顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物

建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10～100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.999 0～0.999 6之间,方法检出限为0.2～0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%～106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%～2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。     

顶空-气相色谱法测定海水中8种苯系物

提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用Nukol毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物在13min内能完全分离。8种苯系物的质量浓度在10.0～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2μg.L-1。以海水样品为基体,在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在93%～119%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～5.3%之间。     

顶空-气相色谱法同时测定饮用水中八种挥发性苯系物

利用顶空-毛细管柱气相色谱技术对饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲笨、对二甲笨、间二甲笨、异丙苯、苯乙烯的测定方法进行了研究,并对平衡时间、气／液体积比、水中含盐量等影响测定因素进行了探讨,对色谱条件和顶空进样条件进行了优化。该方法选用HP-INNOWAX色谱柱,使一直较难分离的间、对二甲苯得到了很好的分离。对八种苯系物进行了最低检出限、线性、回收率、精密度试验,其平均回收率为97．4％～1063％（n=7）,相对标准偏差为2．55％～3．83％（n=7）,最低检出限为0．06～0．10μg／L。测定结果表明,该法操作简单,重现性好,灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

捕集阱顶空-气相色谱法测定水中低浓度苯系物

建立了捕集阱顶空-气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃,10 min平衡时间,色谱温度70℃(2 min),10℃/min升温至学20℃,保持2 min,载气流量2.5 mL/min的条件下,6种苯系物分离效果良好,在0.16~40μg/L范围内,苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9994~0.9999;使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度,方法检出限分别为:苯0.025 ng/L、甲苯0.025 ng/L、乙苯0.023 ng/L、对,间二甲苯0.025 ng/L、邻二甲苯0.027 ng/L、异丙苯0.022 ng/L;本法测定苯系物RSD≤5.1%,加标回收率为79.1%~104.9%。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析,效果良好。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

顶空气相色谱法同时测定饮用水中苯系物和溴代苯、对氟溴苯

建立顶空气相色谱同时测定水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的方法。水样经气液平衡后,用Sepelco Wax 10色谱柱分离,气相色谱FID检测器进行分析。在所建立的最佳实验条件下,苯系物和溴代苯、对氟溴苯得到有效分离。苯系物和溴代苯、对氟溴苯的色谱峰面积分别与其质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7。方法的检出限为0.94~2.36μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.4%~5.7%(n=6),加标回收率为90.8%~99.1%。该方法灵敏度高,操作简便,干扰少,适用于生活饮用水中8种苯系物和溴代苯、对氟溴苯的同时分析。     

顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯系物

目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%～94%,RSD为5%～10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。     

顶空气相色谱法同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物

建立了顶空气相色谱(HS-GC)同时测定树脂工艺品中7种残留苯系物BTEX(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)的方法。对溶剂种类、萃取温度、萃取时间及HG-GC分离测定条件进行优化。结果表明,在顶空温度为130℃、平衡时间为60 min、粉碎样品粒径低于2 mm、选择DB-WAX色谱柱的条件下,可获得良好的分离效果和定量结果。7种残留苯系物在0.1～500μg范围内具有良好的线性关系(r2>0.999)。方法的定量下限(LOQ,S/N=10)在0.1～0.4μg.g-1之间,加标回收率为93%～114%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.7%～4.8%。所建立的方法快速、准确,适用于树脂工艺品中苯系物的测定。     

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件: 色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320 μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033 μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。     

顶空单液滴微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用顶空单液滴微萃取样品处理方法分离富集水中苯系物,用气相色谱法进行测定.考察了不同萃取剂、萃取条件对检测结果的影响.苯、甲苯、对二甲苯的检出限分别为0.05,0.05,0.03 μg·L-1,三种苯同系物的相关系数分别为0.999 2,0.998 5和0.997 2,回收率分别为98.3%,101.9%和97.3%.