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多级质谱信息(MS/MS information)可提供鉴定化合物结构的关键线索,多级质谱(MS/MS)图谱到结构的转换(MS/MS spectrum to structure)是精准鉴定化合物结构的重要过程。本研究提出了化合物的三级质谱(MS3)图谱与其结构单元的二级质谱(MS2)图谱匹配策略,实现了化合物结构的精准鉴定。首先,利用三重四极杆复合线性离子阱质谱仪(Qtrap-MS)的双碰撞池,采集酯类化合物酯基质谱裂解产生的特征碎片离子(c–和y–)在线性离子阱(LIT)内经第二次碰撞诱导解离(Collision-induced dissociation, CID)后的MS3图谱,并同步采集其结构单元化合物([M–H]–)在LIT中经碰撞诱导解离后的MS2图谱,结果表明,酯类化合物特征碎片离子的MS3图谱与结构单元化合物的MS2图谱匹配。最后,采用HR-MS/MS对丹参总酚酸(Total ... 相似文献
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建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套(Security GuardTM)。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C18 AQ分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。 相似文献
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植物中很少存在含氰基官能团的化合物。近期文献报道从常用抗癌中药天葵子中分离得到部分此类化合物,而且天葵子富含具有氰基官能团的化合物。为了丰富此类化合物的种类和数量,同时深入对中国药典收载品种的进一步研究,本文对天葵子的化学成分进行了系统分离。从中药天葵子中分离得到两个新化合物:一个为新的生物碱类化合物,命名为天葵碱A (1),另一个为新的酯类化合物,3-(4'-羟基苯基)- 2-丙烯酸-(4'-羰基苯基)酯(2)。同时分离到了四个含氰基官能团的化合物:(Z)-6α-(β-D-glucosyloxy)-4α,
5α-dihydroxy-2- cyclohexene- Δ1, α-acetonitrile (3), (Z)-6α-(β-D-glucosyloxy)-
4α-hydroxy-2-cyclohexene-Δ1, α- acetonitrile (4), lithospermoside
(5), ehretioside B (6)和11个已知化合物。新化合物1和2的结构主要通过一维和二维核磁共振技术确证。含氰基官能团的化合物3和4首次从毛茛科植物中分离得到。迄今为止,包括文献报道的部分化合物,从天葵子植物中共分离鉴定了6个比较少见的含氰基官能团的化合物。 相似文献
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采用毛细管电泳方法以凝血酶为靶筛选天然药物提取化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用毛细管电泳(CE)法研究了凝血酶和水蛭素及肝素间的相互作用, 并测定了凝血酶和水蛭素的结合常数. 选择凝血酶为靶点, 建立了快速灵敏的从天然植物提取物中筛选出先导化合物的CE方法. 在接近生理环境的水溶液条件下, 研究了两色金鸡菊、肉苁蓉和黄蜀葵中天然植物提取物与凝血酶之间的相互作用; 与阴性对照和阳性对照相比, 从11个天然化合物中快速筛选出与凝血酶有相互作用的6个化合物, 提高了天然植物提取物药理活性筛选的效率. 相似文献
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应用自主研发的具有分离-富集模式的制备色谱工厂,建立了分离制备五味子木脂素有效部位及其单体化合物的方法。该方法首先以C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,水和甲醇为流动相,分离度和保留时间为考察指标,采集4个不同梯度的色谱信息,通过XTool色谱专家系统软件模拟,确定五味子木脂素第一、二维色谱条件;然后采用线性放大的方法,以C18(250 mm×30 mm,10 μm)为第一、二维分离柱,C18(80 mm×30 mm,10 μm)为富集柱,水为富集稀释液,对五味子木脂素进行二维色谱分离纯化;最后第一维分离得到9个可重复组分,第二维分离得到20个高纯度化合物,其中有6个单体化合物。结果表明该法重现性良好,可以实现五味子木脂素的系统性分离,对五味子化学成分的研究具有重要意义。 相似文献
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高速逆流色谱法分离纯化黄芪中的芒柄花素和毛蕊异黄酮 总被引:19,自引:0,他引:19
采用高速逆流色谱法(HSCCC),以正己烷-氯仿-甲醇-水组成二相系统作为固定相与流动相,对黄芪的乙酸乙酯粗提
物进行了分离纯化。 结果发现:以正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为1.5∶3∶3∶2)组成的系统可以从黄芪的乙酸乙酯粗
提物中分离出毛蕊异黄酮,纯度可达95%以上,并可以初步纯化芒柄花素;接着用正己烷-氯仿-甲醇-水(体积比为4∶4∶5
∶4)组成的系统进一步纯化芒柄花素,其纯度达95%以上。利用该方法,可以对中药黄芪中的异黄酮进行快速的分离和纯
化。 相似文献
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构建了在线加压溶剂提取-超高效液相色谱-离子肼-飞行时间质谱(online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS)系统,并将其应用于草苁蓉化学组的快速、直接分析。将微量草苁蓉粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中,空隙用正相硅胶填充,作为提取池;提取池置于预柱套内,将其放入柱温箱(70℃),预柱套通过金属管线连接至UHPLC-IT-TOF-MS系统。通过引入一个二位六通阀将整个分析过程分为提取和洗脱两个阶段。以0.1%(v/v)甲酸水为溶剂,提取3 min。在洗脱阶段,以0.1%(v/v)甲酸水-0.1%(v/v)甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,将色谱柱前端所富集的提取物洗脱至IT-TOF-MS中进行检测。从草苁蓉中检测到48个化合物,结合对照品、文献、数据库以及质谱裂解规律,初步鉴定了其中的45个,包括10个苯乙醇苷类、14个环烯醚萜苷类以及21个苯丙醇苷类化合物。该研究为草苁蓉化学成分组成的阐明以及质量评价提供了可靠信息。同时,构建的online PLE-UHPLC-IT-TOF-MS系统为中药化学成分的快速、直接表征提供了有效方案。 相似文献