标回收率在97.98%～98.89%之间;RSD为0 47%。该方法可用于活血六味胶囊中大黄素的测定。     

高效液相色谱法测定3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐

建立高效液相色谱法测定3-甲氧基-4-羟基苄胺盐酸盐(香草胺盐酸盐)的方法。色谱柱为C8柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–0.25%高氯酸水溶液(20∶80),流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃。香草胺盐酸盐的质量浓度在5.25～262.5μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好(r~2=1.0),测定结果的相对标准偏差为0.09%(n=6),检出限为16.8 ng/mL,定量限为84 ng/mL,加标回收率为97.78%～100.71%。该方法简便,准确,专属性强,可用于香草胺合成过程的质量控制。     

高效液相色谱法测定千金止带丸中芍药苷的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定千金止带丸中芍药苷含量的方法。采用Reliasil C18柱(150×4.6 mm i.d., 5μm),以乙腈水(12∶88,V/V)为流动相,在流速0.8 mL/min,检测波长230 nm,柱温40℃条件下,芍药苷在0.139 8~0.699 0μg范围内具有良好的线性关系,r =0.999 9,平均回收率为99. 09%, RSD = 0. 91%(n=5)。本法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于该药品成分的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定湿生扁蕾中4种有效成分的含量

建立同时测定藏药湿生扁蕾中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮含量测定方法.RP-HPLC法,使用VP-ODS C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱[0～40.00min乙腈的体积分数(以下同)由10%线性递增至30%;40.01～55.00 min由30%线性递增至100%],流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.结果:獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮的线性范围为2.80～14.0 μg(r=0.9992),4.12～20.6μg(r=0.9997),0.34～1.68μg(r=0.9997),2.64～13.2 μg(r=0.9994);回收率分别为99.89%,99.52%,101.88%,99.42%.该方法可用于控制湿生扁蕾的质量.     

高效液相色谱法分析内生真菌草酸青霉的代谢产物黑麦酮酸A

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定内生真菌草酸青霉发酵液中黑麦酮酸A的方法。采用AgilentXDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),确定了最佳色谱条件:流动相为甲醇和水(70∶30,V/V),DAD检测器,检测波长为320 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,进样量20μL。结果表明,在0.4～22 mg/L范围内,相关系数r=0.9996。在加标水平为0.5,5.0和15.0 mg/L时,平均回收率为86.0%～106.7%;相对标准偏差RSD<6%;检出限为0.08 mg/L,具有较好的精密度和准确度。本方法已对10批实际样品进行发酵提取和分析,RSD=4.4%,可应用于内生真菌发酵优化过程中代谢产物黑麦酮酸A的定量分析。     

HPLC法测定制何首乌配方颗粒中的2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

建立高效液相色谱法测定制何首乌配方颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。采用Therm O ODS–2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈–水(20∶80)为流动相,流量为1m L/min,柱温为40℃,在320 nm处检测。2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的质量浓度在5.736~86.040μg/m L范围内与其色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 96,检出限为1.310μg/m L。回收率为99.4%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.16%~1.35%(n=6)。该法操作简便,准确度高,重现性好,可作为制何首乌配方颗粒质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂的研究

采用高效液相色谱法测定化妆品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6 种防腐剂,用Zorbax ODS柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),磷酸二氢钾∶乙腈=90∶10(V/V)为流动相,加入磷酸调pH值为2.0,检测波长254 nm。样品用乙醇水冰乙酸(70∶29.5∶0.5,V/V)提取,回收率为90.8%~105.7%,相对标准偏差为3.1%~8.5%。