稀硫酸吸收-顶空气相色谱法测定环境空气中吡啶

建立了稀硫酸吸收、顶空进样、气相色谱法测定环境空气中吡啶的方法。利用稀硫酸作为吸收液吸收环境空气中的吡啶，将吸收液转移至顶空瓶中，用氢氧化钠溶液调节吸收液的酸碱度，并加入氯化钠减少吡啶的溶解度，加热平衡后取上部空间气体注入气相色谱仪进样口分析，制作标准工作曲线，可以准确测定环境空气中吡啶的含量。最优实验条件：使用多孔玻板吸收管采集样品；采样流量为0.5 L/min；样品测定时pH需大于12；顶空加热温度为80℃，平衡时间为30 min，阀温度和传输线温度为120℃。吡啶在0.20～10.0μg/mL质量浓度范围内线性良好，检出限为0.02 mg/m³，测定值的相对标准偏差为2.6%～8.7%(n=6)，标准回收率为88.0%～105.3%。环境空气样品应在采集后立即测定，若延迟测定，应于0～4℃存放，可保存7 d。     

顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留量

采用顶空进样-气相色谱法测定润滑油中N-甲基吡咯烷酮的残留。1.0 mL样品在100℃顶空温度下平衡15min,顶空气体采用DB-1701毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器进行检测。N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在4.00×101~1.02×104 mg·kg-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·kg-1。加标回收率在98.5%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%。     

顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量

建立了顶空-气相色谱法同时测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛和丙酸乙烯酯迁移量的方法。将食品模拟液水、4%(体积分数,下同)乙酸溶液或橄榄油灌入PET瓶中,在迁移温度为40,60℃下迁移1,10,20,30d。取10mL模拟液于22mL顶空进样瓶中,设置顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为60min。气化后的样品用SH-RT-Q-BOND毛细管色谱柱在程序升温条件下分离,用氢火焰离子化检测器测定。用3种食品模拟液配制混合标准溶液系列,结果显示:乙醛和丙酸乙烯酯的质量浓度均在0.5～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.016～0.050mg·L~(-1)和0.002～0.050mg·L~(-1);对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,乙醛和丙酸乙烯酯回收率分别为96.0%～106%和94.0%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.4%～5.3%和1.9%～5.2%。按此方法分析实际样品,未检出丙酸乙烯酯,乙醛在水中的迁移量大于在4%乙酸溶液和橄榄油中的,且60℃的迁移量大于40℃的,最高迁移量为4.4mg·L~(-1),低于国家标准GB 9685-2016规定的限量(6.0mg·kg~(-1))。     

顶空取样-气相色谱-质谱法测定食品用洗涤剂中甲醇含量

取样品0.100 0g用5.0mL水超声溶解,并引入顶空进样仪中,在80℃下加热30min达到平衡。对溶液中甲醇经顶空提取后,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。甲醇的质量浓度在0.50~100mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002 5%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.2%。     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量北大核心CSCD

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg^(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg^(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg~(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg~(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量

应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.05~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~0.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%~96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%~9.8%之间。     

顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量

采用顶空-气相色谱法测定烟用水基胶中乙酸乙烯酯的残留量。以N,N-二甲基甲酰胺为基质校正剂、正丙醇为内标,通过顶空进样后,采用HP-VOC色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测。乙酸乙烯酯的质量浓度在0.51~50mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.82μg·g-1。方法用于不同烟用水基胶中乙酸乙烯酯残留量的测定,加标回收率在96.2%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定土壤中6种有机胺的含量北大核心CSCD

提出了顶空-气相色谱-质谱法测定土壤中甲胺、乙胺、二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等6种有机胺含量的方法。土壤样品在顶空瓶中经盐酸溶液提取,加入一定量的氢氧化钠溶液、氨水,然后在顶空进样器中于80℃平衡30 min,使气液两相达到动态平衡。采用CP-Volamine色谱柱对目标物进行分离,质谱仪检测,外标法定量。结果显示:6种有机胺的质量浓度在一定范围内与其对应峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.00033~0.18 mg·kg^(-1);混合标准溶液中6种有机胺测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~4.7%;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~108%;方法用于5种不同类型实际土壤样品分析,两种土壤样品中检出三乙胺,检出量为11.3,391 mg·kg^(-1)。     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。     

气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量

提出了气相色谱法测定果蔬中防腐剂仲丁胺残留量的方法。果蔬样品经匀浆处理后置于顶空瓶中,在碱性条件下于55℃恒温平衡40min。吸取100μL液上气体注入气相色谱仪,用氮磷检测器测定,外标法定量。仲丁胺的质量浓度在0.000 5～0.040 0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。在两个浓度水平上对方法进行回收试验,测得回收率在87.4%～102.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.6%～9.6%之间。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定工作场所空气中铬及其化合物

于工作场所采用微孔滤膜采样夹以5L.min-1流量采集空气样品15min,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铬的含量。选择灰化温度为1 300℃,原子化温度为2 400℃。铬的质量浓度在5mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为6.81×10-4 mg.m-3。应用此法分析了采集的空气样品,加标回收率在98.8%～100.7%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～2.4%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

顶空气相色谱法测定水中的1，2-环氧丙烷

采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响．结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1（60m×0．53mm×5μm）色谱柱60℃测定．线形范围0．20-40．0mg／L,相关系数0．9995,检出限0．05mg／L,方法灵敏度高,干扰少．     

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中喹啉及其同分异构体异喹啉的残留量

称取剪碎的纺织品样品1.000g,用甲苯10.0mL于常温下超声提取60min,用注射器移取部分提取液,经0.45μm聚四氯乙烯滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。以DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,在80~200℃之间以12℃·min^-1的升温速率进行色谱分离。在此条件下可使喹啉与异喹啉完全分离。质谱测定中,采用电子轰击离子源(EI)和全扫描模式定性和选择离子扫描模式定量。上述2种化合物均在10.0~250.0μg·L^-1内与其对应峰面积呈线性关系,其检出限均为0.1mg·kg^-1。以空白样品为基体,在3个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得喹啉的回收率为82.9%~92.0%,异喹啉的回收率为85.5%~98.1%,2种化合物测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为2.5%,3.1%。应用所提出的方法分析了纺织品实际样品22个,其中有5个试样检出有此2种化合物存在,其质量分数为1.2~27.8mg·kg^-1,均低于OEKO-TEX■STANDARD 100,2019中的规定限量(50mg·kg^-1)。     

高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素

提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中柠檬苦素含量的方法。样品用体积分数为70%乙醇溶液于50℃超声提取75min。以Sinochrom ODS-BP(250mm×4.6mm,10μm)为分离柱,以乙腈-水(45+55)溶液作为流动相,用紫外检测器在波长210nm处进行测定。柠檬苦素的质量浓度在12.0～384mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的平均回收率为99.9%,相对标准偏差(n=5)为1.8%。